离子色谱法分析布洛芬片剂中的布洛芬含量

第29卷

2001年7月 分析化学(FE NXI H UAX UE )　研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry

第7期

788～789离子色谱法分析布洛芬片剂中的布洛芬含量

傅厚暾3　周　姣

(江汉大学城建环境保护系,武汉430010)

摘　要　研究离子色谱法分析布洛芬片剂中的布洛芬含量的分析方法。用碳酸钠2碳酸氢钠溶液作为淋洗液,并以此淋洗液作为提取液,提取布洛芬片剂中的布洛芬,用紫外检测器在波长215nm 下检测,回收率在96%～98%之间,RS D 等于0.92%,方法简单快速。关键词　布洛芬,离子色谱法。

　2000208210收稿;2000212220接受

1　引 言

布洛芬,化学名称22(42异丁基苯基)丙酸,是一种治疗类风湿性关节炎的药物。布洛芬制剂中的布

洛芬含量的测定一般是用液相色谱法或容量分析法〔1〕

。由于布洛芬是一种有机弱酸,在碱性条件下可离解成离子,故我们尝试用离子色谱法进行分析。实验证明,离子色谱法分析布洛芬制剂中的布洛芬简单、快速、灵敏,与液相色谱法分析布洛芬制剂中的布洛芬相比,由于流动相用水作溶剂,离子色谱法分析布洛芬制剂中的布洛芬还有成本低,不污染环境等优点。

2　实验部分

211　仪器与试剂

2010i 型离子色谱仪(美国戴安公司),C 2R3A 色谱数据处理机(日本岛津公司)。主要试剂:布洛芬、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠均为分析纯。去离子水:电导率约为0.2S/cm 。样品为江西赣江制药有限

公司生产的布洛芬片。2.2　色谱条件

HP LC 2AS4分离柱;流动相:1.5mm ol/L 碳酸钠-1.5mm ol/L 碳酸氢钠;检测器:紫外检测器;检测波长:215nm 。2.3　样品的提取

取布洛芬片1片,准确称量后置入碾钵中碾碎,准确称取0.006g 左右置入一50m L 烧杯中,加30

m L 淋洗液入烧杯中,超声提取30min ,用0.45μm 微孔滤膜过滤(压滤),用淋洗液洗过滤系统3次,定容

于50m L 容量瓶,准确移取10m L 所配溶液于另一50m L 烧杯中,用淋洗液稀释到刻度待测。

3　结果与讨论

3.1　提取液的选择

布洛芬不溶于水,但在碱性水溶液中易溶,为此选用碳酸钠2碳酸氢钠淋洗液作提取液,实验证明,碳酸钠2碳酸氢钠淋洗液作提取液既有很好的提取效果,又能消除离子色谱分析中的溶剂峰。3.2　超声提取时间的选择

实验表明,当超声提取时间少于20min 时,随着超声提取时间的增加,提取液中的布洛芬含量逐渐增加。当超声提取时间超过20min 后,增加超声提取时间,提取液中的布洛芬含量没有明显增加。这说明当超声提取时间超过20min 后,布洛芬已提取较完全,因此超声提取时间选用30min 。3.3　检测器的选择

布洛芬是有机弱酸,电导检测的灵敏度很低。由于苯环的存在,布洛芬在紫外区有明显的吸收,测布洛芬的碳酸钠2碳酸氢钠淋洗液溶液的紫外光谱,布洛芬在此溶剂环境条件下最大吸收波长为223

图1　布洛芬片提取液的离子色谱图　Fig.1　I on chromatogram of extracting s olution of bru fen troche

　3布洛芬(bru fen )。

nm ,由于实验所用的紫外检测器为滤光片式,实验选用

最接近223nm 的215nm 的滤光片,检测波长选用215nm ,紫外检测的灵敏度也较高。3.4　淋洗液的选择

布洛芬在碱性溶液中离解成负一价的阴离子,所带的电荷较低,其上虽有苯环,但由于其上的苯环距负电荷中心很远,不能与负电荷中心共轭,故带电荷部分不容易极化变形,与阴离子交换剂的亲和力较弱,则选用浓度较低的1.5mm oL/L 碳酸钠-1.5mm oL/L 碳酸氢钠淋洗液,分离效果良好(图1)。

3.5　工作曲线和检出限

在选定的条件下,布洛芬在浓度1～40mg/L 范围

内,布洛芬浓度与峰高(mm )线性关系良好,回归方程为y =0.1067x -0.1384,相关系数为0.9995。在选定的条

件下,布洛芬的最低检出浓度为2.42×10-5g/L 。

3.6　样品的检测及加入回收率试验

将处理好的样品在给定条件下进样,记录色谱图,7次平行测定,RS D 等于0.92%。做加入回收率

试验,结果见表1。此布洛芬片剂的标示量为每片含0.1g 布洛芬,中华人民共和国药典〔1〕

规定布洛芬的含量应为标示量的98%～105%,以上结果均在规定范围以内。

表1　样品测定的结果T able 1　Analytical results of sample

样品号

N o.片剂重量

T roche weight

(g )布洛芬含量

Obtained of bru fen (g/片(tablet ))

加标量

Added (g/片(tablet ))

加标后布洛芬测得量

Obtained of bru fen after addition (g/片tablet )

回收率

Recovery (%)1

0.2510.09830.1040.19996.820.2510.09940.1180.21598.030.2510.09960.0970.19396.34

0.251

0.0987

0.107

0.203

97.5

R eference

1　Editorial C ommittee of the Pharmacopoeia of People ′s Republic of China (中华人民共和国药典委员会).The Pharmacopoeia o f

Reople ′s Rupublic o f China (Part Ⅱ

)(中华人民共和国药典(二部)).Beijing (北京):Chemical Industry Press (化学工业出版社),1995

Determination of Bru fen in Bru fen Troche by

H igh Performance Ion Chromatography

Fu H outun 3,Zhou Jiao

(Department o f Urban and Environmental Protection ,Jianghan Univer sity ,Wuhan 430010)

Abstract A high performance ion chromatographic system was developed for the determination of bru fen in bru fen troche.Na 2C O 32NaHC O 3s olution was selected as eluents and bru fen was extracted from the bru fen troche by such eluents and the detection was com pleted by using ultraviolet detector at 215nm.The recoveries of bru fen were 96%～98%and RS D was 0.9%.The method is sim ple and rapid.K eyw ords Bru fen ,ion chromatography

(Received 10August 2000;accepted 20December 2000)

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