样品制备方法

提取
二,水蒸汽蒸馏法:挥发油,小分子化
合物
三,升华法:樟脑,香豆素 四,压榨法:龙舌兰中海柯皂苷元 五,酶解法:苷元 六,化学法:内酯 七,超临界流体萃取
大类成分样品制备
一,生物碱 – 强碱
非极性有机溶剂萃取 极性有机溶剂萃取 水提或酸水提
– 弱碱 有机溶剂直接提取 – 水溶性生物碱或季铵碱:雷氏盐,磷钨酸 – 挥发性生物碱:水蒸气蒸馏,升华法
高效液相色谱等
第三节 杂质的处理
1,鞣质:明胶沉淀,生物碱沉淀,醋酸
铅,氨水沉淀 2,叶绿素:苯,氯仿,铅盐 3,油脂,蜡和树脂:石油醚,苯 4,蛋白质:乙醇,甲醇,铅盐 5,无机盐:醇提,透析 6,糖和淀粉:有机溶剂提取
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第二讲 (2) 样品制备方法
第一节 粉碎与筛析
一,粉碎 – 研磨
乳钵杵棒 铁研船
–超声粉碎,超低温粉碎
二,过筛
第二节 样品溶液制备
供试品溶液的提取:
一,溶剂提取法 水提取 有机溶剂提取 – 亲水性有机溶剂 – 亲脂性有机溶剂 – 酸性溶剂 – 碱性溶剂 提取方法:冷浸,连续回流提取,超声波
二,黄酮 – 醇提 – 铅盐沉淀法 三,皂苷:醇提 – 精制方法
醇-醚沉淀法 铅盐沉淀法 胆甾醇沉淀法 氧化镁吸附法
四,强心苷:醇提
五,挥发油 – 水蒸汽蒸馏 – 浸取法:石油醚 – 吸收法:豚脂,牛脂 – 冷压法
供试品溶液的精制
溶剂分离法:多糖提取,去蛋白 液液萃取:石油醚除脂溶性色素 沉淀法:醋酸铅除酸性物质和鞣质 盐析法:丹皮酚--氯化钠 色谱法:柱色谱,薄层色谱,气相色谱,