气体压力和教材流量的控制

气体压力和流量的控制

一、概述

在气相色谱仪中，载气起着推动试样在色谱柱中运动和为试样在色谱相中提供流动相的作用，因此气路系统在色谱仪中是一个供载气连续运动系统，系统的密封性、阻力变化、载气的流速、压力波动等都将对仪器稳定性、定性和定量分析结果产生很大影响。另外辅助气路流量的稳定性也会对检测器灵敏度和基线稳定性有直接影响。实验表明载气流速每波动1%，组分的保留时间变化通常要大于1秒，因此，在气相色谱仪中，载气和辅助气必须精密控制与调节，为此现代气相色谱仪的载气气路和辅助气路在设计应满足以下几条：

0.气路安排应即实用又简单，以减少漏气的几率；

0.有良好长久的密封性能；

0.用于气路中的器材、部件干净程度必须满足色谱分析要求。为提高不同类气体的纯净度，在气

路系统中应具备有多种用途的过滤器；

0.为提高定性精度，减少环境温度波动对气流的影响，气路控制部分最好能在恒温条件下工作；

0.压力表的精度（特别是在毛细管分析系统）应足够高；

0.流速的调节要细微、精确、重复性好。对TCD、 FID、 ECD、 FPD等常用检测器，应能方

便准确地测量流速；

0.为实现反吹，多柱切换及检测器的串并联等多维色谱操作，气路中应考虑安排有，各种使用温

度范围的切换阀，如：四、六、八、十、十二通阀等；

1.为适应在低于环境温度以下工作，仪器应备有制冷剂（液氮和CO2等）的控制系统；

0.为适应多功能多检测器的需要，气路中多种气路压力流量控制部件应具备有开关阀、稳压阀、

稳流阀、针型阀、分流阀、单向阀、电磁阀及背压阀等。且通过简单的组合、排列就能适应不

同柱或检测器的需要；

0.为了不断提高仪器自动化和数字化以及实现微计算机控制，以实现压力、流量、线速度编成等

在有条件时气路中应安装EPC控制系统；

虽然以上各点对于一台多功能和高指标的气相色谱仪是非常重要的，但并不要求每一台色谱仪不论性能高低和应用场合都应具备，对于不同用途的仪器，还需根据具体情况安排。气路压力、流速控制部件的安排可以千变万化，但流速都是通过调节气阻和压力来实现的。气路中气体流速、压力、和气阻的关系式是：

P1---P2

F2∽—————

R′

式中： F---流过气阻的气体的平均流速

P1、P2 ----气阻两端压力

R′----气阻

其中，气阻R除和本身结构有关外，还随气体的性质及气体流动类型而变化。在气动控制中，气体的压力与流速的关系虽然和电子学中的概念相似（如电压-气压 电阻-气阻 电容-气容 流量-电流 等），但它没有电学中，欧姆定律那样简单的线性关系，因此，在实际使用时，很难通过用公式计算流速、压力，而必须实测确定。虽然压力和流速的稳定性，对分析定性保留时间和定量的峰高（峰面积）以及仪器的稳定性有直接影响，但由于色谱分析的参数多重性，对于不同分析情况至今未能给出具体数值要求，一般讲，浓度型比质量型要求高；毛细管分析比填充柱高；程序升温比恒温分析要求高，总之，一个优良的气路，压力与流速的稳定性应优于0.5~ 1%。

二． 气体在气相色谱仪中的作用

1．载气在气相色谱仪中的作用

⑴ 在色谱分离过程中，推动样品组分在色谱柱中运动的动力；

⑵ 参与样品组分的分离，不同载气（N2、H e、H2）性质不同，影响组分分离度也有很大不同；

⑶ 依据检测器工作原理不同，参与检测器将组分量（浓度和质量）转换成电信号作用程度也不同，

如TCD灵敏度要求组分与载气的热传导系数相差越大灵敏度越高；FID中载气分子降低电离过

程中电子能量，以减小复合效率而提高灵敏度等；

⑷ 提供检测器电离电流的单一气体或混合气体的需要，如：ECD要求氦（氩）+甲烷、脉冲放电

PID要求载气氩中添加氪或氙气等；

2. 气相色谱仪中辅助气的作用

⑴ 尾吹气的作用

a.在毛细管分析中，一般载气每分钟仅1~几毫升，为了减小柱出口到检测器这一段的柱外效应，

要在柱出口填加几十毫升/分的补充气，有利于防止组分峰的扩散提高分辨率；

b.不同工作原理的检测器，为达到最佳的工作状态，要求的尾吹气种类和大小不同，如：FID

为达到最佳灵敏度和稳定性需要有一合适的氮、氢、空气比；为了减小ECD响应时间大的不

利影响，流过ECD池的流量需加补充气，且应足够大等；

⑵ 参与建立不同检测器稳定的电离电源

FID氢气、空气和载气（N2,H E）按一定比例形成富氧焰；FPD用上述三种气按比例形成富氢焰；

NPD碱珠在一定的氢和空气气氛中形成含磷、含氮化合物的高电离效率等；

⑶ 提供被分析组分转化过程的需要，如CO、CO2转化成甲烷，必须通氢气；加大某种辅助气流量，

以便携带被分析组分或产物尽快排离检测器等；

三．气相色谱仪中常用的阀类：

主要有：开关阀、针型阀|、稳压阀、背压稳压阀、稳流阀、单向阀、各种组合阀、EPC调压阀、

EPC调流阀、电磁阀和各种切换阀等；另外：虽然阀的作原理相同但结构存在很大不同。

四．气阻

气阻气阻是一种使气体流通截面突然变小的器件。当气体流过时，气体分子和管壁分子之间相互碰撞，摩擦加大，损耗很大的能量（包括气压-势能损耗 流速-动能损耗）而表现出阻力作用。在GC中，常用毛细管气阻，用毛细管作固定气阻时优点较多

⑴ 装在稳压阀后，稳定输出压力，提高输出压力，使其工作在稳压精度较高的范围内；

⑵ 只要气阻足够大，调节流速细微而且稳定；

⑶ 毛细管气阻特性比较稳定，且压力与流速关系比较接近线性；下表 出了一定毛细管气阻时，压

力与流速的关系。

毛细管尺寸：外径 0.5mm 内经0.3mm 长500mm 流过气体N2 出口大气压

压力Mpa 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18

流速 ml/min41 68 88 105 127 150

毛细管气阻常用管内径0.2 ~0.3 mm，当直径小于0.2mm 因易堵塞较少用。长度取决于所通过的气体性质和要求的阻力大小，如在氢气供给中，采用内经为0.3毫米，长度为500毫米毛细管，在0.05 Mpa压力下，可以得到50ml/min 左右的稳定流速。毛细管固定气阻选择内经大一些，长一些效果较好。气阻使用前，要用高压液体清洗干净，使用中严防灰尘和机械杂质压进管内，否则流速不稳或被堵死。

六. 针型阀

在气路中使用针型阀的目的是为了细微地均匀调节流速。在恒温分析中直接装在稳压阀后调节；

在程序升温分析中把它设计在稳流阀中。对针型阀的主要技术要求：

（1） 气密性：通常在4~ 6Mpa压力下不漏气；