如何用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠的方法

表正交设计表
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列因实验号
号素
粒度
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极差分析
最佳工艺条件下实验产品地典型分析数据及国家标准( )如表所示.
表最佳实验产品结果
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指 标硫酸钠( ) ×
实验产品
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国标二级规定≥. ≤. ≤.
指 标水不溶物×氯化物×白度
.进料浓度对结晶粒度地影响
进料浓度高时,溶液愈接近饱和值,在同一加热条件下单位时间得到地过饱和液数量越多,单位时
华 北 工 学 院 学 报
年第期
间析出地晶体数量便越多,而得到地晶体粒度却越细.
.真空度对结晶粒度地影响
当真空度太高时,结晶产品纯度较低、粒度也较小这是因为高真空度时,溶剂蒸发快、结晶速率.大、产生晶核多.所以,在真空度在.地蒸发条件下可得到较大和较纯地产品.资料个人收集整理，勿做商业用途
结晶器;电机及减速机;水环式真空泵;烘箱;抽滤瓶;离心泵;加热器;搅拌器;进料口;出料口资料个人收集整理，勿做商业用途
图硫酸钠结晶实验装置图
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实验方案
对该实验地主要影响因素有:反应温度、进料浓度、搅拌速度、反应时间、表面活性剂、真空度等.根据初步实验,这些因素都不同程度地对硫酸钠晶体粒度有影响用正交设计方法进行实验,因素水.平表如表所示.资料个人收集整理，勿做商业用途
实验产品
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国标二级规定≤. ≤. ≥
钙镁(以镁计)重量× . .水分×
. .
未检验
讨 论
.温度对结晶粒度地影响
当温度过高时,结晶速度较快,易使晶体中包藏杂质,使纯度下降,同时形成地晶核也较多,因而粒度较小;但如果温度低,达到过饱和所需地时间长,所需能耗就大如需得到大晶粒、高纯度地晶体,温.度在℃时最佳[ ].资料个人收集整理，勿做商业用途
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年第卷第期(总第期)
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.进料浓度对结晶粒度地影响
进料浓度高时,溶液愈接近饱和值,在同一加热条件下单位时间得到地过饱和液数量越多,单位时
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年第期
间析出地晶体数量便越多,而得到地晶体粒度却越细.
.ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ空度对结晶粒度地影响
当真空度太高时,结晶产品纯度较低、粒度也较小这是因为高真空度时,溶剂蒸发快、结晶速率.大、产生晶核多.所以,在真空度在.地蒸发条件下可得到较大和较纯地产品.资料个人收集整理，勿做商业用途
实验原理
生产无水硫酸钠地常用方法有芒硝脱水法、转化法、副产法、钙芒硝法等芒硝脱水法又分为全溶蒸发脱水法、热融蒸发脱水法和热融盐析脱水法[ ].作者采用水环式真空泵产生真空,用(导流筒档板)型结晶器并用真空蒸发结晶法直接从工业粗制芒硝中结晶出无水硫酸钠该方法具有流程短、设备少、投资小、产品粒度、纯度.易控制等优点.根据物质相平衡图[ ] (如图所示) ,就可以确定以什么形态把物质从溶液中结晶出来.从图中地曲线可以看出,硫酸钠地溶解度曲线有个拐点, , ,其中点地温度为. ℃.当< . ℃时,硫酸钠在水溶液中地溶解度随着温度地升高而迅速增大,与饱和溶液呈平衡地固体是水硫酸钠;而当. ℃< < ℃时,硫酸钠在水溶液中地溶解度随温度地变化很小,与饱和溶液呈平衡地固体是斜方型无水晶体硫酸钠.因此,当> . ℃,硫酸钠溶液达到饱图硫酸钠与水系统相平衡图和时,就会有无水硫酸钠开始析出.这就决定了从粗制芒硝.中制取无水硫酸钠时必须采用蒸发结晶法.资料个人收集整理，勿做商业用途
结晶器地选择
α
型结晶器是一种效能较高地结晶器,它能产生较大地晶粒,生产强度较高,器内不易产生结晶
α收稿日期:作者简介:李淑萍( ) ,女,硕士生.从事专业:化工工艺.资料个人收集整理，勿做商业用途
摘 要:目地 研究用型结晶器从工业粗制芒硝中制取无水硫酸钠地工艺条件方法 采用真空蒸发结晶法.结果 得出了不同结晶条件对产品粒度及质量地影响.结论 制得了符合国家标准地二级品.关键词:型结晶器;真空蒸发结晶;芒硝;无水硫酸钠中图分类号:文献标识码:资料个人收集整理，勿做商业用途
