HPLC法测定咖啡酸及咖啡酸片的含量
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图 1 咖 啡 酸 对 照 品 色谱 图
2 8 稳定性试验 . 取 1 0
取 同一供试 品溶液 , 分别在 0 2 4 6 8h 、 、 、 、
注入液相色谱仪 , 测定 其峰面 积 , S R D=10 % , . 6 表 按正文拟定方 法分别测定 3批咖啡酸及 咖
明本 品溶 液 在 8h内稳 定 。
摘要 : 目的 建 立 高效 液相 色谱 法测 定咖 啡 酸及 咖 啡 酸 片 的含 量 。方 法
采 用 SpxSp hr C e a api ,色谱 柱 ( . m x e 4 6m
2 0mm, m) 以 甲 醇 一 .2 醋 酸 溶 液 ( 5 5 ) 流 动 相 , 速 为 10m ・ i , 测 波 长为 3 3n 5 5 , 03 % 4 :5 为 流 . L rn 检 a 2 m。 结 果 咖 啡
白细胞药 , 具有 收缩增 固微血管 、 提高凝 血因子 的功 能 、 高 升 白细胞和血小板 的作用 。咖啡酸 与咖 啡酸片 的质量 标准 分
别 收 载 于 国家 食 品药 品 监 督 管 理 局 局 颁 药 品 标 准 与 卫 生 部
用水 , 甲醇为色谱纯 , 冰醋酸为分 析纯 。
2 试 验 方 法 与 结 果
aecai(5 5 . h o a a . L ・ i — adtedt t nw vl ghw s33 n R sl T ecf i ai ct cd 4 :5) T ef w rt w s1O m i l e m n n e c o ae nt a 2 m. eut h ei e s h aec cd f
>
2 9 样 品测定 .
目
啡酸片的含量 , 测定结果见表 2 。
表 2 咖 啡 酸及 咖 啡 酸 片 样 品测 定结 果
M iu e n ts
3 讨 论
圈 2 阴性对照溶液色谱 图
24 线性关系及范 围 取 咖啡酸对照品 1 . g 精密称定 , . 25m ,
精密称定 , 5 L量瓶中 , 置 Om 加流动相溶解并 稀释至刻度 , 精
密量 取 5m 置 2 L量瓶 中 , 流 动 相 稀 释 至 刻 度 。 L, 5m 加 供 试 品溶 液 Ⅱ( 啡 酸 片 ) 咖 的制 备 : 咖 啡 酸 片 2 取 0片 , 精
・
3 46 -
Ke y wor ds: fe e a i Caf i i b es; Cafi cd; fee Acd Ta lt HPLC ; t r nain Dee mi t o
咖 啡 酸 为 有 机 酸 及 酚 类 原 料 , 制 剂 咖 啡 酸 片 为 止 血 升 其
生物 制 品 检定 所 , 号 为 10 8 20 0 ) 试 验 用 水 为 注 射 批 185— 0 12 ;
De e m i ton o a ec acd a fec A cd Ta es by H PLC t r na i fc f i i nd Ca i i blt
L n -i ,H N ig a g 。 A G S uqn I gxa Z A G Yn - n HU N h —i。 Mi f ( D zo ea h r cui l o ,t. D zo 5 0 5,hn . e o nc a . e uD y oP amae ta . Ld , e u2 3 1 C i I D z uMu ip l h c C h a2 h i
2 2 溶 液 的 制 备 .
2 2 1 对 照品溶液 的制备 ..
取 咖啡酸对照品 1 . g 精密 2 5m ,
称定 , 5 L量瓶 中, 置 0m 加流动相溶解并稀 释至刻度 , 精密量
取 5m 置 2 L量瓶 中 , 流 动 相 稀 释 至 刻 度 。 L, 5m 加 2 2 2 供 试 品 溶 液 I( 啡 酸 ) .. 咖 的制 备 取 咖啡 酸 1 . g 2 5m ,
meh d wa i l , e st e, c u ae a d r p o u il 。 n tc n b s d frt e d tr n t n o af i cd a d C f i c d t o s smp e s n i v a c r t n e r d c b e a d i a e u e h ee mia i f f c a i n a f c A i i o o c e e T bes a lt.
