气相缓蚀剂的研究现状及发展趋势_高国
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第27卷第期2007年8月
JournalofChineseSocietyforCorrosionandProtection
中国腐蚀与防护学报
Vol.27No.4Aug.2007
1前言
金属制品在运输存储过程中,由于大气温度和
湿度等条件的变化,金属表面会形成一层水膜而遭受腐蚀。
据文献[1]统计,我国每年因大气腐蚀所造成的损失约占国民经济的2.5%。
为减缓金属的腐蚀,人们采用很多方法来保护金属,其中添加气相缓蚀剂就是一个行之有效的方法。
气相缓蚀剂一般分子量较小,在常温下能自动挥发出具有缓蚀作用的粒子,只要它的蒸汽能够到达金属表面就能使金属得到防护。
由于气相缓蚀剂粒子的自由度较高,所以无论是金属制品的表面,还是内腔、沟槽甚至缝隙部位均可得到保护。
同时,还能保持金属材料原来的机械性能不变,被保护的金属在使用前表面通常不需经过处理[2]。
所以,气相缓蚀剂要比使用涂层、垫衬以及防蚀涂料应用更为广泛。
目前,气相缓蚀剂技术已经广泛的应用于机械、电子、仪表、汽车、军工等领域,成为防止大气腐蚀的主要方法之一。
2国内外气相缓蚀剂的发展与现状
1993年考克斯最早将乙二胺和吗啉用作锅炉
腐蚀抑制剂,这成为气相缓蚀剂研究与发展的开端。
第二次世界大战期间,气相缓蚀剂成功地解决了武器军械封存的锈蚀问题,使气相缓蚀剂的研究和应用得到迅猛发展。
亚硝酸二环己胺和碳酸二环己胺是开发较早的商品化气相缓蚀剂,这两种化合物对黑色金属有着优异的气相缓蚀性能。
然而,由于其毒性问题,应
用受到很大的限制。
在气相缓蚀剂的研究和发展过程中,亚硝酸盐(如亚硝酸钠)曾占据着主导的位置,1976年美国NIOSH检查出亚硝酸钠和有机胺
盐反应生成致癌物—亚硝胺,亚硝酸钠被禁用。
最近美国歌德公司研究和生产的10多个系列200多种高效且无污染的气相缓蚀剂技术和产品,包括含有气相缓蚀剂的金属切削液、防锈剂、气相防锈纸和气相防锈片剂等,这些产品获得美国军方、药物及食品管理总署(FDA)的认可,并在70多个国家广泛推广应用。
60年代初,人们证实苯骈三氮唑对Cu及铜合
金具有优良的缓蚀性能外,对Ag、
镀银层、镀锌层、镀镉层等金属也有较好的缓蚀效果,从而打开了气相缓蚀剂保护铜基材料的大门。
日本最近报道1,2,
4-三唑及其衍生物对多种金属有良好气相防锈效
能,这种气相缓蚀剂无毒、在水中溶解度大,对Fe、Cu、Al、Zn等多种金属及其合金均有良好防锈作用。
湖南大学研制了一种毒性较低的高效气相缓蚀剂—1-羟基苯三唑,在中性或碱性水溶液中不仅对黄铜、紫铜有良好的缓蚀性能,对铸铁也有较好的缓蚀作用。
Quraishi等[3,4]通过巯基三唑和芳醛进行缩合反应,合成出一系列三唑衍生物,这些三唑化合物的分子结构中含有3个氮原子的三唑环、巯基和甲亚胺基等多个吸附中心,可以通过这些活性中心吸附于金属表面,从而显示出良好的缓蚀性能。
张大全[5]等采用模拟大气腐蚀水薄层电解液下的电化学测试技术对苯甲酸吗啉盐的气相缓蚀性能进行研究,结果表明这类物质缓蚀性能优良,属于多金属通用型气相缓蚀剂。
杨耀永[6]研究毒性较低的哌嗪类化合物的气相缓蚀性能,结果表明这类化合物气相缓蚀性能能够达到实际应用的要求,且性能稳定。
齐勇[7]通过在植酸中加入氨水后不同pH
气相缓蚀剂的研究现状及发展趋势
高
国1
梁成浩1,2
