97系列火焰光度检测器说明书

9790系列气相色谱仪安装使用说明书火焰光度检测器使用说明

GC-9790

气相色谱仪

火焰光度检测器安装使用说明书

浙江福立分析仪器有限公

司

F U L I

一、概述

火焰光度检测器(FPD)是利用富氢火焰使含磷、硫杂原子的有机物分解，形成激态分子,当它们回到基态时,发出一定波长的光.此光强度与被测组分量成正比。所以，它是以物质与光的相互关系为机理的检测方法,属光度法。因为是分子激发后发射光，故它是光度法中的分子发射检测器。FPD是一种高灵敏度和高选择性的检测器，其特性是对硫为非线性响应,主要用于含硫磷化合物的微量、痕量检测。

GC9790气相色谱仪的火焰光度检测器由FPD检测器、FPD控制电路板、FPD流量控制单元组成。

二、技术参数

检测限：5×10-11gS/s（甲基对硫磷中的S）

1.4×10-12gP/s（甲基对硫磷中的P)

最高使用温度：350℃（带有350℃过温保护功能）

检测方式：空气——氢气火焰光谱法

光检测器：顶端光电倍增管

倍增管电压：最大-700V

微电流放大器特征：

最高灵敏度：1×10-10A/mv

噪声：小于最高灵敏度的1%

漂移：小于最高灵敏度的2%/h（在恒定的环境温度下）

量程：0、1、10、100

补偿电流范围：±6.4×10-8A

三、工作原理

带有样品的载气流出色谱柱同氢气混合到达喷口，并与另外一路空气在喷口形成富氢火焰，烃类和硫磷化合物在火焰中分解,并产生复杂的化学反应,发出特征光。为避免发光中产生的大量水蒸气燃烧产物和高温对光电系统的影响,用石英窗和散热片将发光室和光电系统隔开,火焰罩在石英桶内,一些不耐温的元件（如滤光片、光电倍增管等）通过一套散热组件使其始终保持不高的温度。为了仅接收S和P的特征光,用394nm的滤光片来检测含硫的组分，526nm的滤光片用于检测含磷的组分，当含硫或含磷的组分燃烧后，产生394nm或526nm特征波长的光，而其他波长的光线将被滤掉，加有-700V高压

图1工作原理图

①窗体组件

⑥石英窗组件②罩

⑦石英筒③铝帽

⑧固定螺丝④硅胶片

⑨散热片组件⑤窗体⑩滤光片（S 用或P 用）

五、FPD 流量控制单元

FPD 流量控制单元包括氢气、空气控制两部分，氢气流量由一个稳压阀、一个气阻

FPD 控制电路板由高压、微电流放大器二部分组成。

高压部分最大输出-700V 直流电压，并具有光电倍增管过载保护功能；

微电流放大器包括四档灵敏度，可通过量程设定改变，量程0、1、10、100对应灵敏度依次由高到低。操作如下：

+++++（或)

若是填充柱，伸入检测器端61mm

2．通载气，开主机电源；

3．连接工作站，检查FPD板是否能准确地调零；

4．设定FPD检测器温度，通过键盘操作进行检测器温度设定，设定步骤如下：

++++

（温度设定）（报警温度设定）

设定完毕后，按显示键回到检测器温度显示状态，然后通过键盘操作进行注样器温度设定,设定步骤如下：

++++

（温度设定）（报警温度设定）

设定完毕后，按显示键回到注样器温度显示状态。

5．设定柱箱温度，通过键盘操作进行柱箱温度设定,设定步骤如下；

++++

（温度设定）（报警温度设定）

设定完毕后，按显示键回到柱箱温度显示状态。

6．将面板上FPD检测器窗体加热开关置于开的位置；

7．待温度稳定后，接通氢气，调节氢气流量约60ml/min；

接通空气，调节空气流量约50ml/min；

8．移开铝帽，用点火枪点火（注意FPD控制板上开关必须处于OFF位置）；

9．盖上铝帽；

10.推上FPD控制板上的开关处于ON位置；

11.待基线稳定后，进样分析；

12.分析完毕后，将FPD控制面板上的开关置于OFF位置；

13.将面板上FPD检测器窗体加热开关置于OFF位置；

14.关氢气和空气开关。

15.关主机电源。

16.关总电源。

7．2注意事项

1．柱的选择

因为微量的含硫/磷组分容易被吸附，选择柱子应选用活性小的材料作柱子，比如玻璃、聚四氟乙烯、石英。

2．含硫物质的非线性响应

分析含硫物质时必须注意到FPD对含硫物质的响应是非线性的。而与含硫重量的平方成线性。

3．熄火现象

当大量样品进入FPD而空气流量偏大时，容易产生熄火现象。

八、故障排除

故障可能的原因故障排除

1．不出峰A．检测器温度不够高

B．未点着火

C．石英桶污染

D．光电倍增管无高压

E．滤光片未安装

F．光电倍增管损坏

G．不合适的色谱柱

A．加热器断，更换

B．调节流量后点火

C．清洗石英桶

D．修理FPD控制板

E．选择合适的滤光片

F．换光电倍增管

G．更换

九、验收

9.1噪声和漂移的测试

操作条件及参数：

柱箱温度:210℃

注样器温度:230℃

检测器温度:250℃

量程：1（1×10-9A/mV）

基线平直后,调节面板上的调零旋钮,使输出电平接近于零

运行一小时任取30分钟,测量基线噪声和漂移.

要求:

基线噪声:2×10-11A

漂移:5×10-11A/30min

FPD的检测限：

注入1ul FPD标准样品甲基对硫磷—无水乙醇溶液，连续进样6次，记录硫或磷的峰面积和峰高，取其算术平均值，计算对S和P的检测限。