实验五 烟气成分分析
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验五烟气成分分析
一、实验目的:
1.了解手提式气体分析仪的使用原理。
2.掌握手提式气体分析仪的操作,能独立进行烟气成分的测定。
3.学会对烟气组成成分CO 2、O2、CO及N2的分析与计算。
二、实验原理
工业上,用于烟气成分分析的仪器种类有很多,本实验为手提式气体分析器,它是在过去的奥式气体分析器的基础上加以改造后设计制作的,是一种利用不同的化学吸收剂逐次对烟气中各项组分进行吸收,来达到对烟气成分进行分析的方法。主要是对燃烧产物中的CO2、O2和CO的体积百分比进行测定。其原理为:
1.CO 2的测定:
用苛性钾(KOH)或苛性纳(NaOH)溶液吸收CO2,吸收过程如下:
2 KOH + CO2 = K2CO
3 + H2O
同时,此溶液中亦吸收烟气中含量很少的SO2,反应公式为:
2 KOH +SO2=K2SO3+H2O
2.O2的测定:
用焦性没食子酸(C6H3(OH)3)碱溶液吸收了O 2,吸收过程如下:
C6H3(OH)3 +3KOH= C6H3(OK)3 + 3H2O
三羟基苯钾
2C6H3(OK)3 +1/2O2 = (KO)3 ·C6H3·C6H3(OK)3 + H2O
六羟基联苯钾
3.CO的测定:
用氧化亚铜(Cu2Cl2)的氨溶液吸收CO,吸收反应如下:
Cu2Cl2+2CO= Cu2Cl2·2CO
Cu2Cl2·2CO + 4NH3 + 2H2O = 2 NH4Cl + 2Cu + (NH4)C2O4
4.N2的测定:
烟气中N2不做个别的分析,测定CO 2、O2、CO后剩余的气体都认为是N2。
三、实验仪器:
实验仪器为手提式气体分析器,其结构如下图所示:
图手提式气体分析仪示意图
四、实验步骤
1.吸收液的配制:
(1) 苛性钾(KOH)水溶液
取1份重量的KOH溶于2份重量的蒸馏水中。此溶液的吸收能力为每毫升约可吸收40毫升的CO 2。待溶液中有白色结晶析出时,说明溶液已被饱和,应更换新的吸收液。
(2) 焦性没食子酸碱溶液
焦性没食子酸钾吸收液是由以下两种A、B溶液混合而成:
A液:把5克焦性没食子酸溶于15毫升蒸馏水中;
B液:把48克氢氧化钾溶于52毫升蒸馏水中。
此种溶液吸收氧的能力与溶液的温度和氧的含量有关。当温度不低于25℃而混合气体中氧含量不超过25%时,吸收能力最强最快。如果氧含量大于25%而温度低于15℃,吸收能力较小较慢,当温度低于12℃时,便不能吸收。
该溶液1毫升约可吸收12毫升的O2。
(3) 氯化亚铜铵溶液
将氯化铵250克溶于750毫升水中,加入200克氯化亚铜,再把一份(体积)比重为0.90的氢氧化铵同上述的三份(体积)溶液混合。配制时应严格控制氢氧化铵的加入量,因为如加入量不够,吸收力变小;如加入量过大,氨蒸气会影响测定结果。
此溶液1毫升可吸收约15毫升的CO。
2.取气样:
烟气试样的取得可采用吸气双连球取样。吸气双连球取烟气试样的连接方法如图2-2所示。
取样时,把取气管从烟囱的测孔插入,使取气管的进气口迎着烟气排出的方向;将排气管及贮气球胆进气口用铁夹子夹紧(贮气球胆中的气体要排净);用手反复挤压双连球,将烟气连同吸气管中残余气体一起吸入下球,待下球装满气体后,打开排气管夹子,将这部分混合气体排出,再将夹子夹紧,继续吸气,当把吸气管路中的残存气体排净后,即可夹紧排气管。打开
图2-2 吸气双连球取烟气试样的连接方法
贮气球胆进气中夹子,反复压挤,至球胆中充满烟气。最后将气球胆进气中夹紧,取下后即可待用。
3.装溶液
手提式气体分析器共有4个吸收瓶,因做烟气分析一般测烟气中CO2、O2、CO及N2的含量,所以只用其中的3个即可。
为方便操作,我们选用X1、X2、X3三个吸收瓶盛装吸收液,其中X1盛装KOH溶液,用以吸收CO 2;X2中盛装焦性没食子酸钾溶液,用以吸收O2;X3中盛装氯化亚铜铵溶液,用以吸收CO。每瓶吸收液装入量约200毫升。
将水准瓶内装入约200毫升5%硫酸溶液中,加甲基橙数滴,使溶液呈现红色,作为指示剂溶液。
再把液封瓶及保温套中注满蒸馏水,以起到液封及保温作用。
4.检查仪器的严密性:
关闭K1至K4开关,打开K5开关,抬高水准瓶,使量瓶中充满指示剂溶液,然后关闭K5,落下水准瓶。如果此时量管中的指示液没有明显下降,即说明仪器的严密性可靠。如果量管中的指示液随水准瓶的落下而有明显的下降,则说明仪器有漏气的地方,应找出漏气处,严加密封。
5.操作过程:
(1) 用水准瓶分别调节各吸收瓶内吸收液的液面,使各瓶内吸收液充满至阀门处。
注意:在调节某一吸收瓶内的吸收液封时,应关闭其他吸收瓶的开关。
(2) 关闭K1至K4开关,打开K5,提高水准瓶,使指示液充满量管,将管路中空气排出。把烟气试样接入干燥管进口,关闭K5,打开K4,降低水准瓶,使烟气吸入量管。然后关闭K4打开K5,提高水准瓶此时吸入之烟气连同管路中的残余空气一起排出。这样整个管路均被烟气“清洗”了一次,若“清洗”不净,可再“清洗”1至2次。
(3) 清洗完毕,提高水准瓶,使量管中充满指示液,关闭K5,打开K4,降低水准瓶。准确吸入烟气100毫升。关闭K4打开K1,提高水准瓶,将烟气压入X1吸入瓶内,然后再将水准瓶位置降低,使烟气又被吸回量气管中,经过这样3至4次压入和吸回的过程后,将烟气吸入量气管内,关闭K1把水准瓶靠近量气管,使水准瓶口指示液面与量气管中指示液面对齐至同一高度,记下此时量气管中液面读数。每次打开K1,重复上法操作,直到量气管中液面读数不变,即说明CO 2已被完全吸收,记下读数V1。
然后再打开K2,按上述方法进行O2的测定,记下读数V2。最后打开K3,进行CO的测定,记下读数V3。
五、实验注意事项:
1.必须严格按操作步骤进行,各组分的吸收顺序不可搞乱,否则将会使实验结果不准。
2.谨慎操作,不可使吸收瓶内的溶液冲入管路与其他溶液混合。
3.提升或放低水准瓶时动作要缓慢,以防指示液或吸收液冲入管路。
4.转动各开关时不可用力过猛过大,以防损坏仪器。
六、思考题
1.试说明水准瓶在实验中的作用?原理是什么?
2.实验前为什么要检查仪器的严密性?如有漏气,如何处理?
3.为什么在取气样和分析气样时都要洗气?如何洗气?