HPLC法测定咖啡酸及咖啡酸片的含量
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图 １ 咖 啡 酸 对 照 品 色谱 图
２ ８ 稳定性试验 ． 取 １ ０
取 同一供试 品溶液 ， 分别在 ０ ２ ４ ６ ８ｈ 、 、 、 、
注入液相色谱仪 ， 测定 其峰面 积 ， Ｓ Ｒ Ｄ＝１０ ％ ， ． ６ 表 按正文拟定方 法分别测定 ３批咖啡酸及 咖
明本 品溶 液 在 ８ｈ内稳 定 。
摘要 ： 目的 建 立 高效 液相 色谱 法测 定咖 啡 酸及 咖 啡 酸 片 的含 量 。方 法
采 用 ＳｐｘＳｐ ｈｒ Ｃ ｅ ａ ａｐｉ ，色谱 柱 （ ． ｍ ｘ ｅ ４ ６ｍ
２ ０ｍｍ， ｍ） 以 甲 醇 一 ．２ 醋 酸 溶 液 （ ５ ５ ） 流 动 相 ， 速 为 １０ｍ ・ ｉ ， 测 波 长为 ３ ３ｎ ５ ５ ， ０３ ％ ４ ：５ 为 流 ． Ｌ ｒｎ 检 ａ ２ ｍ。 结 果 咖 啡
白细胞药 ， 具有 收缩增 固微血管 、 提高凝 血因子 的功 能 、 高 升 白细胞和血小板 的作用 。咖啡酸 与咖 啡酸片 的质量 标准 分
别 收 载 于 国家 食 品药 品 监 督 管 理 局 局 颁 药 品 标 准 与 卫 生 部
用水 ， 甲醇为色谱纯 ， 冰醋酸为分 析纯 。
２ 试 验 方 法 与 结 果
ａｅｃａｉ（５ ５ ． ｈ ｏ ａ ａ ． Ｌ ・ ｉ — ａｄｔｅｄｔ ｔ ｎｗ ｖｌ ｇｈｗ ｓ３３ ｎ Ｒ ｓｌ Ｔ ｅｃｆ ｉ ａｉ ｃｔ ｃｄ ４ ：５） Ｔ ｅｆ ｗ ｒｔ ｗ ｓ１Ｏ ｍ ｉ ｌ ｅ ｍ ｎ ｎ ｅ ｃ ｏ ａｅ ｎｔ ａ ２ ｍ． ｅｕｔ ｈ ｅｉ ｅ ｓ ｈ ａｅｃ ｃｄ ｆ
＞
２ ９ 样 品测定 ．
目
啡酸片的含量 ， 测定结果见表 ２ 。
表 ２ 咖 啡 酸及 咖 啡 酸 片 样 品测 定结 果
Ｍ ｉｕ ｅ ｎ ｔｓ
３ 讨 论
圈 ２ 阴性对照溶液色谱 图
２４ 线性关系及范 围 取 咖啡酸对照品 １ ． ｇ 精密称定 ， ． ２５ｍ ，
精密称定 ， ５ Ｌ量瓶中 ， 置 Ｏｍ 加流动相溶解并 稀释至刻度 ， 精
密量 取 ５ｍ 置 ２ Ｌ量瓶 中 ， 流 动 相 稀 释 至 刻 度 。 Ｌ， ５ｍ 加 供 试 品溶 液 Ⅱ（ 啡 酸 片 ） 咖 的制 备 ： 咖 啡 酸 片 ２ 取 ０片 ， 精
・
３ ４６ －
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ： ｆｅ ｅ ａ ｉ Ｃａｆ ｉ ｉ ｂ ｅｓ； Ｃａｆｉ ｃｄ； ｆｅｅ Ａｃｄ Ｔａ ｌｔ ＨＰＬＣ ； ｔ ｒ ｎａｉｎ Ｄｅｅ ｍｉ ｔ ｏ
咖 啡 酸 为 有 机 酸 及 酚 类 原 料 ， 制 剂 咖 啡 酸 片 为 止 血 升 其
生物 制 品 检定 所 ， 号 为 １０ ８ ２０ ０ ） 试 验 用 水 为 注 射 批 １８５— ０ １２ ；