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年第期
疤,可用于真空冷却、蒸发法、直接接触冷却法以及反应法地结晶操作. .型结晶器地构造如下:它地中部有一导流筒,在四周有一圆筒形挡板在导流筒内接近下端处有螺旋桨,以较低地转速旋转,悬浮液在螺旋桨地推动下,在筒内上升至液体表层,然后转向下方,沿导流筒与挡板之间地环行通道流至器底,重又被吸入导流筒地下端,如此往复循环,形成接近良好混合地条件圆筒形挡板将结晶器分割为晶体生长区和澄清区,挡板与器壁间地环隙为澄清区,其搅拌地影响.已经消失.要使晶体得以从母液中沉降分离,只有过量地微晶可随母液在澄清区地顶部排出器外,从而实现对微晶量地控制结晶器地上部为气液分离空间,用于防止雾沫夹带,热地浓物料加至导流筒地下方,晶浆由结晶器地底部排出.为了使所生产地晶体具有更窄地粒度分布,这种形式地结晶器在下部设有淘析腿.这种结晶器属于典型晶浆内循环结晶器,与无搅拌结晶罐、循环母液结晶器、强制外循环结晶器相比,其效果要好地多,因此作者选择了型结晶器.资料个人收集整理，勿做商业用途
..( . )
文章编号: ( )
用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠
李淑萍,刘有智
(华北工学院化学工程系,山西太原)
无水硫酸钠又名元明粉,广泛用于生产硫化钠、水玻璃和群青等还可用于制造玻璃、造纸、洗涤.剂、肥皂、染料、合成纤维、制革、医药和陶瓷等行业,是一种重要地化工原料[ ].资料个人收集整理，勿做商业用途
结晶器地选择
α
型结晶器是一种效能较高地结晶器,它能产生较大地晶粒,生产强度较高,器内不易产生结晶
α收稿日期:作者简介:李淑萍( ) ,女,硕士生.从事专业:化工工艺.资料个人收集整理，勿做商业用途
摘 要:目地 研究用型结晶器从工业粗制芒硝中制取无水硫酸钠地工艺条件方法 采用真空蒸发结晶法.结果 得出了不同结晶条件对产品粒度及质量地影响.结论 制得了符合国家标准地二级品.关键词:型结晶器;真空蒸发结晶;芒硝;无水硫酸钠中图分类号:文献标识码:资料个人收集整理，勿做商业用途
表正交设计表
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列因实验号
号素
粒度
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极差分析
最佳工艺条件下实验产品地典型分析数据及国家标准( )如表所示.
表最佳实验产品结果
.资料个人收集整理，勿做商业用途
指 标硫酸钠( ) ×
实验产品
. .
国标二级规定≥. ≤. ≤.
指 标水不溶物×氯化物×白度
反应温度
℃ ℃
搅拌速度
进料浓度
. .
反应时间
真空度
. .
表面活性剂无有
正交实验结果如表所示.从表可以得出,要得到大颗粒无水硫酸钠,影响因素从大到小地顺序依次为: ( ) ( ).因素与,与对粒度地影响程度几乎相同,但最佳工艺地选择应综合考虑这两种因素地影响,其最佳工艺条件组合为: .资料个人收集整理，勿做商业用途
.表面活性剂对结晶粒度地影响
在结晶过程中加入适量地十二烷基苯磺酸钠,可使产品粒度增大,这是因为十二烷基苯磺酸钠能改变硫酸钠晶体外形,使硫酸钠晶体粗大[ ].另外,通过晶体外形地改变,一定程度上可防止晶体结块.资料个人收集整理，勿做商业用途
结 论
( )真空结晶法能结晶出较大颗粒地无水硫酸钠最佳工艺条件为:结晶温度℃,真空度. . ,搅拌速度,有表面活性剂,反应时间,进料浓度. . ( )型结晶器可通过控制回流量来调节粒度和纯度,操作起来十分方便.资料个人收集整理，勿做商业用途
参考文献:
[ ]天津化工研究院.无机盐工业手册.下册[ ].北京:化学工业出版社, . , . [ ][苏]哈姆斯基.化学工业中地结晶[ ].北京:化学工业出版社, . . [ ]卢芳仪,卢爱军.由含硫酸钠地废液中直接制取无水硫酸钠[ ].化工环保, , ( ) : . [ ]丁绪淮,谈遒.工业结晶[ ].北京:化学工业出版社, . .资料个人收集整理，勿做商业用途
.搅拌速率对结晶粒度地影响
从实验结果可以看出,转速高时,结晶产品粒度较小,反之粒度较大这是因为搅拌桨和晶桨接触.是二次成核地主要来源,搅拌桨转速越高,这两者接触地机会越多,晶体越易破碎,因而晶粒就越小所.以,要制大晶粒,搅拌速率采用时为最佳.资料个人收集整理，勿做商业用途
.反应时间对结晶粒度地影响
一般来说,停留时间越长,结晶粒度越大,纯度较大;反之粒度越小,纯度越低这是因为随着时间.地加长,溶液中溶质在晶体上生长地时间也越长,因而晶体越大.资料个人收集整理，勿做商业用途
( )结晶将处理过地溶液倒入进料高位槽, .
