《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》

《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》

（征求意见稿）

编制说明

中国广州分析测试中心

《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》

广东省地方标准起草小组

2017年10月

《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》

（征求意见稿）编制说明

一、任务来源和起草单位

本标准根据广东省质监局《关于批准下达2016年省地方标准制修订计划项目（第二批）的通知》（粤质监标函[2017] 106号）立项，要求中国广州分析测试中心承担广东省地方标准《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》的制定任务。

《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》标准由广东省分析测试标准化技术委员会（GD/TC22）归口管理，中国广州分析测试中心负责组织制定。

二、标准制订的目的和意义

目前国内重金属污染情况较为严重，受能源及冶金工业影响，进入环境中的砷、汞等重金属已成为全球性的污染物质。其中1956年日本发生甲基汞中毒引起“水俣病”震惊全球，不同形态的砷其毒性也大不同。在各个领域内对重金属污染物以及其形态的分析检测技术应用迫在眉睫。

同时，液相色谱-原子荧光光谱联用仪（简称：LC-AFS）具备对能形成氢化物或原子蒸气如砷、硒、锑、汞等元素的不同形态进行定性定量分析的能力。

本标准拟研究制订液相色谱-原子荧光光谱联用方法的使用通则，为各应用液相色谱-原子荧光光谱联用仪器进行分析的方法提供依据，以此规范液相色谱-原子荧光光谱联用仪器

三、标准的制定过程

（1）成立《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》标准制定工作组。

依据项目计划和标准化工作程序，工作组于2017年2月成立，工作组成员中国广州分析测试中心的有关技术人员。

（2）调研和资料收集。

根据粤质监标函[2017] 106号下达的广东省地方标准制修订计划（第二批）任务的通知，中国广州分析测试中心组织标准编制工作小组，查询、收集和认真研究国内外标准及相关资料，并结合实验室的自身条件、仪器特性和方法技术特点，初步设计编制方案。

（3）形成标准草案。

在标准的制定过程中，中国广州分析测试中心结合我国的实际情况，邀请中心和行业内相关专家进行探讨，吸取专业意见建议，并结合液相色谱-原子荧光光谱联用方面相对成熟的检测方法及其相关文献资料，修编形成标准的草案。

（4）进行举一反三的论证。

随后，工作组调研和走访国内多家主要液相色谱-原子荧光光谱联用设备的生产商和代理商，包括吉天、谱盛、宝德、海光等，了解不同厂家设备在结构、性能、测试、专利等方面的特性。同时与不同厂家设备的技术人员和操作使用人进行技术交流，并对草案进行多轮探讨，获得相关的技术支持和宝贵的编制建议。

（5）形成征求意见稿。

根据标准化工作程序，起草单位根据专家和厂商在内的多方沟通研究所提出修订意见和建议对标准草案进行汇集并修改，由中国广州分析测试中心负责完成标准征求意见稿的正式文本。

四、标准制定的原则和依据

（1）编制原则。

积极采用液相色谱-原子荧光光谱联用最先进的仪器技术作为对照，在充分考虑我国生产和使用实际的基础上，既要突出体现标准的科学性、前瞻性和适用性，也要考虑到相关问题和企业检测的可能性。

（2）技术依据。

本标准参考以下标准：

GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定

GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定

GBT 16631-2008 高效液相色谱法通则

GBT 21191-2007 原子荧光光谱仪

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

JY/T 024-1996 高效液相色谱方法通则

JJG 705-2014 液相色谱仪

JJG939-2009 原子荧光光度计检定规程

并按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》的相关规定进行编写。

五、标准的主要内容

本标准拟规定使用液相色谱-原子荧光光谱联用方法进行定性定量分析的通用规则。适用于利用液相色谱-原子荧光光谱联用方法对食品、保健品、药物、化妆品、肥料、饲料、土壤、化工产品等产品中的元素形态进行的定性定量分析。

本标准主要技术内容包括：、仪器原理、仪器结构、结构参数、使用规范、注意事项等。

六、技术现状和标准制订背景

液相色谱-原子荧光光谱联用属于我国特有联用技术。国外一般采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术，但其仪器成本较高。从我国检测领域实际国情出发，液相色谱-原子荧光光谱联用更具有普及推广可能性。

《GB 5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》和《GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》已经规定了采用液相色谱-原子荧光光谱联用方法对食品中的无机砷和有机汞进行检测。目前以吉天、海光等为主的原子荧光仪器厂商均已推出多款成熟商业化液相色谱-原子荧光光谱联用仪器。

但是目前还没有液相色谱-原子荧光光谱联用的仪器方法通则，这限制了液相色谱-原子荧光光谱联用的技术应用及分析检测技术的发展。

七、预期社会经济效益

本标准建立了建立液相色谱-原子荧光光谱联用通则标准方法，填补了国内相关标准缺失。该标准的发布实施一方面可以规范液相色谱-原子荧光光谱联用技术的发展和应用；另一方面可增强检验机构

的服务能力，为企业提供相关检测服务，食品、保健品、药物、化妆品、肥料、饲料、土壤、化工产品等行业的企业都可以直接对产品进行检测和评价，为提高产品品质提供支持。在国际上也越来越重视产品的重金属指标的大环境下，有利于提高我国出口企业应对技术性贸易壁垒的能力。具有明显的社会效益，同时也可创造出一定的经济效益。

八、采用国际标准、国家标准的程度及对比情况

液相色谱-原子荧光光谱联用属于我国特有联用技术。现阶段国内外尚无液相色谱-原子荧光光谱联用技术通用规范的标准，另一方面《GB 5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》和《GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》已经规定了采用液相色谱-原子荧光光谱联用方法对食品中的无机砷和有机汞进行检测。形成了仪器技术还未规范化，检测方法却横空出世的局面。

本标准方法综合应用当前先进主流的设备和检测技术，建立一个液相色谱-原子荧光光谱联用技术的完整通则标准，方法符合现阶段仪器技术的发展。

九、与有关的现行法律、法规的关系

与有关的现行法律、法规和强制性国家标准没有冲突。

十、重大分歧意见

无。

十一、地方标准作为强制性地方标准或推荐性地方标准的建议现阶段国内外尚无液相色谱-原子荧光光谱联用技术通用规范的标准，建议将本标准作为广东省推荐标准使用。