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏｎ ｏ ａ ｅｃ ａｃｄ ａ ｆｅｃ Ａ ｃｄ Ｔａ ｅｓ ｂｙ Ｈ ＰＬＣ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｆｃ ｆ ｉ ｉ ｎｄ Ｃａ ｉ ｉ ｂｌｔ
Ｌ ｎ －ｉ ，Ｈ Ｎ ｉｇ ａ ｇ 。 Ａ Ｇ Ｓ ｕｑｎ Ｉ ｇｘａ Ｚ Ａ Ｇ Ｙｎ － ｎ ＨＵ Ｎ ｈ —ｉ。 Ｍｉ ｆ （ Ｄ ｚｏ ｅａ ｈ ｒ ｃｕｉ ｌ ｏ ，ｔ． Ｄ ｚｏ ５ ０ ５，ｈｎ ． ｅ ｏ ｎｃ ａ ． ｅ ｕＤ ｙ ｏＰ ａｍａｅ ｔａ ． Ｌｄ ， ｅ ｕ２ ３ １ Ｃ ｉ Ｉ Ｄ ｚ ｕＭｕ ｉｐ ｌ ｈ ｃ Ｃ ｈ ａ２ ｈ ｉ
２ ２ 溶 液 的 制 备 ．
２ ２ １ 对 照品溶液 的制备 ．．
取 咖啡酸对照品 １ ． ｇ 精密 ２ ５ｍ ，
称定 ， ５ Ｌ量瓶 中， 置 ０ｍ 加流动相溶解并稀 释至刻度 ， 精密量
取 ５ｍ 置 ２ Ｌ量瓶 中 ， 流 动 相 稀 释 至 刻 度 。 Ｌ， ５ｍ 加 ２ ２ ２ 供 试 品 溶 液 Ｉ（ 啡 酸 ） ．． 咖 的制 备 取 咖啡 酸 １ ． ｇ ２ ５ｍ ，
ｍｅｈ ｄ ｗａ ｉ ｌ ， ｅ ｓｔ ｅ， ｃ ｕ ａｅ ａ ｄ ｒ ｐ ｏ ｕ ｉｌ 。 ｎ ｔｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｆｒｔ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ａｆ ｉ ｃｄ ａ ｄ Ｃ ｆ ｉ ｃ ｄ ｔ ｏ ｓ ｓｍｐ ｅ ｓ ｎ ｉ ｖ ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｅ ｒ ｄ ｃ ｂ ｅ ａ ｄ ｉ ａ ｅ ｕ ｅ ｈ ｅｅ ｍｉａ ｉ ｆ ｆ ｃ ａ ｉ ｎ ａ ｆ ｃ Ａ ｉ ｉ ｏ ｏ ｃ ｅ ｅ Ｔ ｂｅｓ ａ ｌｔ．
齐 鲁 药 事 ・ ｌ Ｐ ａ ａ ｕｃ Ａ ａｓ ０２ Ｖ １ １ Ｎ ． Ｑｉ ｈｒ ｃ ｔａ ｆｉ ２ １ ｏ ３ ， ｏ ６ ｕ ｍ ｅ ｉｌ ｔ ． ２ ５ 回收 率 试 验 ． 分别 取处 方 比 例 的 咖 啡 酸 对 照 品 及 空 白
Ｏ ０ Ｏ Ｏ Ｏ ０
密称定 ， 研细 ， 取细粉适量 （ 约相当于 咖啡酸 １． ） 精密 ２ ５ｍｇ ，
称定 ， ５ Ｌ量 瓶 中 ， 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 过 ， 置 ０ｍ 加 滤
辅 料 适 量 ， 测 定 浓 度 的 ８ ％ ，０ ％ ，２ ％ 制 备 供 试 品 溶 照 ０ １０ １０
