伊维菌素

伊维菌素

Yiweijunsu

Ivermectin

本品为伊维菌素H2B1a和伊维菌素H2B1b的混合物，按无水、无乙醇、无甲酰胺物计算，含伊维菌素（H2B1a＋H2B1b）应为95.0～102.0％。

【性状】本品为白色结晶性粉末；微有引湿性。

本品在甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷中易溶，在乙醇、丙酮中溶解，在水中几乎不溶。

比旋度取本品，精密称定，加甲醇溶解交定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液，依法测定（附录47页），按无水、无乙醇、无甲酰胺物计算，比旋度－17°至－20°。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致。

【检查】伊维菌素组份照含量测定项下的方法测定，伊维菌素H2B1a的峰面积不得少于伊维菌素H2B1b的峰面积之和的90.0%。

有关物质取含量测定项下的对照品溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液（1）；精密量取对照溶液（1）5ml，置100ml 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液（2）。照含量测定项下的色谱条件，取对照品溶液（2）20µl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱的峰高为满量程的10%。立即精密取含量测定项下的供试品溶液和对照品溶液（1）各20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱中，伊维菌素H2B1a峰的相对保留时间1.3～1.5之间的各杂质峰面积之和不得大于对照品溶液（1）主峰面积的2.5倍（2.5%）；其他单个杂质的峰面积不得大于对照品溶液（1）主峰面积（1.0%）；各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液（2）主峰面积的5倍（5.0%）。[供试品溶液色谱图中任何小于对照品溶液（2）主峰面积（0.05%）的峰可忽略不计]

水分取本品，照水分测定法（附录69页，第一法A）测定，含水分不得过1.0%。炽灼残渣不得过0.1%（附录71页）。

重金属取炽灼残渣遗留的残渣，依法检查（附录66页，第二法），含重金属不得过百万分之二十。

乙醇和甲酰胺取本品约0.12g，精密称定，置离心管中，加间二甲苯2ml使溶解（必要时，在40～50℃水浴中加热），精密加水2ml，混匀，取出上层液再精密加水2ml萃取一次，合并两次萃取的水层液，精密加内标液（0.5%异丙醇水溶液）1ml，摇匀，作为供试品溶液；取无水乙醇0.15g和甲酰胺0.09g，精密称定，置同一50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置离心管中，加间二甲苯2ml，照上述方法，自“混匀，离心”起，同法操作，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录71页，第三法）测定，以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液（或极必相似的固定液）的毛细管柱为色谱柱，程序升温，初始温度40℃维持5分钟，以每分钟20℃的升温速率升至180℃，维持2分钟；检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃；进样口温度为140℃；载气为氮气或氦气，流速为每分钟5.0ml。理论板数以甲酰胺峰计算不低于1500，各峰分离度应符合规定。量取供试品溶液与对照品溶液各1µl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，含乙醇不得过5.0%，

甲酰胺不得3.0%.

【含量测定】照高效液相色谱法（附录32页）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-甲醇-水（53：35：12）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按H2B1a峰计算，应不低于2000，伊维菌素H2B1a与H2B1b峰的分离度应不小于3.0。伊维菌素H2B1b 峰约为伊维菌素H2B1a峰相对保留时间的0.8。

测定法取本品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中约含0.8mg的溶液，精密量取20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取伊维菌素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【作用与用途】抗寄生虫药。

【贮藏】遮光，密闭，在干燥处保存。

【制剂】伊维菌素注射液

伊维菌素

Yiweijunsu

Ivermectin

本品为伊维菌素H2B1a和伊维菌素H2B1b的混合物，按无水、无乙醇、无甲酰胺物计算，含伊维菌素（H2B1a＋H2B1b）应为95.0～102.0％。组分H2B1a占（H2B1a ＋H2B1b）的比例（以峰面积计算）不少于90.0%，其包含有少量的抗氧化剂和螯合剂。

包装与贮存----保存在密闭容器，贮存于2-8℃在使用一种抗氧化剂时是允许的，贮存在25℃，允许在15到30℃之间浮动。

标记----如产品仅计划用于兽医，可以这样标记。标记它的任何添加物的名称与数量的状态。在生产、处理与重新包装时也要标记产品的状态

美国药典参考标准（11）--

美国药典伊维菌素参考标准

【鉴别】（A）红外吸收（197K）

（B）在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液的H2B1a峰和H2B1b峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

比旋度在25℃下测定，按无水、无乙醇、无甲酰胺物计算，比旋度－17°至－20°。

受试溶液：每ml中含25mg，溶于甲醇中。

水分，第一法（921）：不得过1.0%。

炽灼残渣（281）：不得过0.1%。

重金属，第二法（231） 0.002%

乙醇和甲酰胺的限度

内标标准溶液----稀释0.5ml异丙醇至100ml水中，摇匀。

标准溶液1----量取2.0ml无水乙醇至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀标准溶液2----量取1.0ml甲酰胺至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

标准溶液3----量取5.0ml标准溶液1和5.0ml标准溶液2至50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到每ml中含有0.001ml甲酰胺和0.002ml乙醇的溶液，备用。量取2.0ml这种溶液至15ml离心管中，加入2.0ml间二甲苯，塞紧，摇匀，离心。去除上层间二甲苯层，加入2.0ml水萃取。弃去上层液体，合并两次萃取的水层液，加入1.0ml的内标标准溶液，摇匀。此溶液每ml中0.0008ml 乙醇和0.0004ml甲酰胺。

标准溶液4----量取10.0ml的标准溶液1和10.0ml的标准溶液2至50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到每ml中含有0.002ml甲酰胺和0.004ml乙醇的溶液，备用。量取2.0ml这种溶液至15ml离心管中，加入2.0ml间二甲苯，塞紧，摇匀，离心。去除上层间二甲苯层，加入2.0ml水萃取。弃去上层液体，合并两次萃取的水层液，加入1.0ml的内标标准溶液，摇匀。此溶液每ml中0.0016ml乙醇和0.0008ml甲酰胺。

供试溶液----取本品约120mg，精密称定，置15ml离心管中，加间二甲苯2ml 使溶解（必要时，在40±5℃水浴中加热），精密加水2ml，混匀，离心。取出上层间二甲苯液至15ml离心管中，再精密加水2ml萃取一次，弃去上层液体，合并两次萃取的水层液，精密加加入1.0ml的内标标准溶液，摇匀，

色谱系统（见色谱法（621））---气相色谱仪采用氢火焰离子化检测器和以G43为固定相的0.53mm×30m石英分析柱。载气为氦气，分流比10:1，线速度35cm/s，