铝青铜中铝的测定

铝的测定——络合滴定法
一、基本原理
在试样溶液中先加入过量的EDTA溶液，在PH2-4的条件下煮沸使铝和其他能形成络合物的全部金属离子络合，调节PH5-6用锌标准溶液滴定过剩的EDTA，然后加入氟化物（氟化钠或氟化铵，铁量高时宜用氟化铵）与铝络合，使铝和EDTA络合的EDTA被释放，再用锌标准溶液滴定所释放出的EDTA，据此计算出铝含量。

二、试剂
硝酸：（1+1）
氨水：（1+1）
盐酸：（1+1）
甲酸缓冲溶液：（PH≌3），于1升溶液中含氨水27毫升、甲酸（85%）50毫升EDTA溶液：0.05M，称取EDTA18.6克，溶于水中，于量瓶中稀释至1升
六次甲基四胺溶液：300克/升
PAN指示剂溶液：1克/升乙醇溶液
锌标准溶液：0.0200M，称取纯锌1.3074克，置于250毫升烧杯中，加盐酸（1+1）15毫升，加热使溶解，然后小心地转入1升容量瓶中，用氨水（1+1）
及盐酸（1+1）调节酸度至刚果红试纸呈兰紫色（或对硝基酚呈无色），
以水稀释至刻度，摇匀
氟化铵：固体
三、操作步骤
称取试样0.1000克，置于300毫升锥形瓶中，加硝酸（1+1）5毫升，加热溶解后微沸以除去氮的氧化物，加热水50毫升（如有偏锡酸沉淀析出，须用紧密滤纸滤去），滴加氨水（1+1）至出现沉淀，再滴加盐酸（1+1）至沉淀恰好溶解，加PH3缓冲液5毫升、EDTA溶液（0.05M）40-45毫升，煮沸2分钟，加六次甲基四胺（300克/升）20毫升，PAN指示剂（1克/升）8-10滴，冷却至室温，用锌标准溶液（0.0200M）滴定至溶液由草绿色变为兰紫色为终点（不计数）。

加入氟化铵1-1.5克，摇匀，煮沸1分钟，取下冷却，再用锌标准溶液滴定至兰紫色为终点。

四、附注
1.本方法适用于分析含铝＞0.5%的试样。

2.加入PAN指示剂（必须趁热加入，否则PAN指示剂不溶解）如发现溶液已
呈兰紫色，说明EDTA加入量不足，必须补加EDTA溶液再加热煮沸。

滴定的二个终点程度要一致，否则将引入误差。