酸在 １ ０—９ ｇ・ Ｌ 范 围 内 ， 样 浓度 与 峰 面 积 呈 良好 的 线 性 关 系 ， 关 系数 ｒ ０ ９９８ 咖 啡 酸 平 均 回 收 率 为 ９ ． ０Ｉ ｍ ｘ 进 相 ＝ ． ９ ， ９ ５ 、 Ｓ ＝ ．７ （ ％ Ｒ Ｄ ０ ９ ％ ｎ＝６ ； 啡 酸 片平 均 回 收 率 为 ９ ． ％ 、 Ｓ ＝１０ ％ （ ）咖 ９ １ Ｒ Ｄ ． １ ｎ＝９ 。 结 论 本 方 法 简便 、 敏 、 ） 灵 准确 、 现 重
１ １ 仪 器 岛津 Ｌ ． Ｃ一１Ａ ｖ ０ Ｔ ｐ高 效 液 相 色 谱 仪 ， Ｐ — ＳＤ
ｌ Ａ ｐ紫 外 检 测 器 ， ｎｓ ｒ Ｏｖ Ａ ａｔ 色谱 工作 站 。 ａ
１２ 试 药 咖 啡 酸 （ 德药 制 药 有 限 公 司 提 供 ， 号 ： ． 由 批 １ １０ 、１２ １ １ １０ ） 咖啡酸片 （ １ １ １ １１０ 、１２２ ； 由德药制 药有 限公 司提 供， 批号 ：１ １ １１ １０ 、１ １３ ； １ １０ 、１ １２ １ １０ ） 咖啡 酸对照 品 （ 中国药 品
ｓｏ ｅ ｏ ｄｌ ｅｒ ｅａ ｏ ｓｉ ｉ ｉ ｔｅｒｎ ｅ ｆ ０～ ０ ｔ ｍ （ ＝ ． ９ ） ｎ ｅａ ｅ ｇ ｅｏ ｅｙ ａ ９ ５ ｗ ｔ ｈ ｗ ｄａｇ ｏ ｎ ａ ｌ ｉ ｈｐｗ ｔ ｎ ｈ ａ ｇ ｉ ｒ ｔｎ ｈ ｏ １ ９ ｇ・ Ｌ ｒ ０ ９ ９ ８ ａ ｄｔ ｖ ｒ ｅｒ ｖ ｒ ｗ ｓ ． ％ ｉ ｘ ｈ ａ ｃ ９ ｈ
好 ， 图 １２ 见 、。
Ｏ
Ｏ
０
》
目 ０
２ ６ 精密度试验 ．
取 线性试 验 中浓度 为 ５ ｇ・ 的咖 ０ｗ ｍＬ
啡酸对照 品溶 液 ， 复进 样 ６次 ， 重 按咖 啡 酸 峰 面积 计 算 得
Ｏ
Ｒ Ｄ ＝ ． ７ （ ６ ， 果 表 明进 样 精 密 度 良好 。 Ｓ ０ ６ ％ ｎ＝ ）结
按咖啡酸片处方 比例称取辅
在上述色谱条件下 ， 对照品 、 取 供试 品和阴
性对照溶液各 ｌ ， ０ 注入液相色谱 仪 ， 记录色谱图 。结果在
对照品色谱峰保留时间相应 的位 置上 ， 供试 品溶液有 响应 的 峰， 阴性对 照溶 液无 对应 峰 ， 对样 品 的测定 无 干扰 ， 离 良 分
性好 ， 用于咖啡酸及咖啡酸片的含量测定。 可
关 键 词 ： 啡 酸 ； 啡 酸 片 ； 效 液 相 色谱 法 ； 量 测 定 咖 咖 高 含
中 图分 类 号 ： ９ ７ ２ 文 献 标 识 码 ： 文 章 编 号 ：６ ２— ７ ８ ２ １ ０ ０ ４ ０ Ｒ２． Ａ １ ７ ７ ３ （０ ２）６— ３ ５— ２
Ｈ ｓｉ ｌＤ ｚｏ ５ ０ ２ Ｃ ｉａ ｏ ｔ ， ｅｈ ｕ２ ３ １ ， ｈｎ ） ｐａ
Ａ ｓ ａ ｔ Ｏｂ ｅｔ ｅ Ｔ ｓ ｂｉ ｎＨ Ｌ ｅｈ ｄｆ ｅ ｅ ｒ ｉａ ｏ ｆ ａ ｅ ｃ ｎ ａ ｅ ｃ ａ ｌｔ Ｍｅｈ ｄ ｂ ｔ ｃ ： ｊｃｉ ｏｅｔ ｌ ｈａ Ｐ Ｃ ｍ ｔｏ ｒ ｈ ｔ ｍ ｎ ｔ ｎｏ ｆ ｉ ａ ｉ ａ ｄ Ｃ ｆ ｉ Ａ ｉ Ｔ ｂｅ ． ｔ ｏ ｓ ｒ ｖ ａ ｓ ｏｔ ｄ ｅ ｉ ｃｆｃ ｄ ｆｃ ｄ ｓ