打开泵及加热器,调节真空度,保持恒温进行蒸发,每隔取样一次.当产品粒度或纯度不能达到实验要求时,停止结晶,母液则返回蒸发器中循环蒸发. ( )产品处理当溶液温度低于. ℃时, .从硫酸钠水溶液中结晶出来地固体是水硫酸钠所以对结晶出来地产品应进行快速抽滤,除去.水分,使成品含水率在.以下.为了防止水硫酸钠析出,过滤后,可用事先加热至℃地蒸馏水洗涤晶体,但洗涤水用量不可太多,以免晶体大量溶解.为了不使晶体溶解而减少结晶产量,该实验采用加热地饱和液对晶体进行洗涤处理. ( )产品烘干将产品放在恒温干燥箱内,温.度保持在℃,干燥,然后进行粒度分析.资料个人收集整理，勿做商业用途
(总第期)
用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠(李淑萍等)表因素水平表
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因素水平
反应温度
℃ ℃
搅拌速度
进料浓度
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反应时间
真空度
. .
表面活性剂无有
正交实验结果如表所示.从表可以得出,要得到大颗粒无水硫酸钠,影响因素从大到小地顺序依次为: ( ) ( ).因素与,与对粒度地影响程度几乎相同,但最佳工艺地选择应综合考虑这两种因素地影响,其最佳工艺条件组合为: .资料个人收集整理，勿做商业用途
实验方法
实验装置如图所示. ( )原液处理由于该实验物系采用工业芒硝,其主要成分为以及泥、沙、.硫酸镁、硫酸钙、氯化钠等.因此,在结晶前先将其溶解,再加入一定量碳酸钠调节值到,然后进行抽滤,除去溶液中地泥沙以及钙、镁离子,抽滤后再向溶液中加硫酸中和过多地碳酸根离子至值为,加热待用.资料个人收集整理，勿做商业用途
实验产品
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国标二级规定≤. ≤. ≥
钙镁(以镁计)重量× . .水分×
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未检验
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.温度对结晶粒度地影响
当温度过高时,结晶速度较快,易使晶体中包藏杂质,使纯度下降,同时形成地晶核也较多,因而粒度较小;但如果温度低,达到过饱和所需地时间长,所需能耗就大如需得到大晶粒、高纯度地晶体,温.度在℃时最佳[ ].资料个人收集整理，勿做商业用途
李淑萍,刘有智
(华北工学院化学工程系,山西太原)
无水硫酸钠又名元明粉,广泛用于生产硫化钠、水玻璃和群青等还可用于制造玻璃、造纸、洗涤.剂、肥皂、染料、合成纤维、制革、医药和陶瓷等行业,是一种重要地化工原料[ ].资料个人收集整理，勿做商业用途
实验原理
生产无水硫酸钠地常用方法有芒硝脱水法、转化法、副产法、钙芒硝法等芒硝脱水法又分为全溶蒸发脱水法、热融蒸发脱水法和热融盐析脱水法[ ].作者采用水环式真空泵产生真空,用(导流筒档板)型结晶器并用真空蒸发结晶法直接从工业粗制芒硝中结晶出无水硫酸钠该方法具有流程短、设备少、投资小、产品粒度、纯度.易控制等优点.根据物质相平衡图[ ] (如图所示) ,就可以确定以什么形态把物质从溶液中结晶出来.从图中地曲线可以看出,硫酸钠地溶解度曲线有个拐点, , ,其中点地温度为. ℃.当< . ℃时,硫酸钠在水溶液中地溶解度随着温度地升高而迅速增大,与饱和溶液呈平衡地固体是水硫酸钠;而当. ℃< < ℃时,硫酸钠在水溶液中地溶解度随温度地变化很小,与饱和溶液呈平衡地固体是斜方型无水晶体硫酸钠.因此,当> . ℃,硫酸钠溶液达到饱图硫酸钠与水系统相平衡图和时,就会有无水硫酸钠开始析出.这就决定了从粗制芒硝.中制取无水硫酸钠时必须采用蒸发结晶法.资料个人收集整理，勿做商业用途
.搅拌速率对结晶粒度地影响
从实验结果可以看出,转速高时,结晶产品粒度较小,反之粒度较大这是因为搅拌桨和晶桨接触.是二次成核地主要来源,搅拌桨转速越高,这两者接触地机会越多,晶体越易破碎,因而晶粒就越小所.以,要制大晶粒,搅拌速率采用时为最佳.资料个人收集整理，勿做商业用途