萘系减水剂_XXXX最新工艺技术[1]

萘系减水剂

编写金云

审核金云

批准金云

目录

1、产品说明

2、产品用途

3、合成用原材料

4、生产工艺参数

5、生产中有关问题的处理

一、产品说明

萘系减水剂，它是一种萘磺酸甲醛缩合物的化学合成产品。以工业萘、硫酸、甲醛、烧碱为原料。其主要成分是萘磺酸甲醛缩合物，它是由萘用浓硫酸磺化得到β-萘磺酸，然后与甲醛缩合，再用苛性钠中和就得到萘磺酸钠甲醛缩合物。

二、产品用途

系减水剂广泛用于公路、桥梁、大坝、码头、隧道、水利及工民建工程、蒸养及自然养护予制构件等。水泥适应性好与其它高效减水剂相比价格相对便宜，与各种外加剂复合性能好，可用于配制高强、高性能混凝土。

它的特点是：减水率较高、不引气，在水灰比不变时，使混凝土初始坍落度提高10cm以上，减水率可达20%。对砼有显著的早强、增强效果，其强度提高幅度为20-60%。改善混凝土的和易性，全面提高砼的物理力学性能。对各种水泥适应性好，与其它各类型的混凝土外加剂配伍良好。

三、合成用原材料

原材料进厂标准：

1、工业萘：98%

2、硫酸：98%

3、甲醛：36.8%

4、液碱：30%，32%

1、萘：萘为无色或白色有光泽的鳞片状单斜结晶，有温和芳香气味，粗萘有特殊的煤焦油样臭味；熔点80.6℃，沸点219.9℃；难溶于水，微溶于乙醇，易溶于醚及苯中。能挥发并易升华，能水蒸汽蒸馏。与空气形成爆炸性混合物；爆炸极限0.9％－5.9％（体积）。

2、硫酸：H2SO4 ，分子量为98，用于磺化的硫酸浓度应为98%的浓硫酸，比重为1.84。

3、甲醛：分子式HCHO ，分子量为30，生产用甲醛浓度为36.8%无色透明液体，有刺激气味，15℃时比重为 1.10。纯甲醛为无色透明气体，有刺激性气味

•沸点 -19.5°C

•闪点 85°C

•自燃点 430°C

•密度 0.815 g/mL（液体，-20°C），1.075-1.085 g/mL（液体，37%）

4、烧碱：NaOH ，分子量为40，生产中使用固体、液体均可，使用固体碱时，应先配制成30～40%的水溶液，最好购买液体（30%或32%），可避免化碱工序，而且价格便宜。

4

、生产工艺参数

↓萘

↓硫酸

↓水

↓甲醛 ↓烧碱

→→

→ →

→ → 80℃ 130℃ 160℃(2小时) 120℃（0.5小时）90℃105℃（0.5小时）

32% 29%

2. 磺化

磺化反应是浓硫酸作用于萘，其磺酸（—SO3H ）取代萘分子上的氢原子，反应生产萘磺酸。萘磺酸有两种：α-萘磺酸和β-萘磺

酸。

将定量的工业萘倒入3000L磺化反应釜内，在密闭状态下向反应釜夹套内通入194℃的蒸汽，将萘融化，当熔萘温度升到135℃时，停止加热，开始向反应釜内滴加硫酸（98%）为防止反应釜温度过高，硫酸溶于水放出大量热，可使水沸腾，因此稀释硫酸时应将浓硫酸沿杯壁缓慢倒入水中，同时不断搅拌，切不可将水倒入硫酸中，这样会导致水因为密度小于浓硫酸而浮在浓硫酸上，并且沸腾使得浓硫酸溅出伤人。应控制滴加时间在0.5~1小时内。硫酸滴加完毕后，开始供气加热，使物料温度上升到160~165℃，此时硫酸与工业萘开始进行磺化反应，生成α-萘磺酸与β-萘磺酸。为保证磺化反应的顺利进行，必须控制反应温度在160℃~165℃之间，为此要不断调整供气压力。另外，为使萘尽可能完全磺化，使硫酸过量10%，通过控制物料酸度值来实现，控制其酸度值在3.1~3.3之间。磺化反应阶段一般需2小时。磺化反应结束后，向反应釜内通入蒸气，直接将萘磺酸压入水解釜内。反应过程需补充部分稀释水，来调节物料粘度。

磺化反应控制的好坏，直接影响β-萘磺酸的含量，对缩合后的产品质量影响很大。影响磺化反应的因素主要有磺化温度、磺化时间、硫酸浓度、硫酸用量等。

1）萘与硫酸用量比

萘与硫酸的物质的量的比为1：1.3～1.4，一般可取1.4。换成品质比为1：1.075。

2）磺化反应温度160～165℃。

3）磺化时间在160～165℃维持约2小时。时间短了，磺化不充分，磺化时间过长，影响产量。

3. 水解反应

由于在磺化反应过程中，不仅生成了β-萘磺酸，而且也生成了一部分α-萘磺酸。水解的目的是使α-萘磺酸水解，以利于以后的缩合反应。水解时应将反应物料降温至120℃以下，加入经计算的水。

水解的用水量：

1.水解反应：

在160℃~165℃的磺化温度下产生大约15%的α-萘磺酸，由于α-萘磺酸活性较大，它存在会影响以后的缩合反应，应该将其转化或除去。通过实验发现，α-萘磺酸在120℃时极易水解，而β-萘磺酸在此温度下比较稳定，因此可以通过水解反应除去α-萘磺酸。：开启循环水系统，将水解釜内的物料温度降至120℃，并向反应釜内加水，控制温度在120℃左右，使α萘磺酸进行水解反应，水解产物为萘和硫酸，分离以后的产物可作为原料继续参与磺化反应。为

保证水解反应彻底完成，应保证水解时间在30分钟以上。

水解反应结束后，通入蒸气将β-萘磺酸压入缩合反应釜内进行缩合反应。

水解的用水量多时对水解反应有利，但加入量过多则对缩合反应带来不利的影响。故水解加水量一般为2-3到4-5克分子/克分子萘。总之，在控制总酸度相同的情况下，水解加水量少些产品性能好些。

水解总酸度：

水解的外加水，控制总酸度在29%左右，水解总酸度低，加水量大，降低反应物浓度；水解总酸度高，缩合物料粘度大，不利于反应进行。

水解时间：

一般搅拌半小时左右。

1、水解用水量由下式计算得出：

S1（A+B）=S2（A+B+X）

式中：S1——磺化结束后测定的物料总酸度（31～33%）；

A——反映釜内萘的物料量；

B——反应釜内硫酸的用量；

S2——要求控制的总酸度（29%）；

X——水解要求的加水量。

4、缩合

萘磺酸水解后继续降温到90℃左右，滴加甲醛，其反应如下：