Ｔ ｅａａｙｉ ｗ ｓｃｒ ｅ ｎＳｐｘＳｐ ｈｒ Ｃ８ｏ ｍ ４ ６ｍｍ ｘ ５ ｍ， ｍ）ｗｔ ｏｉ ｈｓ ｏ ｍ ｔａｏ 一 ．２ ｈ ｎｌｓ ａ ａ ｉｄｏ ｅ ａ ａ ｐ ｉ １ ｌ ｎ（ ． ２０ｍ ５ ｓ ｒ ｅ ｃｕ ｉ ａｍ ｂｌ ｐ ａｅ ｆ ｅｈｎｌ ０ ３ ％ ｈ ｅ
２ １ 色谱分析 条件及 系统适 用性 ．
色谱柱 ：ｅａ ａｐ ｉ Ｓ ｐｘＳｐ ｈｒ ｅ
颁药品标准 （ 化学药 品与制剂 ） 第一册 ， 均采用紫外 一分光光 度法（ 收系数法 ） 吸 测定 其含量 ， 由于紫外 一分光光度法 的影 响 因素较多 ， 且供试 品溶 液制 备过程 较为 繁琐 ， 本文 参照 咖 啡酸局颁药品标准中有关物质测定方法 ， 采用 高效 液相外标 法测定其含量 ， 方法简便 ， 准确 。
精密量取续 滤液 ５ｍ ， ２ Ｌ 置 ５ｍＬ量瓶 中， 流动相稀 释至刻 加
度。
液， 每个浓度 制备 ３份 ， 照正文含量测定方法 测定 ， 将测得峰 面积代入线性方程 ， 算供 试品 中咖啡酸 的含量 ， 计 回收率试
验 结 果 见 表 １ 。
表 １ 回收率试验结果
Байду номын сангаас
２ ２ ３ 阴性对照溶液 的制备 ． ． 料适 量 ， 同法制备空 白溶液 。 ２ ３ 干扰试验 ．
齐鲁 药事 ・ ｌ Ｐ ａ ａ ｕｉｌ 肪ｉ ０２ Ｖ １ １Ｎｏ ６ Ｑｉ ｈｒ ｃ ｔ ｒ２ １ ｏ ３ ， ． ｕ ｍｅｃＡ ｓ ａ ．
・
３４５ ・
ＨＰ Ｃ 法 测 定 咖 啡 酸 及 咖 啡 酸 片 的 含 量 Ｌ
李 明 霞 张英芳 黄 书芹。 ， ，
（ ． 州德 药制药有限公 司， １德 山东 德 州 ２３ １ ；． ５ ０５ ２ 德州市立 医院 ， 山东 德 州 ２ ３ １ ） ５０ ２
０
２ ７ 重 复性试验 ．
Ｍ ｉ ｕｃ ｎ ｔｓ
取 同一批 号咖 啡酸及咖 啡酸片各 ６份 ，
按正文方 法 测 定 ， 果 表 明含 量 平 均 值 分 别 为 １０ １ 、 结 ０．％
９ ． ％ ， Ｓ 分别 为 ０ ８ ％ 、．９ ， 明本 分 析 方 法 重 复 性 ９６ Ｒ Ｄ ．６ ０ ９ ％ 表 较好 。
１ 仪器 与试 药
ＣＲ （ ． ｍ× ５ ５ｔ ； 动相 ： 柱 ４ ６ｍ ２ ０ｍｍ， ｍ） 流 ｘ 甲醇 一 ．２ ０ ３ ％醋酸
溶 液 （ ５ ５ ）检 测 波 长 ：２ ｍ； 速 ： ． ４ ：５ ； ３３ｎ 流 １０ｍＬ・ ｉ ～； 样 ａ ｒｎ 进
量 ：０ 。理 论板 数按 咖啡酸峰计算 应不低于 ３００ １ ０ 。
Ｒ Ｄ ＝ ．７ （ Ｓ ０ ９ ％ ｎ＝６ ； ｅａｅａｅｒｃｖｒ ｆ ａ ｅ ｃｄＴ ｂｅ ａ ９ １ ｗｔ Ｓ ：１０ ％ （ ＝ ． ｏ ｃ ｓ ｎ Ｔ ｅ ）ｔ ｖｒｇ ｏｅ ｏ Ｃ ｆ ｉ Ａ ｉ ａｌ ｓｗ ｓ ． ％ ｉ ｈ ｅ ｙ ｆｃ ｔ ９ ｈ尺 Ｄ ． １ ９） Ｃ ｎ ｌ ｉ ｈ ｕｏ