齐 鲁 药 事 ・ l P a a uc A as 02 V 1 1 N . Qi hr c ta fi 2 1 o 3 , o 6 u m e il t . 2 5 回收 率 试 验 . 分别 取处 方 比 例 的 咖 啡 酸 对 照 品 及 空 白
O 0 O O O 0
密称定 , 研细 , 取细粉适量 ( 约相当于 咖啡酸 1. ) 精密 2 5mg ,
称定 , 5 L量 瓶 中 , 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 , 过 , 置 0m 加 滤
辅 料 适 量 , 测 定 浓 度 的 8 % ,0 % ,2 % 制 备 供 试 品 溶 照 0 10 10
酸在 1 0—9 g・ L 范 围 内 , 样 浓度 与 峰 面 积 呈 良好 的 线 性 关 系 , 关 系数 r 0 998 咖 啡 酸 平 均 回 收 率 为 9 . 0I m x 进 相 = . 9 , 9 5 、 S = .7 ( % R D 0 9 % n=6 ; 啡 酸 片平 均 回 收 率 为 9 . % 、 S =10 % ( )咖 9 1 R D . 1 n=9 。 结 论 本 方 法 简便 、 敏 、 ) 灵 准确 、 现 重
1 1 仪 器 岛津 L . C一1A v 0 T p高 效 液 相 色 谱 仪 , P — SD
l A p紫 外 检 测 器 , ns r Ov A at 色谱 工作 站 。 a
12 试 药 咖 啡 酸 ( 德药 制 药 有 限 公 司 提 供 , 号 : . 由 批 1 10 、12 1 1 10 ) 咖啡酸片 ( 1 1 1 110 、122 ; 由德药制 药有 限公 司提 供, 批号 :1 1 11 10 、1 13 ; 1 10 、1 12 1 10 ) 咖啡 酸对照 品 ( 中国药 品
so e o dl er ea o si i i tern e f 0~ 0 t m ( = . 9 ) n ea e g eo ey a 9 5 w t h w dag o n a l i hpw t n h a g i r tn h o 1 9 g・ L r 0 9 9 8 a dt v r er v r w s . % i x h a c 9 h
好 , 图 12 见 、。
O
O
0
》
目 0
2 6 精密度试验 .
取 线性试 验 中浓度 为 5 g・ 的咖 0w mL
啡酸对照 品溶 液 , 复进 样 6次 , 重 按咖 啡 酸 峰 面积 计 算 得
O
R D = . 7 ( 6 , 果 表 明进 样 精 密 度 良好 。 S 0 6 % n= )结
按咖啡酸片处方 比例称取辅
在上述色谱条件下 , 对照品 、 取 供试 品和阴
性对照溶液各 l , 0 注入液相色谱 仪 , 记录色谱图 。结果在
对照品色谱峰保留时间相应 的位 置上 , 供试 品溶液有 响应 的 峰, 阴性对 照溶 液无 对应 峰 , 对样 品 的测定 无 干扰 , 离 良 分
性好 , 用于咖啡酸及咖啡酸片的含量测定。 可
关 键 词 : 啡 酸 ; 啡 酸 片 ; 效 液 相 色谱 法 ; 量 测 定 咖 咖 高 含
中 图分 类 号 : 9 7 2 文 献 标 识 码 : 文 章 编 号 :6 2— 7 8 2 1 0 0 4 0 R2. A 1 7 7 3 (0 2)6— 3 5— 2
H si lD zo 5 0 2 C ia o t , eh u2 3 1 , hn ) pa
A s a t Ob et e T s bi nH L eh df e e r ia o f a e c n a e c a lt Meh d b t c : jci oet l ha P C m to r h t m n t no f i a i a d C f i A i T be . t o s r v a s ot d e i cfc d fc d s
T eaayi w scr e nSpxSp hr C8o m 4 6mm x 5 m, m)wt oi hs o m tao 一 .2 h nls a a ido e a a p i 1 l n( . 20m 5 s r e cu i am bl p ae f ehnl 0 3 % h e
2 1 色谱分析 条件及 系统适 用性 .
色谱柱 :ea ap i S pxSp hr e
颁药品标准 ( 化学药 品与制剂 ) 第一册 , 均采用紫外 一分光光 度法( 收系数法 ) 吸 测定 其含量 , 由于紫外 一分光光度法 的影 响 因素较多 , 且供试 品溶 液制 备过程 较为 繁琐 , 本文 参照 咖 啡酸局颁药品标准中有关物质测定方法 , 采用 高效 液相外标 法测定其含量 , 方法简便 , 准确 。
精密量取续 滤液 5m , 2 L 置 5mL量瓶 中, 流动相稀 释至刻 加
度。
液, 每个浓度 制备 3份 , 照正文含量测定方法 测定 , 将测得峰 面积代入线性方程 , 算供 试品 中咖啡酸 的含量 , 计 回收率试
验 结 果 见 表 1 。
表 1 回收率试验结果
Байду номын сангаас
2 2 3 阴性对照溶液 的制备 . . 料适 量 , 同法制备空 白溶液 。 2 3 干扰试验 .
齐鲁 药事 ・ l P a a uil 肪i 02 V 1 1No 6 Qi hr c t r2 1 o 3 , . u mecA s a .