(1.大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室大连116012;
2.大连海事大学机电与材料工程学院大连116026)
摘要:综述了国内外气相缓蚀剂的发展历程,阐述了气相缓蚀剂的作用原理、应用形式及评价方法,对气相缓蚀剂的发展趋势进行了展望。
关键词:气相缓蚀剂作用原理评价方法中图分类号:TG174.42
文献标识码:A
文章编号:1005-4537(2007)04-0252-05
定稿日期:2006-11-22
作者简介:高国,1980年生,辽宁人,博士,主要从事金属腐蚀
防护及电化学研究
值的气相缓蚀试验,确定植酸作为气相防锈纸缓蚀剂使用的最佳pH值,同时与亚硝酸二环己胺进行比较,这类缓蚀剂对黑色金属、镀锡钢板、镀锌钢板等缓蚀性能优于亚硝酸二环己胺。
蔡会武[8]研制了ZH-1环保型气相缓蚀剂,并验证对钢、铜、铝等金属有良好的防锈作用,其缓蚀性能优于亚硝酸二环己胺,是一种优异的环保型产品。
朱绍勇等研制了SYQ-10气相防锈油,其主要成分为基础油、油溶性气相缓蚀剂、油溶性接触型缓蚀剂,可以把接触型和不接触型缓蚀剂的优点结合起来,用于密闭系统内腔金属表面封存防锈尤为理想。
冯辉霞[9]等合成了一系列的苯胺缩聚物,对碳钢具有优良的缓蚀性能。
Müller[10]等用3种不同的丙烯酸酯和两种异丁烯酸酯合成的低聚型聚酯,对Zn有良好的缓蚀性能。
Groysman等研究了用水基气相缓蚀剂改性的丙烯酸膜的保护效果,使用后炼厂的金属仪器在10个月内未发生腐蚀。
这些制品可以方便地包敷、缠绕在金属器件上,从而有效地起到缓蚀的作用。
许涛等[11]从茶叶、花椒、果皮、芦苇等天然植物中成功提取了缓蚀剂的有效成份,这类缓蚀剂具有变废为宝、成本低廉、低毒或无毒等特点。
杨小平等[12]在原来复合使用的液相缓蚀剂CZ3-1与气相缓蚀剂CZ3-3的基础上研制出一种改进的气、液相双效缓蚀剂CZ3-1E。
测试结果表明,该缓蚀剂不但用量少、成本低、高效,而且克服了原有缓蚀剂具有的异味。
3气相缓蚀剂的理论基础
3.1气相缓蚀剂的分类
气相缓蚀剂一般用量较少,但阻滞金属的腐蚀效率通常很高。
它们主要通过缓蚀性分子或离子在金属表面吸附或使金属表面上形成某种表面膜,阻滞腐蚀过程的进行。
Lorenz和Mansfeld根据缓蚀剂改变金属表面状态的不同,将缓蚀剂分为界面型缓蚀剂和相界型缓蚀两大类。
通常使用的气相缓蚀剂大都是界面型缓蚀剂。
这类缓蚀剂分子由电负性较大的O、N、S等原子为中心的极性基团和C、H原子组成的非极性基团构成。
界面型缓蚀剂主要通过以下机理起缓蚀作用[13]:(1)几何覆盖效应。
(2)负催化效应和次生缓蚀作用。
(3)ψ
1
效应,通常在介质中离子强度较大时可以忽略。
对于界面型缓蚀剂,它们的缓蚀效率同起缓蚀作用的粒子在金属表面的吸附覆盖率有关(吸附覆盖率本身与电极电位和缓蚀剂在溶液中的浓度有关)。
3.2气相缓蚀剂的性能指标
通常气相缓蚀剂的性能指标有以下几方面:
(1)缓蚀性能。
气相缓蚀剂分子中应该含有一个或一个以上的缓蚀基团,以使气相缓蚀剂具备一定的缓蚀性能。
(2)挥发性。
挥发性通常用其饱和蒸气压来衡量。
由于气相缓蚀剂粒子的吸收过程同水汽和腐蚀性气体的吸收是相互竞争的。
因此,气相缓蚀剂应具有一定的挥发性。
挥发性过高或过低都不适宜,通常认为气相缓蚀剂在室温下饱和蒸汽压范围在10-4Pa~10-3Pa之间比较理想。
(3)水溶性。
缓蚀剂的水溶性与吸附性是一对矛盾的统一体[14]。