２ ８ 稳定性试验 ． 取 １ ０
取 同一供试 品溶液 ， 分别在 ０ ２ ４ ６ ８ｈ 、 、 、 、
注入液相色谱仪 ， 测定 其峰面 积 ， Ｓ Ｒ Ｄ＝１０ ％ ， ． ６ 表 按正文拟定方 法分别测定 ３批咖啡酸及 咖
明本 品溶 液 在 ８ｈ内稳 定 。
摘要 ： 目的 建 立 高效 液相 色谱 法测 定咖 啡 酸及 咖 啡 酸 片 的含 量 。方 法
采 用 ＳｐｘＳｐ ｈｒ Ｃ ｅ ａ ａｐｉ ，色谱 柱 （ ． ｍ ｘ ｅ ４ ６ｍ
２ ０ｍｍ， ｍ） 以 甲 醇 一 ．２ 醋 酸 溶 液 （ ５ ５ ） 流 动 相 ， 速 为 １０ｍ ・ ｉ ， 测 波 长为 ３ ３ｎ ５ ５ ， ０３ ％ ４ ：５ 为 流 ． Ｌ ｒｎ 检 ａ ２ ｍ。 结 果 咖 啡
白细胞药 ， 具有 收缩增 固微血管 、 提高凝 血因子 的功 能 、 高 升 白细胞和血小板 的作用 。咖啡酸 与咖 啡酸片 的质量 标准 分
别 收 载 于 国家 食 品药 品 监 督 管 理 局 局 颁 药 品 标 准 与 卫 生 部
用水 ， 甲醇为色谱纯 ， 冰醋酸为分 析纯 。
２ 试 验 方 法 与 结 果
ａｅｃａｉ（５ ５ ． ｈ ｏ ａ ａ ． Ｌ ・ ｉ — ａｄｔｅｄｔ ｔ ｎｗ ｖｌ ｇｈｗ ｓ３３ ｎ Ｒ ｓｌ Ｔ ｅｃｆ ｉ ａｉ ｃｔ ｃｄ ４ ：５） Ｔ ｅｆ ｗ ｒｔ ｗ ｓ１Ｏ ｍ ｉ ｌ ｅ ｍ ｎ ｎ ｅ ｃ ｏ ａｅ ｎｔ ａ ２ ｍ． ｅｕｔ ｈ ｅｉ ｅ ｓ ｈ ａｅｃ ｃｄ ｆ
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２ ９ 样 品测定 ．
目
啡酸片的含量 ， 测定结果见表 ２ 。
表 ２ 咖 啡 酸及 咖 啡 酸 片 样 品测 定结 果
Ｍ ｉｕ ｅ ｎ ｔｓ
３ 讨 论
圈 ２ 阴性对照溶液色谱 图
２４ 线性关系及范 围 取 咖啡酸对照品 １ ． ｇ 精密称定 ， ． ２５ｍ ，
精密称定 ， ５ Ｌ量瓶中 ， 置 Ｏｍ 加流动相溶解并 稀释至刻度 ， 精
密量 取 ５ｍ 置 ２ Ｌ量瓶 中 ， 流 动 相 稀 释 至 刻 度 。 Ｌ， ５ｍ 加 供 试 品溶 液 Ⅱ（ 啡 酸 片 ） 咖 的制 备 ： 咖 啡 酸 片 ２ 取 ０片 ， 精
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Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ： ｆｅ ｅ ａ ｉ Ｃａｆ ｉ ｉ ｂ ｅｓ； Ｃａｆｉ ｃｄ； ｆｅｅ Ａｃｄ Ｔａ ｌｔ ＨＰＬＣ ； ｔ ｒ ｎａｉｎ Ｄｅｅ ｍｉ ｔ ｏ
