13-PF6-2型原子荧光作业指导书

1.操作步骤：

1.1打开仪器灯室，在A 、B 道上分别插上或检查元素灯。 1.2打开氩气，调节减压表次级压力为0.20～0.25Mpa 。 1.3打开仪器前门，检查水封中是否有水。 1.4依次打开计算机、仪器主机（顺序注射或双泵）电源开关。 1.5检查元素灯是否点亮，新换元素灯需要重新调光。 1.6双击软件图标，进入操作软件。

1.7在自检测窗口中点击“检测”按钮，对仪器进行自检。 1.8点击元素表，自动识别元素灯，选择自动或手动进样方式。 1.9点击“点火”按钮，点亮炉丝。 1.10点击仪器条件，依次设置仪器条件、测量条件（如要改变原子化器高度，需要手动调节）。 1.11点击标准曲线，输入标准曲线各点浓度值和位置号。 1.12点击样品参数，设置被测样参数。 1.13点击测量窗口，仪器运行预热一小时。

1.14将标准、样品、载流和还原剂等准备好，压上蠕动泵压块，进行测量，处理数据打印报告。

1.15测量结束后用纯水清洗进样系统20分钟。

1.16退出软件，关闭仪器电源和计算机电源，关闭氩气。

1.17打开蠕动泵压块，把各种试剂移开，将仪器及试验台清理干净。

2.维护保养及注意事项

2.1泵头上经常涂抹硅油，确保泵头运转灵活，经常检查泵头软管是否老化，建议使用一段时间后及时更换软管。

2.2在开启仪器前，一定要注意开启载气。

2.3检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。

2.4试验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。

2.5在测试结束后，一定要运行仪器用水清洗管道。关闭载气，并打开压块，放松泵管。 2.6更换元素灯，一定要在主机电源关闭的情况下，不能带电插拔。

2.7元素灯得预热必须是在进行测量时点灯的情况下才能达到预热稳定的作用，只打开主机，元素灯虽然也亮，氮起不到预热稳定的作用。

3.期间核查

3.1检出限的测定

3.1.1将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钾作还原剂分别对0.0、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L 砷标准溶液进行3次重复测量，记录荧光强度测量值，取算术平均值后按线性回归法求出斜率b ：b=dI f /（ρV ）

式中： If ——荧光强度测量值；ρ——溶液质量浓度，μg/L ；V ——进样体积，ml 。

3.1.2与上述完全相同的条件下，对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，并求出其标准

偏差0s

：0s =

式中：0i f I —单次空白的荧光强度测量值；0f I —11次空白的荧光强度测量值的算术平均值。 3.1.3按下式计算仪器测砷的检出限，该值应≤0.4ng 。

03/L Q s b =

3.2测量重复性的测定

在进行检出限测量时，对质量浓度为10/g L μ的砷标准溶液连续进行7次重复测量，求出其相对标准偏差（RSD ），该值应≤3%。

1

100%f

RSD I =

式中： I f ——荧光强度测量值；f I ——7次荧光强度测量值的算术平均值。 3.3测量线性

将仪器各参数调至最佳工作状态，对0.0、1.0、2.0、5.0、10.0/g L μ砷标准溶液进行3次重复测量，记录荧光强度测量值，取算术平均值后按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r ，该值应≥0.997。 3.4期间核查时间及记录。

期间核查一般情况下半年一次，大批量检测样品之前，做一次期间核查；核查完毕填写期间核查报告。