・
345 ・
HP C 法 测 定 咖 啡 酸 及 咖 啡 酸 片 的 含 量 L
李 明 霞 张英芳 黄 书芹。 , ,
( . 州德 药制药有限公 司, 1德 山东 德 州 23 1 ;. 5 05 2 德州市立 医院 , 山东 德 州 2 3 1 ) 50 2
0
2 7 重 复性试验 .
M i uc n ts
取 同一批 号咖 啡酸及咖 啡酸片各 6份 ,
按正文方 法 测 定 , 果 表 明含 量 平 均 值 分 别 为 10 1 、 结 0.%
9 . % , S 分别 为 0 8 % 、.9 , 明本 分 析 方 法 重 复 性 96 R D .6 0 9 % 表 较好 。
1 仪器 与试 药
CR ( . m× 5 5t ; 动相 : 柱 4 6m 2 0mm, m) 流 x 甲醇 一 .2 0 3 %醋酸
溶 液 ( 5 5 )检 测 波 长 :2 m; 速 : . 4 :5 ; 33n 流 10mL・ i ~; 样 a rn 进
量 :0 。理 论板 数按 咖啡酸峰计算 应不低于 300 1 0 。
R D = .7 ( S 0 9 % n=6 ; eaeaercvr f a e cdT be a 9 1 wt S :10 % ( = . o c s n T e )t vrg oe o C f i A i al sw s . % i h e y fc t 9 h尺 D . 1 9) C n l i h uo
2 8 稳定性试验 . 取 1 0
取 同一供试 品溶液 , 分别在 0 2 4 6 8h 、 、 、 、
注入液相色谱仪 , 测定 其峰面 积 , S R D=10 % , . 6 表 按正文拟定方 法分别测定 3批咖啡酸及 咖
明本 品溶 液 在 8h内稳 定 。
摘要 : 目的 建 立 高效 液相 色谱 法测 定咖 啡 酸及 咖 啡 酸 片 的含 量 。方 法
采 用 SpxSp hr C e a api ,色谱 柱 ( . m x e 4 6m
2 0mm, m) 以 甲 醇 一 .2 醋 酸 溶 液 ( 5 5 ) 流 动 相 , 速 为 10m ・ i , 测 波 长为 3 3n 5 5 , 03 % 4 :5 为 流 . L rn 检 a 2 m。 结 果 咖 啡
白细胞药 , 具有 收缩增 固微血管 、 提高凝 血因子 的功 能 、 高 升 白细胞和血小板 的作用 。咖啡酸 与咖 啡酸片 的质量 标准 分
别 收 载 于 国家 食 品药 品 监 督 管 理 局 局 颁 药 品 标 准 与 卫 生 部
用水 , 甲醇为色谱纯 , 冰醋酸为分 析纯 。
2 试 验 方 法 与 结 果
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2 9 样 品测定 .
目
啡酸片的含量 , 测定结果见表 2 。
表 2 咖 啡 酸及 咖 啡 酸 片 样 品测 定结 果
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3 讨 论
圈 2 阴性对照溶液色谱 图
24 线性关系及范 围 取 咖啡酸对照品 1 . g 精密称定 , . 25m ,
精密称定 , 5 L量瓶中 , 置 Om 加流动相溶解并 稀释至刻度 , 精
密量 取 5m 置 2 L量瓶 中 , 流 动 相 稀 释 至 刻 度 。 L, 5m 加 供 试 品溶 液 Ⅱ( 啡 酸 片 ) 咖 的制 备 : 咖 啡 酸 片 2 取 0片 , 精
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Ke y wor ds: fe e a i Caf i i b es; Cafi cd; fee Acd Ta lt HPLC ; t r nain Dee mi t o
咖 啡 酸 为 有 机 酸 及 酚 类 原 料 , 制 剂 咖 啡 酸 片 为 止 血 升 其
生物 制 品 检定 所 , 号 为 10 8 20 0 ) 试 验 用 水 为 注 射 批 185— 0 12 ;
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2 2 溶 液 的 制 备 .
2 2 1 对 照品溶液 的制备 ..
