三氧化二铋量的测定——化学分析法

三氧化二铋量的测的-化学分析法YS/T 1014.1-2014

一，原理：试料用硝酸溶解用乙酸钠调节pH 值在1.5～1.7之间，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定，测得三氧化二铋的量。三氧化二铋量的测定范围：≥98.0%。二，试剂：

1，蒸馏水和或者纯水

2，抗坏血酸；

3，硝酸（ρ=1.42g/mL ）；

4，硝酸（5+95）；

5，硫脲饱和溶液；

6，酒石酸溶液（200g/L ）；

7，无水乙醇钠溶液（200g/L ）；

8，Na2EDTA 标准滴定溶液（约0.020mol/L ）；

9，配制：城区7.60g 乙二胺四乙酸二钠与300mL 烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置三天后标定；

10，标定：称取0.197g 金属铋（wBi ≥99.99%）（精确至0.0001g ）5份，分别置于500mL 的三角烧杯中，加入5.0mL 酒石酸溶液，再加入10mL 硝酸，低温加热溶解完全，蒸发至5mL 左右，取下，用水冲洗表面皿与杯壁，加入0.5g 抗坏血酸,5.0mL 硫脲饱和溶液，100mL 水，摇匀，按分析步骤分析；随同做空白试验。

按公式计算EDTA 标定溶液的实际浓度:

98

.208)(1000c 21⨯-⨯=V V m

C ——EDTA 标定后的实际浓度；

m ——标定时称取铋的质量，单位为克（g ）；

208.98——铋的摩尔质量（g/mol ）；

V1——标定时滴定铋溶液所消耗的EDTA 体积，单位为毫升（mL ）

V2——标定时滴定空白溶液所消耗的EDTA 体积，单位为毫升（mL ）

标定后浓度应在（0.020+/-0.0005）mol/L ，5次标定结果的极差值应不大于3×10-5mol/L ，否则重新标定，结果为5次标定结果的平均值。

三，试样

1，快速称取1.13g 试样，精确至0.0001g ；

2，试样粒度小于0.090mm ；

3，试样应在100-105℃烘干2h ，置于干燥器中冷却至室温。

四，测定

1，随样做空白试验。

2，将试样至于200mL 烧杯中，吹少量水润湿试样，加入10mL 硝酸，低温加热溶解完全，蒸发至5mL 左右，取下，用约30mL 硝酸（5+95）冲洗表面皿与杯壁，，加热煮沸溶解盐类，取下冷却。用硝酸（5+95）移入100mL 容量瓶中，用硝酸（5+95）稀释至刻度，混匀。

3，移取20.00mL 第2步骤的溶液于500mL 三角烧杯中，加入0.5g 抗坏血酸，加入5.0mL 硫脲饱和溶液，5.0mL 酒石酸溶液，100mL 水，摇匀，用EDTA 保准滴定溶液滴定溶液至浅黄色，加入2滴二甲酚橙用无水乙酸钠溶液调节pH 值1.5～1.7，用EDTA 标准溶液滴定至溶

液有紫红色变亮黄色为终点五，结果计算

1001000

m 1148.198.208)c 3254i 32⨯⨯∙⨯⨯⨯-∙=V V V V O B （ω式中：

C ——EDTA 标准碲锭溶液的实际浓度；

V2——试液的总体积；

V3——试液分取体积；

V4——测定时，滴定试液所消耗EDTA 标准滴定溶液的体积；

V5——测定时，滴定空白试验溶液所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积；208.98——铋的摩尔质量；

1.1148——铋转化成三氧化二铋的换算系数；

m ——试样的质量。

结果取小数点后两位数。

编写：长沙盛特-质管部2016-10-22