液氧中乙炔的分析8月16日

液氧中乙炔含量的分析法及乙炔色阶配制法

1、方法原理

借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准大气压力下，乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃）。被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂。在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。利用分光光度法进行测定，可确定乙炔的含量。

反应式：

2Cu(NO3)2+4NH4OH+2NH2OH·HCl →

Cu2Cl2+4NH4NO3+N2↑+6H2O ------ （1）Cu2Cl2 +C2H2+2NH4OH→Cu2C2+2NH4Cl+2 H2O --------（2）

2、仪器与设备

乙炔含量测定装置如图1所示。所需主要仪器：

a.分光光度计；

b.蒸发瓶：250mL；

c.吸收瓶：20 mL；

d.蛇形冷凝管：18-22圈；

e.微量注射器：50μL；

f.冰瓶：内径200mm，高250mm。

3、试剂与溶液

试剂与溶液如下：

a.溶解乙炔：要求纯度在90％以上；

b.氨水（1+1）：取50 mL氢氧化铵，用水稀释到100 mL，摇匀；

c.硝酸铜溶液：称取10g硝酸铜，溶解于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

d.盐酸羟胺溶液：称取46 g盐酸羟胺，溶解于100mL容量瓶中，定容；

e.白明胶溶液：称取0.5 g优质白明胶，加25mL水，加热使其溶解；

f.无水乙醇；

g.乙炔吸收液：在100mL容量瓶中，加入硝酸铜溶液5mL，氨水（1+1）5mL，盐酸羟胺溶液5mL，于沸腾水浴中加热还原成无色，在加入白明胶溶液4.5 mL及无水乙醇32mL，用水稀释至刻度，摇匀；

h.氮气。

4、标准曲线的绘制

4．1 以乙炔气体制备标准

标准曲线的绘制如下：

a.在6支25mL容量瓶中，分别加入乙炔吸收液至刻度，并盖上胶塞；

b.用50μL的微量注射器分别向容量瓶的乙炔吸收液内注入5、10、15、

20、25、30μL已知纯度的乙炔气，摇匀；

根据公式1计算出每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积：

C i=C1×V i -----------------------------------------（1）

V1

式中：C i ----------容量瓶中每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积，μL/mL；

C1 ----------乙炔气的纯度，％；

V i----------注入到容量瓶乙炔的体积，μL；

V1----------容量瓶中吸收液的体积，mL。

c.室温下放置30min,在波长540nm处，用3cm的玻璃吸收池，以乙炔吸收液为空白测其吸光度A;

d.以每个容量瓶中所含乙炔的浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制

标准曲线。

4．2乙炔人造标准色阶的配制

见附录2

5、测定步骤

a.用蒸发瓶取0.25L的液氧试样，迅速连接在事先浸在装有液氧冰瓶中

的冷凝管上，盖紧橡皮塞，在蒸发瓶内液氧蒸发过程中，不断向冰瓶内添加冷却用液氧；

b.当蒸发瓶内液氧全部蒸发完后，接通氮气，打开螺旋夹调节氮气以每秒2-3个气泡的流量吹洗系统10min；

c.关闭螺旋夹，将蛇形冷凝管出口接在装有10 mL乙炔吸收液的吸收瓶上，然后将冷凝管慢慢地从冰瓶中取出，使乙炔自然蒸发并被吸收，当吸收瓶内不再冒气泡时，打开螺旋夹，仍以每秒2-3个气泡的流量向系统通氮气15min，使乙炔从蛇形冷凝管中全部驱除而被吸收；

d.吸收完毕后，将吸收液倒入3cm的玻璃吸收池中，在波长540nm处，以乙炔吸收液为空白进行比色，测定其吸光度A，根据吸光度A从标准曲线上查出每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积。

6、测定结果

液氧中乙炔的含量按公式2计算：

C=C i×V g×10-3 ---------------------------------------(2)

V

式中：C------------液氧中乙炔含量，mL/L；

C i -----------每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积，μL/mL;

V g -----------测定样品时吸收液的体积，mL；

V-------------测定样品时所取液氧的体积，L。

所得结果表示至三位小数。

两次测定值之差不大于0.01ml/L。取平行测定值的算术平均值为结果。

7、注意事项

7.1当取液氧或往保温瓶中添加液氧时，必须戴上棉手套，注意液氧的飞

溅，以免触及人身而冻伤。

7.2液氧取样瓶必须保持清洁干燥，以防取液氧时发生破裂。

7.3紫铜的蛇形冷凝管在测定前必须烘干，用时再浸入液氧，不可长期浸

在液氧中以免空气中水分吸入堵塞管路。在接蒸发瓶前必须用干氮

吹洗，蒸发时不宜过于激烈或管中有水被冻结，以免压力增高，引

起蒸发瓶爆炸。

7.4氧能使乙炔吸收剂中低价铜氧化成高价铜显蓝色，以至难以比色，所

以吹洗时必须用高纯氮气。

7.5保温瓶中乙炔的冷冻剂不可用液空而要用液氧，以免使氧气在冷凝管

中冷凝为液体而难以分析。

7.6液氧全部蒸发完以后，乙炔全部留于冷凝管中，因此用氮气吹出时气

体的速度不宜过快，以免乙炔吸收不完全。

7.7试样蒸发和吹洗时，保温瓶中液氧不得低于冷凝管。

7.8乙炔吸收剂的配制必须按规定量。过多的氨水或过少的盐酸羟胺会使

吸收剂变黄，过多的盐酸羟胺过少的氨水会使吸收剂变紫，都难于

比色。

7.9配乙炔吸收剂所用的白明胶应注意保护。不可用阿拉伯胶或劣质胶代

替，以免乙炔铜沉淀，悬浮不均匀，影响比色。

7.10用氮气吹出乙炔时，乳胶管接头要接牢，严防漏气。

7.11乙炔含量高时，必须增加吸收瓶保证最后一个吸收瓶的颜色比1号

标准色阶的颜色浅。

7.12 如乙炔吸收剂发黄，可在乙炔吸收瓶前加粒状石棉碱洗气。

附录1：液氧中乙炔测定装置