取 咖啡酸对照品 1 . g 精密 2 5m ,
称定 , 5 L量瓶 中, 置 0m 加流动相溶解并稀 释至刻度 , 精密量
取 5m 置 2 L量瓶 中 , 流 动 相 稀 释 至 刻 度 。 L, 5m 加 2 2 2 供 试 品 溶 液 I( 啡 酸 ) .. 咖 的制 备 取 咖啡 酸 1 . g 2 5m ,
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齐 鲁 药 事 ・ l P a a uc A as 02 V 1 1 N . Qi hr c ta fi 2 1 o 3 , o 6 u m e il t . 2 5 回收 率 试 验 . 分别 取处 方 比 例 的 咖 啡 酸 对 照 品 及 空 白
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密称定 , 研细 , 取细粉适量 ( 约相当于 咖啡酸 1. ) 精密 2 5mg ,
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辅 料 适 量 , 测 定 浓 度 的 8 % ,0 % ,2 % 制 备 供 试 品 溶 照 0 10 10
酸在 1 0—9 g・ L 范 围 内 , 样 浓度 与 峰 面 积 呈 良好 的 线 性 关 系 , 关 系数 r 0 998 咖 啡 酸 平 均 回 收 率 为 9 . 0I m x 进 相 = . 9 , 9 5 、 S = .7 ( % R D 0 9 % n=6 ; 啡 酸 片平 均 回 收 率 为 9 . % 、 S =10 % ( )咖 9 1 R D . 1 n=9 。 结 论 本 方 法 简便 、 敏 、 ) 灵 准确 、 现 重
1 1 仪 器 岛津 L . C一1A v 0 T p高 效 液 相 色 谱 仪 , P — SD
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12 试 药 咖 啡 酸 ( 德药 制 药 有 限 公 司 提 供 , 号 : . 由 批 1 10 、12 1 1 10 ) 咖啡酸片 ( 1 1 1 110 、122 ; 由德药制 药有 限公 司提 供, 批号 :1 1 11 10 、1 13 ; 1 10 、1 12 1 10 ) 咖啡 酸对照 品 ( 中国药 品
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取 线性试 验 中浓度 为 5 g・ 的咖 0w mL
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在上述色谱条件下 , 对照品 、 取 供试 品和阴
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对照品色谱峰保留时间相应 的位 置上 , 供试 品溶液有 响应 的 峰, 阴性对 照溶 液无 对应 峰 , 对样 品 的测定 无 干扰 , 离 良 分
性好 , 用于咖啡酸及咖啡酸片的含量测定。 可
关 键 词 : 啡 酸 ; 啡 酸 片 ; 效 液 相 色谱 法 ; 量 测 定 咖 咖 高 含
中 图分 类 号 : 9 7 2 文 献 标 识 码 : 文 章 编 号 :6 2— 7 8 2 1 0 0 4 0 R2. A 1 7 7 3 (0 2)6— 3 5— 2
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2 1 色谱分析 条件及 系统适 用性 .
色谱柱 :ea ap i S pxSp hr e
颁药品标准 ( 化学药 品与制剂 ) 第一册 , 均采用紫外 一分光光 度法( 收系数法 ) 吸 测定 其含量 , 由于紫外 一分光光度法 的影 响 因素较多 , 且供试 品溶 液制 备过程 较为 繁琐 , 本文 参照 咖 啡酸局颁药品标准中有关物质测定方法 , 采用 高效 液相外标 法测定其含量 , 方法简便 , 准确 。
精密量取续 滤液 5m , 2 L 置 5mL量瓶 中, 流动相稀 释至刻 加
度。
液, 每个浓度 制备 3份 , 照正文含量测定方法 测定 , 将测得峰 面积代入线性方程 , 算供 试品 中咖啡酸 的含量 , 计 回收率试
验 结 果 见 表 1 。
表 1 回收率试验结果
Байду номын сангаас
2 2 3 阴性对照溶液 的制备 . . 料适 量 , 同法制备空 白溶液 。 2 3 干扰试验 .
齐鲁 药事 ・ l P a a uil 肪i 02 V 1 1No 6 Qi hr c t r2 1 o 3 , . u mecA s a .
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HP C 法 测 定 咖 啡 酸 及 咖 啡 酸 片 的 含 量 L
李 明 霞 张英芳 黄 书芹。 , ,
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2 7 重 复性试验 .
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取 同一批 号咖 啡酸及咖 啡酸片各 6份 ,
按正文方 法 测 定 , 果 表 明含 量 平 均 值 分 别 为 10 1 、 结 0.%
9 . % , S 分别 为 0 8 % 、.9 , 明本 分 析 方 法 重 复 性 96 R D .6 0 9 % 表 较好 。
1 仪器 与试 药
CR ( . m× 5 5t ; 动相 : 柱 4 6m 2 0mm, m) 流 x 甲醇 一 .2 0 3 %醋酸
溶 液 ( 5 5 )检 测 波 长 :2 m; 速 : . 4 :5 ; 33n 流 10mL・ i ~; 样 a rn 进
量 :0 。理 论板 数按 咖啡酸峰计算 应不低于 300 1 0 。
R D = .7 ( S 0 9 % n=6 ; eaeaercvr f a e cdT be a 9 1 wt S :10 % ( = . o c s n T e )t vrg oe o C f i A i al sw s . % i h e y fc t 9 h尺 D . 1 9) C n l i h uo