水溶性太大,使吸附在金属表面的缓蚀剂分子过少,而不能形成有效的吸附性保护膜。
水溶性太差,水介质中所能溶解的缓蚀剂也不能在金属表面形成有效的、完整的吸附膜,有时不但达不到缓蚀的目的,反而加速腐蚀。
(4)稳定性。
气相缓蚀剂要具备一定的稳定性,在使用条件下不因光、热等因素的影响而降低缓蚀剂性能。
气相缓蚀剂粒子在金属表面的吸附膜层,不仅能改变腐蚀过程局部反应动力学,而且能够改变金属的表面状态,特别是发生吸附的活化表面的面积。
当发生电化学腐蚀时,吸附膜层结构直接影响金属的腐蚀速度。
若形成的吸附膜结构致密、完整,就能对内部金属起到保护作用。
若形成的吸附膜疏松、不完整,那么腐蚀介质就会与基体金属发生氧化还原反应,使金属由表及里逐渐被腐蚀掉。
3.3气相缓蚀剂的构效相关性
气相缓蚀剂的构效相关性是指研究的化学物质与描述参数的数学关系,性能数据是由实验测定的连续或离散值。
譬如,1971年,Vosta等首先用线性组合原子轨道(LCAO)法计算氧化吡啶及其衍生物分子的EHOMO、电荷密度、自由价和键级等量子化学参数与lgI
corr
相关性之后,又用HMO方法研究了9种苯胺衍生物对Fe的缓蚀作用。
结果表明,腐蚀速率与缓蚀剂分子的多种量化参数存在依赖关系,N原子接受电子的能力越强,缓蚀效率越高。
4气相缓蚀剂的应用形式
气相缓蚀剂是以气相防锈材料作为主体,可直接使用,也可涂覆或浸渍在载体上使用,这些载体可以是纸,也可以是塑料薄膜。
据报导,可将气相缓蚀剂渗入蜂窝中,或者同塑料、橡胶复合在一起使用[15,16]。
毛法根探索和研制了气相缓蚀蜡膜油,该产
4期253
高国等:气相缓蚀剂的研究现状及发展趋势
品能发挥气相缓蚀剂和蜡膜油的优点,是一种新型防锈材料[17]。
在生产实际中,金属所处的环境是一个复杂的多相共存环境,因此要考虑多相流对材料的腐蚀作用。
目前最有效的缓蚀剂是气液相复合型缓蚀剂,例如俄罗斯的и-1-A、НКВ-4、НКАВ-1和美国的Visco970等都是气液相缓蚀剂复配产品。
Kuznetsov等[18]用气液相缓蚀剂对油田设备遭受CO2腐蚀进行了研究。
结果表明,气液相复合型缓蚀剂能有效减缓油田设备的腐蚀。
加拿大BalerPetrolite公司报告了采用气相缓蚀剂避免在石油炼制过程中材料的高温诱导腐蚀(HIC)和应力腐蚀开裂(SCC)的实验,其它如灭火的水气双相系统、石油和天然气输送的气液系统,均可采用气液相缓蚀技术保护设备、管道。
气相防锈液和气相防锈油主要是将缓蚀剂溶于液相载体中,通过喷洒或注入方法对器件进行保护,这两种方法主要应用于封存大型金属制品[19 ̄21],如齿轮箱、空压机等。
5气相缓蚀剂的评价方法
早在50年代初美国就颁布了气相缓蚀剂和用气相缓蚀剂处理过的多种气相缓蚀材料的军用标准和联邦标准。
我国于80年代初参照国外先进标准才开始制定和颁布相关部门的行业标准,对研究和发展气相缓蚀剂产品和技术起到了积极的推动作用。
但是有关气相缓蚀剂的性能评价、测试仪器和方法,多年来没有太大的变化,测试周期也较长,不利于指导现代化大生产的需要。
目前对于气相缓蚀剂缓蚀性能的评价尚缺少统一的标准。
虽然对早期的一些缓蚀剂有一些测试标准,如专利US4308168,但由于这些标准都是针对逐渐淘汰的亚硝酸二环己胺等缓蚀剂制定的,对于各种新型缓蚀剂是否适用尚待研究。
大气腐蚀本质上是在薄层电解液中进行的电化学反应,文献[22~24]报导了在薄层电解液下对气相缓蚀剂电化学性能进行测量,测量结果与实际情况较为接近。
