膨润土的检测方法
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膨润土常用指标的检测方法
一、吸蓝量的测定
膨润土分散于水溶液中,具有吸附次甲基兰的能力,其吸附的量被称为吸蓝量,以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。膨润土中的蒙脱石含量越高,吸蓝量越多。因此,吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。
(一)主要试剂和材料
1、次甲基兰标准溶液(0.005M):将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中,加水使其完全溶解(如次甲基兰不溶解,可微热,温度不宜太高,以免次甲基兰变质),移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。
2、焦磷酸钠溶液(1%):称取10克焦磷酸钠于烧杯中,加水使其完全溶解(可微热)。加水稀释至1000毫升,摇匀。
3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产)。
(二)操作步骤
1、称取0.2000克试样,置于已加入50毫升水的锥形瓶中,摇动,使试样在水中充分散开,再加入20毫升1%焦磷酸溶液,摇匀。
2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟,取下冷却至室温。
3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始可依次滴加5毫升,逐次缩小间隔至2—3毫升,快到终点时,每次滴加0.5—1.0毫升。每次滴加后,摇晃15—30秒钟,
用直径2.5—3.0毫米的玻璃棒蘸一滴试液于中性定量滤纸上,观察在中央深蓝色斑点周围又无出现浅绿色晕环。如未出现,则继续滴加。当在深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环时,再摇晃30秒钟,用玻璃棒蘸一滴于滤纸上,若浅绿色晕环还不消失,即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V),到终点后,可继续滴加1—2毫升次甲基兰溶液,若浅绿色晕环变明显且宽度增大,则表示终点判断无误。 4、计算:B=100(M×V×0.3199/G)式中:B——吸蓝量(克/100克样); M——次甲基兰标准溶液的摩尔浓度; V——滴定所消耗次甲基兰标准溶液的毫升数; G——试样重量(克); 0.3199——无水次甲基兰的毫摩尔数。(三)讨论 1、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。 2、200目分析样品在105℃烘半小时后测用。 3、微沸5分钟时,水分蒸发过多,影响结果。 4、蒙脱石(%)=吸蓝量/0.442(此为经验公式,参照使用)
二、胶质价的测定
膨润土与水按比例混合后,加适量氧化镁,使其凝聚形成凝胶体的体积,称为胶质价。以15克土形成的凝胶体积的毫升数表示。胶质价显示试样颗粒分散与水化程度,是分散性、亲水性和膨胀性的综合表现,它的大小与膨润土矿的属型和蒙脱石含量密切相关,钠基比钙基、酸性膨润土的胶质价高,同一属型的膨润土,含蒙脱石越多,胶质价越高。所以,胶质价是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。
(一)主要仪器与试剂 1、带塞量筒(100毫升,直径约25毫米) 2、轻质氧化镁(盒装,上海化学原料厂生产)
(二)操作步骤 1、称取15.00克试样于已加入50—60毫升水的100毫升
的带塞量筒内,再加水至90毫升左右。 2、盖紧塞子,摇晃5分钟左右,使试样充分散开于水混匀,在光亮处肉眼观察,无明显颗粒团块即可。如未分散好,继续摇至全部散开为止。 3、打开塞子,加入1.00克轻质氧化镁,加水至100毫升处,再盖上塞子,摇晃3分钟。 4、将量筒放置于不受振动的台面上,静置24小时,读出凝胶体界面的刻度值,即为胶质价,以毫升/15克土表示。
(三)讨论 1、轻质氧化镁于空气中,容易吸收二氧化碳而变质,故应保存于密闭瓶或干燥器内。 2、摇晃是为了使试样充分散开,与水混匀。不论采用手工或其他操作,均应使试样在水中充分散开甚是关键。 3、某些高胶体性能(钠化产品土)的膨润土3克土样(加氧化镁0.2克)即可达到接近100毫升,这类土样的胶质价为3克土样的量筒刻度读数×5。
三、膨胀(容)倍的测定
膨润土遇水有明显的膨胀性能,与盐酸溶液混匀后,膨胀后所占有的体积,称为膨胀(容)倍,以毫升/克土表示。它与胶质价一样,与膨润土的属型和蒙脱石的含量密切相关,同一属型的膨润土,含蒙脱石越多,膨胀(容)倍越高。所以膨胀(容)倍也是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。
(一)主要仪器与试剂 1、带塞量筒(100毫升,直径约25毫米) 2、盐酸溶液(1M),取83毫升盐酸加水稀释至1000毫升,摇匀。
(二)操作步骤 1、称取1.000克试样于加入30—40毫升水的100毫升带塞量筒内,再加水至75毫升刻度处。 2、盖紧塞子摇晃3分钟,使试样充分散开与水混匀,在光亮处观察,无明显颗粒团块即可。 3、打开塞子,加入25毫升1M盐酸溶液。
膨润土检测试验方法
本方法膨润土试样的制备为:将试样加工至0.044mm,在105℃―140℃温度下烘干2h。分析用水均指蒸馏水或去离子水。
5.1胶质价的测定方法
5.1.1提要
膨润土试样置于盛有适量水的量筒中,混匀后加入氧化镁,放置沉降24h,试样凝聚形成的凝胶体积,称为胶质价。本方法参照资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。
5.1.2仪器与试剂 a.带刻度具塞量筒(100ml,直径约25mm); b.轻质氧化镁(化学纯),存放于密闭瓶中或干燥器 5.1.3操作步骤 5.1.3.1称取1.00g 试样,精确至0.1g,置于已加入50--60ml水的具塞量筒中,塞紧塞子,手握量筒上下方向摇300次(约五分钟),使试样与水混匀,在光亮处观察,无明显颗粒或团块。如有团块,应继续摇动至团块消失为止。 5.1.3.2打开量筒塞,加入1.0g(精确至0.1g)轻质氧化镁,再加水至100ml刻度处,塞紧量筒塞,再上下摇动200次(约三分钟)。
5.1.3.3将量筒置于不受振动的台面上,静置24h,读取凝胶体界面的刻度值(精确至0.5ml)×10,即为胶质价,以ml/15g表示。 5.2膨胀容的测定方法 5.2.1提要膨润土试样置于盛有一定浓度盐酸的量筒中,混匀后放置沉降24h,试样凝聚形成的沉降物体积,称为膨胀容。本方法引用资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。 5.2.2仪器与试剂 a.带刻度具塞量筒(100ml,直径约25mm); b.盐酸溶液(1N),取83ml盐酸(ρ=1.19g/ml),用水稀释至1000ml。
5.2.3操作步骤 5.2.3.1称取1.00g试样,精确至0.1g,置于已加入50ml水的具塞量筒中,塞紧塞子,手握量筒上下方向摇300次(约五分钟),使试样与水混