咖 啡 酸 为 有 机 酸 及 酚 类 原 料 ， 制 剂 咖 啡 酸 片 为 止 血 升 其
生物 制 品 检定 所 ， 号 为 １０ ８ ２０ ０ ） 试 验 用 水 为 注 射 批 １８５— ０ １２ ；
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏｎ ｏ ａ ｅｃ ａｃｄ ａ ｆｅｃ Ａ ｃｄ Ｔａ ｅｓ ｂｙ Ｈ ＰＬＣ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｆｃ ｆ ｉ ｉ ｎｄ Ｃａ ｉ ｉ ｂｌｔ
Ｌ ｎ －ｉ ，Ｈ Ｎ ｉｇ ａ ｇ 。 Ａ Ｇ Ｓ ｕｑｎ Ｉ ｇｘａ Ｚ Ａ Ｇ Ｙｎ － ｎ ＨＵ Ｎ ｈ —ｉ。 Ｍｉ ｆ （ Ｄ ｚｏ ｅａ ｈ ｒ ｃｕｉ ｌ ｏ ，ｔ． Ｄ ｚｏ ５ ０ ５，ｈｎ ． ｅ ｏ ｎｃ ａ ． ｅ ｕＤ ｙ ｏＰ ａｍａｅ ｔａ ． Ｌｄ ， ｅ ｕ２ ３ １ Ｃ ｉ Ｉ Ｄ ｚ ｕＭｕ ｉｐ ｌ ｈ ｃ Ｃ ｈ ａ２ ｈ ｉ
２ ２ 溶 液 的 制 备 ．
２ ２ １ 对 照品溶液 的制备 ．．
取 咖啡酸对照品 １ ． ｇ 精密 ２ ５ｍ ，
称定 ， ５ Ｌ量瓶 中， 置 ０ｍ 加流动相溶解并稀 释至刻度 ， 精密量
取 ５ｍ 置 ２ Ｌ量瓶 中 ， 流 动 相 稀 释 至 刻 度 。 Ｌ， ５ｍ 加 ２ ２ ２ 供 试 品 溶 液 Ｉ（ 啡 酸 ） ．． 咖 的制 备 取 咖啡 酸 １ ． ｇ ２ ５ｍ ，
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齐 鲁 药 事 ・ ｌ Ｐ ａ ａ ｕｃ Ａ ａｓ ０２ Ｖ １ １ Ｎ ． Ｑｉ ｈｒ ｃ ｔａ ｆｉ ２ １ ｏ ３ ， ｏ ６ ｕ ｍ ｅ ｉｌ ｔ ． ２ ５ 回收 率 试 验 ． 分别 取处 方 比 例 的 咖 啡 酸 对 照 品 及 空 白
Ｏ ０ Ｏ Ｏ Ｏ ０
密称定 ， 研细 ， 取细粉适量 （ 约相当于 咖啡酸 １． ） 精密 ２ ５ｍｇ ，
称定 ， ５ Ｌ量 瓶 中 ， 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 过 ， 置 ０ｍ 加 滤
辅 料 适 量 ， 测 定 浓 度 的 ８ ％ ，０ ％ ，２ ％ 制 备 供 试 品 溶 照 ０ １０ １０
酸在 １ ０—９ ｇ・ Ｌ 范 围 内 ， 样 浓度 与 峰 面 积 呈 良好 的 线 性 关 系 ， 关 系数 ｒ ０ ９９８ 咖 啡 酸 平 均 回 收 率 为 ９ ． ０Ｉ ｍ ｘ 进 相 ＝ ． ９ ， ９ ５ 、 Ｓ ＝ ．７ （ ％ Ｒ Ｄ ０ ９ ％ ｎ＝６ ； 啡 酸 片平 均 回 收 率 为 ９ ． ％ 、 Ｓ ＝１０ ％ （ ）咖 ９ １ Ｒ Ｄ ． １ ｎ＝９ 。 结 论 本 方 法 简便 、 敏 、 ） 灵 准确 、 现 重