6气相缓蚀剂的发展趋势
6.1新型高效低毒气相缓蚀剂的研究
在已开发的气相缓蚀剂中,商品化的较少。
目前商业应用的气相防锈产品的配方中主要为胺的无机酸盐或有机酸盐,新型高效、低毒气相缓蚀剂的开发是气相缓蚀技术的关键。
总体来说,我国在生产绿色、易生物降解的环境友好缓蚀剂要比国外落后很多。
譬如,国外对苯并三氮唑及其衍生物[25]、四唑衍生物[26]、咪唑衍生物[27]、2,3-二氮杂萘及其衍生物[28]、仲胺类化合物[29]等研究较为详尽,且大部分缓蚀剂均为高效低毒型,对其缓蚀机理[30]研究也比较详尽。
6.1.1可气化的氨基酸烷基酯类所用的氨基酸包括脂肪氨基酸,含有芳香基或杂原子的氨基酸,这类缓蚀剂挥发性高,无毒,缓蚀效果好,开发前景广阔。
6.1.2杂环类化合物这类化合物一般含O、N、S、P等原子的杂环型气相缓蚀剂[31~33],分子内具有多个缓蚀基团。
这些杂环类化合物同金属具有较强的吸附作用并形成稳定的配合物或螯合物,而且分子内或分子间极易形成大量的氢键[34]而使吸附层增厚,形成阻滞H+接近金属表面的屏障,因而具有多功能、高效性、适应性强、毒性低等优点,一般属混和型缓蚀剂。
6.1.3低聚型或缩聚型缓蚀剂随着现代有机合成技术的进步,科学工作者已能控制缓蚀剂分子的聚合度,合成许多新型结构的低聚物气相缓蚀剂。
例如,文献[35]对吗啉低聚物气相缓蚀剂进行了研究,这为开发新型低聚物气相缓蚀剂可能带来气相缓蚀技术研究与开发的新突破。
6.1.4可分解的较高分子量胺这类气相缓蚀剂可以在一定的条件下分解释放出小分子量的胺,分散在气相中的胺对酸性气体有一定的中和作用。
同时,可以吸附在金属表面上形成吸附层,达到防腐蚀的目的。
6.1.5其他类气相缓蚀剂二硝基苯甲酸二环己基胺、二硝基哌啶衍生物和硫脲衍生物等。
据报道这些物质具有较好的气相缓蚀效果[36]。
6.2通用型气相缓蚀剂
在实际应用中,被保护的金属构件多是多金属组合件,开发出对黑色金属和有色金属同时适用的通用型气相缓蚀剂,成为气相缓蚀剂的重点发展方向[37]。
60年代初,人们已研究多种多功能通用气相缓蚀剂,如苯并三氮唑及其衍生物、邻硝基化合物、巯基苯丙噻唑、肟类化合物等气相缓蚀剂[38~40]。
这些化合物含有多个缓蚀基团(如氨基、羰基、羟基、烷基、硝基等)。
结果表明,这些活性基团不但对Cu及铜合金具有良好的缓蚀性能,而且对Fe、Zn、Cd等金属具有良好的缓蚀效果。
6.3多载体应用式气相缓蚀剂
气相缓蚀剂的应用方式很多,国内外报导的有10多种。
可以将气相缓蚀剂粉末装入纱布、无纺布袋内或直接散布于机械设备的不同部位,也可以将其压制成不同形状的片、丸、锭剂,还可以制成气相防锈纸、气相防锈水、气相防锈油和气相防锈薄膜等。
254第27卷
中国腐蚀与防护学报
6.4发展气相缓蚀剂的评价方法
6.4.1失重法和电化学方法目前最常用的是失重法和电化学方法。
失重法虽然比较原始,但仍然是一种最可靠的测定方法,缺点是测试周期长。
电化学评价方法相对失重法具有测试周期短,提供信息丰富等特点。
电化学方法主要包括动电位极化曲线法、Tafel曲线外推法、恒电量法和交流阻抗法(EIS),主要通过自腐蚀电位、阴阳极Tafel斜率、自腐蚀电流、极化电阻和EIS解析等电化学数据对缓蚀剂的电化学性能进行评价。
Leng分别用全浸法和薄层法研究了苯甲酸胺在大气条件下对Fe的缓蚀机制。
结果表明电解液的厚度对阴阳极反应过程有很大的影响。
