何首乌炮制实验设计作业212112

何首乌炮制作用研究

实验目的

1、掌握何首乌炮制的方法

2、通过测定何首乌炮制前后成分含量的变化来了解何首乌炮制的作用

实验原理

何首乌为蓼科植物何首乌的块根。生首乌的成分主要是羟基蒽醌衍生物软磷脂和芪类化合物,其中结合蒽醌具有泻下作用，芪类化合物具有一定的滋补作用。本实验应用比色法测定何首乌炮制前后游离蒽醌和结合蒽醌及芪类化合物的含量变化来探究何首乌炮制的作用。

实验材料

1.仪器：

压力锅、721型分光光度计、烧杯（300ml）、容量瓶（15,25,50ml）、吸量管（0.5,1,2,5ml）、量筒（50,100ml）、称量瓶、吸管、圆底烧瓶（30,100ml）、漏斗、分液漏斗、锥形瓶、滤纸、玻棒、脱脂棉

2.药品：

0.5%醋酸镁甲醇液、氯仿（AR）、2.5mol/L硫酸、大黄素标准品、白藜芦醇苷标准品、生首乌片、黑豆

实验内容

1.何首乌的炮制

（1）生首乌：取原材料，除去泥沙、杂质，洗净，切厚片或块，干燥

（2）黑豆制首乌：取净首乌片或块，用25%黑豆汁拌匀，置非铁制得适量容器内，炖至汁液吸尽并呈棕褐色时取出，干燥（每100kg首乌片，用黑豆10kg）

（3）黑豆汁制法：取黑豆10kg，加水适量，约煮4h，熬汁约15kg；黑豆渣再加水煮3h，熬汁约10kg，合并之，得约25kg黑豆汁

2.炮制前后何首乌中蒽醌类成分的测定

（1）标准曲线的制备

精密称取 2.5mg大黄素置25ml容量瓶中，加乙醚溶解稀释至刻度，配制成浓度为0.1mg/ml的标准溶液。精密吸取0.40、0.80、1.20、1.60、2.00、2.50、3.00、3.50ml上述溶液，分别置于25ml容量瓶中，在水浴上蒸去乙醚，残渣用0.5%MgAc2-MeOH溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，于513nm处测定吸收度，以0.5%MgAc2-MeOH溶液作空白对照，绘制吸收度-浓度曲线。

（2）何首乌中游离蒽醌的测定

精密称定生首乌、制首乌粉末（过60目筛）0.4g，分别氯仿30ml超声提取20min，过滤，滤液蒸干回收氯仿，滤渣加少量0.5%MgAc2-MeOH溶液溶解。并定量地转移至25ml 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，于513nm处测定吸收度，以0.5%MgAc2-MeOH溶液作空白对照，由标准曲线查得浓度，并计算其百分含量。

(3)何首乌中结合蒽醌的测定

精密称定生首乌、制首乌粉末0.3g，分别置于10ml烧杯中，加1mol/LH2SO4 4ml，放置过滤，将滤液弃去，并挤干滤液中的酸液，将滤渣超声提取，步骤同游离蒽醌测定。

计算方法：w%=（C*T）/(1000*W)*100%

C：由标准曲线求得的量

T：稀释度

W：样品重量