稻壳灰沉淀法制备白碳黑工艺的研究

第１７卷第２期黑龙江八一农垦大学学报１７（２）：６３～６６２００５年４月Ｊ．ｏｆＨｅｉｌｏｎ百ｉａｎｇＡｕｇｕｓｔＦｉｒＳｔＬａｎｄＲｅｃｌ锄ａｔｉｏｎＵｎｉｖｅｒｓｉ够Ａｐｒ．２００５

文章编号：１００２—２０９０（２００５）０２—００６３－０４

稻壳沉淀法制备白炭黑工艺的研究

阮长青（１．黑龙江八一农垦大学，大庆１６３３１９；１，马军喜２，崔素萍１，何海霞３

２．完达山乳业股份有限公司８５１１事业部；３．哈尔滨冠邦食品有限公司）

摘要：以稻壳为原料，ＮａｏＨ、Ｈ。ｓｏ，为活化剂，采用沉淀法对白炭黑制备的工艺进行了研究。结果表明，采用沉淀法制各自炭黑的工艺条件为：稻壳灰酸化时加酸速度为０．０４ｍＬ／ｇ・ｍｉｎ，碱化处理时间为５．５ｈ，稻壳灰与４０％Ｎａ０Ｈ溶液配比为ｌ：１．５，助剂硫酸钠及苯甲醇加入量分别为２．Ｏ％和１．５％。产物的比表面积为２１９．３ｍ２／ｇ；提取率（白炭黑：稻壳灰，白炭黑：稻壳）分别为５５．２％、１０．７％。产品经红外光谱进行了表征，质量检测结果符合国家标准。

关键词：稻壳；白炭黑；制备

中图分类号：Ｔ０４２４．２文献标识码：Ａ

ＲｅｓｅａｒｃｈｏｎＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆＳｉＩｉｃａ

ｂｙＰｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｗｉｔｈＲｉｃｅＨｕｓｋ

ＲＵＡＮＣｈａｎｇ－ｑｉｎｇ，ＭＡＪｕｎ－ｘｉ，ＣＵＩＳｕ－ｐｉｎｇｅｔａ１．

Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅＳｉｌｉｃａｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｕｓｉｎｇｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ，ｔａｋｉｎｇｔｈｅｒｉｃｅｈｕｓｋａｓｔｈｅｒａｗｍａｔｅｒｉａｌａｎｄｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅａｎｄｓｕｌｆ．ｕｒｉｃａｃｉｄａｓｔｈｅａｃｔｉＶａｔｉｎｇａｇｅｎｔｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．Ｗｈｅｎｕｓｉｎｇｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｔｏｐｒｅｐａｒｅｓｉｌｉｃａｐｉｇｍｅｎｔ，ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｓｐｅｅｄｏｆａｃｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｓｈｏｕｌｄ０．０４ｍＬ／ｇ・ｍｉｎ，ｔｈｅｔｉｍｅｏｆａｌｋａｌｉｚａｔｉｏｎｓｈｏｕｌｄｂｅ５．５ｈ，ｔｈｅａｌｌｏｃａｔｅｄｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｏｆｒｉｃｅｈｕｓｋａｓｈａｎｄｔｈｅ４０％ｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｓｏＩｕｔｉｏｎｓｈｏｕＩｄｂｅ１：１．５，ｔｈｅｑｕａｎｔｉｔｙａｄｄｅｄｔｏｔｈｅａｃｃｅｓｓｏｒｙｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｏｆｓｏｄｉｕｍｓｕｌｆａｔｅａｎｄｂｅｎｚＯｉｃａｌｃｏｈＯｌｓｈｏｕｌｄｂｅ２．０％ａｎｄ１．５％ｌｉｋｅｔｈｉｓ，ｔｈｅｅｘｔｅｒｉｏｒａｒｅａＯｆｔｈｅｐｒＯｄｕｃｔｗｏｕｌｄｂｅ２１９．３ｍｚ／ｇ，ｔｈｅｒａｔｅｏｆｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ（ｓｉｌｉｃａｐｉｇｍｅｎｔ／ｒｉｃｅｈｕｓｋａｓｈ，ｓｉｌｉｃａｐｉｇｍｅｎｔ／ｒｉｃｅｈｕｓｋ）ｒｅｓｐｅｃｔｉＶｅｌｙｗｏｕｌｄｂｅ５５．２％ａｎｄ１０．７％．ＴｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｓｉｌｉｃａｗａｓｃｏｎｎｒｍｅｄｂｙＩＲｓｐｅｃｔｒｕｍ，ｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｗａｓｃＯｎｆｂｒｍｅｄｔｏｔｈｅｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｓ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｒｉｃｅｈｕｓｋ；ｓｉｌｉｃａ；ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ

０前言

白炭黑，又名沉淀二氧化硅，分子式Ｓｉ０。．油漆、油墨、造纸、农药及牙膏等行业不可缺少的白色补强填料ｎ１。ｎＨ。０，白色无定形微细粉末，质轻。是橡胶、塑料、的优良助剂，特别是在橡胶工业，白炭黑已成为最佳

稻壳是大米加工的主要副产物，约占稻谷重量的２０％。稻壳中含有１５％～２０％的无定形水合二氧化硅，其它成分主要为碳氢化合物。稻壳中含硅较高，采用不完全燃烧热解稻壳可得到的稻壳灰中二氧化硅的含量在５０％～６０％左右、碳３５％～４０％左右。笔者曾确定了由稻壳制备油脂脱色剂一一稻壳炭的工艺参数乜１，本文在此基础上，将稻壳制备稻壳炭的另一副产物一一硅酸钠采用沉淀法进一步处理，以制备重要的化工原料——白炭黑。

实验仪器及材料

１．１仪器

ＨＪ一１型磁力加热搅拌器（江苏金坛国华仪器厂）；７０Ｄ一４型电热干燥箱（大连实验设备厂）；Ｓｘｚ一１２—１０箱式电阻炉（上海实验电炉厂）：７２２一Ｓ分光光度计（上海分析仪器总厂）；ＨＺＧＡ卜７１６０收稿日期：２００５—０卜１８

项目来源：黑龙江省农垦总局科技局课题“水稻深加工综合利用技术研究”部分研究内容（ＨＫＫ９５一０３—０卜０４）。

作者简介：阮长青（１９６８一），男，副教授，东北农业大学硕士研究生毕业，现从事食品营养与安全的教学与科研工作。

６４黑龙江八一农垦大学学报第１７卷全温振荡培养箱（哈尔滨市东联电子技术有限公司）；ＩＲ—１０３９９Ｅ型傅立叶变换红外光谱仪（美国）。

１．２材料及试剂

稻壳：黑龙江兴凯湖米业集团第二制米厂。

Ｎａ０Ｈ溶液：Ｈ。Ｓ０。溶液（分析纯）；Ｎａｚｓｏｔ溶液（分析纯）；苯甲醇（分析纯）。

２工艺流程

稻壳一水洗一烘干（１０５℃）一炭化（５００℃，１０ｈ）一粉碎（过筛）一碱化处理（通入加热蒸汽，５～６ｈ）一过

３产品检测合并滤液（Ｎａ。Ｓｉ０。）

Ｉ

酸化处理（一段：７５士２℃；二段：８５士２℃）

Ｉ

熟化（９５～１００℃，１．５ｈ）一过滤一水洗一烘干一煅烧一粉碎一白炭黑

白炭黑产品指标检测按ＨＧ／Ｔ３０６卜１９９９进行。利用傅立叶变换红外光谱仪进行红外光谱分析，扫描速度２ｃｍ，Ｘ范围４０００～４００ｃｍ～，Ｙ范围：０％～４０％。

４实验方法

４．１正交实验设计

选用碱化处理时间、酸化处理加酸速度、稻壳与碱液配比、硫酸钠、苯甲醇加入量作为主要影响因子，各因素均选四个水平。采用五因素四水平Ｌ，。（４５）设计正交实验∞１（表１）。

表１因素水平编码表

４．２白炭黑的制备

稻壳经除杂后，用自来水洗涤ｌ～２次，于１０５℃下烘干至恒重，在６００℃温度下隔绝空气加热１０ｈ后，取出冷却至室温，称重、粉碎，过筛（４０目）。将稻壳灰与碱液按比例加入烧瓶中，通入蒸汽５～６ｈ后，溶液表面出现一层胶状物质，至溶液浓度达５。Ｂ６左右时，停止加热并冷却至８０℃，抽滤，用热水洗涤滤渣，合并母液与滤液于锥形瓶中，加入少量硫酸钠、苯甲醇，控温７５士２℃，８０ｒ／ｍｉｎ，用分液漏斗加入４０％硫酸，控制滴加速度为０．０２～０．０８ｍＬ／ｇ．ｍｉｎ，约３０ｍｉｎ后，产生白色胶状沉淀，停止加酸，继续搅拌１０ｍｉｎ，至ｐＨ＝１０．０，控温８５土２℃，改用２０％硫酸滴加，至ｐＨ＝２．５～３．Ｏ时，停止加酸，搅拌１０ｍｉｎ，至ｐＨ值不再改变，继续控温９５～１００℃并搅拌，熟化１．５ｈ。将熟化后的胶状物质过滤并水洗至中性，干燥３～４ｈ（１１０℃）后，煅烧（６００℃）、粉碎、称重ｎ￣９１。

５结果与分析

５．１正交实验分析

五因素四水平正交实验结果见表２。