缓蚀剂的加入可以引起金属表面钝化,但是只有当金属表面的电解液很薄时才可以观察到稳定的钝化现象。
因此他提出金属的缓蚀效率不能通过传统的大体积测量,而必须在薄层电解液中甚至在吸附层中进行测量。
当前,薄层电解液下的大气腐蚀测量研究较多,但对气相缓蚀剂在薄层电解液下的电化学研究较少,且薄层电解液的厚度要求没有统一标准。
6.4.2谱学法大气腐蚀本质上是金属表面和薄层电解液的相界电化学反应。
可以利用入射光波对金属表面吸附分子振动的影响得到关于电极表面状态的结构信息。
谱学法主要包括紫外—可见光谱、椭圆偏振光法、拉曼光谱和红外光谱法。
6.4.3显微学失重法、电化学方法和谱学法是研究气相缓蚀剂最为广泛使用的分析方法。
另外,辅助使用的方法还有显微学方法,主要有电化学扫描隧道显微技术(STM)、扫描电子显微术(SEM)、透射电子显微术(TEM)和光学显微镜方法。
总之,今后几年气相缓蚀剂的研究方向预计集中在以下几个方面:运用现代分析测试手段和理论化学方法在严格科学的基础上透彻阐释缓蚀吸附作用机理,研制低公害,微生物易降解的高效低毒的环境友好缓蚀剂。
探索领域主要集中在从天然动植物、农副产品中提取。
指导思想为降低成本、来源丰富、缓蚀效率高等方面。
研制使用于多相腐蚀体系的缓蚀剂,开发对黑色金属和有色金属均适用的通用型缓蚀剂及制定新的气相缓蚀剂评价标准;寻找适合的载体,开发缓释长效型的固体缓蚀剂。
从微观角度建立界面缓蚀剂模型,揭示缓蚀作用机理,从宏观的电化学方法深入到分子水平的现场光谱测试和电子水平的量子化学计算,尝试用量子化学方法研究缓蚀剂性能与量子化学的相关性,使得发现和建立气相缓蚀剂的构效相关模型并据此预测、制备新型高效缓蚀剂成为可能。
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PRESENTSITUATIONANDDEVELOMENTOFVOLATILE
CORROSIONINHIBITORS
GAOGuo1,LIANGChenghao1,2
(1.DalianUniversityofTechnology,SchoolofChem.Eng.,StateKeyLab.FineChemicals,Dalian,116012;
2.DalianMaritimeUniversity,Electromechanics&MaterialsEng.College,Dalian,116026)
Abstract:Thedevelopmentofvolatilecorrosioninhibitorsonmetalcorrosionwasreviewed.Theprincipleandtheapplicationofvolatilecorrosioninhibitorwereanalyzed.Theevaluationmethodandtherelationbetweentheinhibitionmechanismandthegroupingofmoleculewerediscussed.Thedevelopmenttrendofvolatilecorrosioninhibitorshasbeenprospected.
Keywords:volatilecorrosioninhibitor,inhibitionmechanism,evaluationmethod
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第27卷
中国腐蚀与防护学报。