１ １ 仪 器 岛津 Ｌ ． Ｃ一１Ａ ｖ ０ Ｔ ｐ高 效 液 相 色 谱 仪 ， Ｐ — ＳＤ
ｌ Ａ ｐ紫 外 检 测 器 ， ｎｓ ｒ Ｏｖ Ａ ａｔ 色谱 工作 站 。 ａ
１２ 试 药 咖 啡 酸 （ 德药 制 药 有 限 公 司 提 供 ， 号 ： ． 由 批 １ １０ 、１２ １ １ １０ ） 咖啡酸片 （ １ １ １ １１０ 、１２２ ； 由德药制 药有 限公 司提 供， 批号 ：１ １ １１ １０ 、１ １３ ； １ １０ 、１ １２ １ １０ ） 咖啡 酸对照 品 （ 中国药 品
ｓｏ ｅ ｏ ｄｌ ｅｒ ｅａ ｏ ｓｉ ｉ ｉ ｔｅｒｎ ｅ ｆ ０～ ０ ｔ ｍ （ ＝ ． ９ ） ｎ ｅａ ｅ ｇ ｅｏ ｅｙ ａ ９ ５ ｗ ｔ ｈ ｗ ｄａｇ ｏ ｎ ａ ｌ ｉ ｈｐｗ ｔ ｎ ｈ ａ ｇ ｉ ｒ ｔｎ ｈ ｏ １ ９ ｇ・ Ｌ ｒ ０ ９ ９ ８ ａ ｄｔ ｖ ｒ ｅｒ ｖ ｒ ｗ ｓ ． ％ ｉ ｘ ｈ ａ ｃ ９ ｈ
好 ， 图 １２ 见 、。
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目 ０
２ ６ 精密度试验 ．
取 线性试 验 中浓度 为 ５ ｇ・ 的咖 ０ｗ ｍＬ
啡酸对照 品溶 液 ， 复进 样 ６次 ， 重 按咖 啡 酸 峰 面积 计 算 得
Ｏ
Ｒ Ｄ ＝ ． ７ （ ６ ， 果 表 明进 样 精 密 度 良好 。 Ｓ ０ ６ ％ ｎ＝ ）结
按咖啡酸片处方 比例称取辅
在上述色谱条件下 ， 对照品 、 取 供试 品和阴
性对照溶液各 ｌ ， ０ 注入液相色谱 仪 ， 记录色谱图 。结果在
对照品色谱峰保留时间相应 的位 置上 ， 供试 品溶液有 响应 的 峰， 阴性对 照溶 液无 对应 峰 ， 对样 品 的测定 无 干扰 ， 离 良 分
性好 ， 用于咖啡酸及咖啡酸片的含量测定。 可
关 键 词 ： 啡 酸 ； 啡 酸 片 ； 效 液 相 色谱 法 ； 量 测 定 咖 咖 高 含
中 图分 类 号 ： ９ ７ ２ 文 献 标 识 码 ： 文 章 编 号 ：６ ２— ７ ８ ２ １ ０ ０ ４ ０ Ｒ２． Ａ １ ７ ７ ３ （０ ２）６— ３ ５— ２
Ｈ ｓｉ ｌＤ ｚｏ ５ ０ ２ Ｃ ｉａ ｏ ｔ ， ｅｈ ｕ２ ３ １ ， ｈｎ ） ｐａ
Ａ ｓ ａ ｔ Ｏｂ ｅｔ ｅ Ｔ ｓ ｂｉ ｎＨ Ｌ ｅｈ ｄｆ ｅ ｅ ｒ ｉａ ｏ ｆ ａ ｅ ｃ ｎ ａ ｅ ｃ ａ ｌｔ Ｍｅｈ ｄ ｂ ｔ ｃ ： ｊｃｉ ｏｅｔ ｌ ｈａ Ｐ Ｃ ｍ ｔｏ ｒ ｈ ｔ ｍ ｎ ｔ ｎｏ ｆ ｉ ａ ｉ ａ ｄ Ｃ ｆ ｉ Ａ ｉ Ｔ ｂｅ ． ｔ ｏ ｓ ｒ ｖ ａ ｓ ｏｔ ｄ ｅ ｉ ｃｆｃ ｄ ｆｃ ｄ ｓ
Ｔ ｅａａｙｉ ｗ ｓｃｒ ｅ ｎＳｐｘＳｐ ｈｒ Ｃ８ｏ ｍ ４ ６ｍｍ ｘ ５ ｍ， ｍ）ｗｔ ｏｉ ｈｓ ｏ ｍ ｔａｏ 一 ．２ ｈ ｎｌｓ ａ ａ ｉｄｏ ｅ ａ ａ ｐ ｉ １ ｌ ｎ（ ． ２０ｍ ５ ｓ ｒ ｅ ｃｕ ｉ ａｍ ｂｌ ｐ ａｅ ｆ ｅｈｎｌ ０ ３ ％ ｈ ｅ
２ １ 色谱分析 条件及 系统适 用性 ．
色谱柱 ：ｅａ ａｐ ｉ Ｓ ｐｘＳｐ ｈｒ ｅ
颁药品标准 （ 化学药 品与制剂 ） 第一册 ， 均采用紫外 一分光光 度法（ 收系数法 ） 吸 测定 其含量 ， 由于紫外 一分光光度法 的影 响 因素较多 ， 且供试 品溶 液制 备过程 较为 繁琐 ， 本文 参照 咖 啡酸局颁药品标准中有关物质测定方法 ， 采用 高效 液相外标 法测定其含量 ， 方法简便 ， 准确 。
精密量取续 滤液 ５ｍ ， ２ Ｌ 置 ５ｍＬ量瓶 中， 流动相稀 释至刻 加
度。
液， 每个浓度 制备 ３份 ， 照正文含量测定方法 测定 ， 将测得峰 面积代入线性方程 ， 算供 试品 中咖啡酸 的含量 ， 计 回收率试
验 结 果 见 表 １ 。
表 １ 回收率试验结果
Байду номын сангаас
２ ２ ３ 阴性对照溶液 的制备 ． ． 料适 量 ， 同法制备空 白溶液 。 ２ ３ 干扰试验 ．
齐鲁 药事 ・ ｌ Ｐ ａ ａ ｕｉｌ 肪ｉ ０２ Ｖ １ １Ｎｏ ６ Ｑｉ ｈｒ ｃ ｔ ｒ２ １ ｏ ３ ， ． ｕ ｍｅｃＡ ｓ ａ ．
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ＨＰ Ｃ 法 测 定 咖 啡 酸 及 咖 啡 酸 片 的 含 量 Ｌ
李 明 霞 张英芳 黄 书芹。 ， ，
（ ． 州德 药制药有限公 司， １德 山东 德 州 ２３ １ ；． ５ ０５ ２ 德州市立 医院 ， 山东 德 州 ２ ３ １ ） ５０ ２
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２ ７ 重 复性试验 ．
Ｍ ｉ ｕｃ ｎ ｔｓ
取 同一批 号咖 啡酸及咖 啡酸片各 ６份 ，
按正文方 法 测 定 ， 果 表 明含 量 平 均 值 分 别 为 １０ １ 、 结 ０．％
９ ． ％ ， Ｓ 分别 为 ０ ８ ％ 、．９ ， 明本 分 析 方 法 重 复 性 ９６ Ｒ Ｄ ．６ ０ ９ ％ 表 较好 。
１ 仪器 与试 药
ＣＲ （ ． ｍ× ５ ５ｔ ； 动相 ： 柱 ４ ６ｍ ２ ０ｍｍ， ｍ） 流 ｘ 甲醇 一 ．２ ０ ３ ％醋酸
溶 液 （ ５ ５ ）检 测 波 长 ：２ ｍ； 速 ： ． ４ ：５ ； ３３ｎ 流 １０ｍＬ・ ｉ ～； 样 ａ ｒｎ 进
量 ：０ 。理 论板 数按 咖啡酸峰计算 应不低于 ３００ １ ０ 。
Ｒ Ｄ ＝ ．７ （ Ｓ ０ ９ ％ ｎ＝６ ； ｅａｅａｅｒｃｖｒ ｆ ａ ｅ ｃｄＴ ｂｅ ａ ９ １ ｗｔ Ｓ ：１０ ％ （ ＝ ． ｏ ｃ ｓ ｎ Ｔ ｅ ）ｔ ｖｒｇ ｏｅ ｏ Ｃ ｆ ｉ Ａ ｉ ａｌ ｓｗ ｓ ． ％ ｉ ｈ ｅ ｙ ｆｃ ｔ ９ ｈ尺 Ｄ ． １ ９） Ｃ ｎ ｌ ｉ ｈ ｕｏ