饲料中总磷的测定 PPT
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6.源自文库定步骤
(2)标准曲线的绘制
✓ 准确移取磷标准溶液(50ug/ml)0,1.0,2.0,5.0,10.0 ,15.0ml于50ml容量瓶中,各加入钒钼酸铵显色试剂10ml ,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,以0ml溶液 为参比,用10mm比色池,在400nm波长下,用分光光度 计测定各溶液的吸光度。以50ml溶液中磷含量(μg)为横 坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线
实验6 饲料中总磷的测定
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
1.适用范围
配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料、单一饲料中的总 磷测定
2.测定原理
将试样中的有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性 溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的 (NH4)3PO4·NH4VO3·16M0O3 ,在波长400nm下进行比色 测定
钼酸铵:用作生产高纯度钼制品的基本原料
健康危害: 吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害,对眼睛、皮肤、粘 膜和上呼吸道有刺激作用
环境危害: 不燃,有毒,具刺激性
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
5.试样的选取和制备
✓ 取有代表性试样用四分法缩减至200g,粉碎至40目 ✓ 装入密封容器中,防止试样成分的变化或变质
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
PS: 吸光度测试方法:
1.按动“功能键”,切换至透射比测试模式 2.调整测试波长 3.置入遮光体,合上样品室,并使其进入光路,按动“调0%T”键调
T零,此时仪器显示“00.0”或“-00.0。完成调T零后,取出遮光体 4.按动“功能键”,切换至吸光度测试模式 5.置入参比样品,按动“调100%T”键,此时仪器显示“BL”延时数秒
标准方形池 ●上开口,Teflon(聚四氟乙烯,即特
富龙。是一种树脂)盖子,不密封 ● 两面透光 ● 内部抛光,精细打磨 ● 适用于所有标准池支架
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
4.试剂及配置
• 盐酸溶液:1+1,V+V • 浓硝酸 • 高氯酸 • 磷标准溶液:将磷酸二氢钾在105℃干燥1小时,在干燥器中
后便显示“-.000”或“.000” 6.置入待测样品,读取测试数据
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
6.测定步骤 (3)试样的测定 ✓ 准确移取试样分解液1—10ml(含磷50-750ug)容量瓶中,加入钒钼
酸铵显色试剂10ml,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟。以 0ml溶液为参比,用10mm比色池,在400nm波长下,用分光光度计测 得试样分解液的吸光度。用标准曲线查得试样分解液的含磷量
大家有疑问的,可以询问和交流
可以互相讨论下,但要小声点
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
6.测定步骤 (1)试样的分解 干法(不适用于含磷酸氢钙的饲料):称取试样2—5g于坩埚中(准确至
0.000 2g),在电炉上低温炭化至无烟为止,再放入高温炉于(550±20) ℃下灼烧3小时(或测灰分后继续进行),取出冷却,在坩埚中加入盐酸 溶液(1+1,V+V)10ml和浓硝酸数滴,小心煮沸约10分钟,将此溶液转 入100ml容量瓶中,并用热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸,冷却至室温后,定 容,摇匀,为试样分解液
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
分光光度计原理 : ➢分光光度计分析的原理是利用物质的对不同波长的光呈现选择 性吸收现象来进行物质的定性和定量分析 ➢根据相对测量原理先设定参比样品(溶剂,蒸馏水,空气等) 的透射比为100%,再测量待测样品的透射比,从而达到分析的 目的
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
6.测定步骤
(1)试样的分解
盐酸溶解法(适用于微量元素预混料):称取试样0.2~1g( 精确至0.000 2g)于100ml烧杯中,缓缓加入盐酸溶液(1+1, V+V)10ml使其全部溶解,冷却后转入100ml容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀,为试样分解液
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
3.仪器和设备
• 实验室用样品粉碎机或研钵 • 分样筛:孔径0.42mm(40目) • 分析天平:感量0.0001g • 分光光度计,有10mm比色池,可在400nm下进行比色测定 • 高温炉:可控温度在(550±20)℃ • 坩埚:瓷质 • 容量瓶:50,100,1000mL • 刻度移液管:1.0,2.0,3.0,5.0,10mL • 凯氏烧瓶:250 mL或500mL • 可调温电炉:1000W
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
6.测定步骤
(1)试样的分解
湿法:称取试样0.5~5g于凯氏烧瓶中(准确至0.000 2g)。加 入硝酸(化学纯)30ml,小心加热煮沸,至二氧化氮黄烟逸 尽,冷却后加入高氯酸(分析纯)10ml,继续加热煮沸至溶 液无色,不得蒸干(危险!)。冷却后加蒸馏水50ml,并煮沸 驱逐二氧化氮,冷却后转入100ml容量瓶中,用蒸馏水定容至 刻度,摇匀,为试样分解液
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
6.测定步骤
(4)测定结果计算 试样中总磷的质量分数按下式计算
W(P)=a*10-6(V/V1)/m
式中: m:试样质量,g V:试样分解液总体积,ml V1:比色测定时所移取试样分解液体积,ml a:由标准曲线查得试样分解液含磷量,μg/50ml 10-6:从μg转化为g的系数所得结果应精确到两位小数
冷却后称0.219 5g,溶解于蒸馏水中,定量转入1000ml容量瓶 中,加硝酸3ml(?),用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,即成 50μg/ml的磷标准溶液
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
4.试剂及配置
⑤钒钼酸铵显色试剂:称取偏钒酸铵(分析纯)1.25g,加硝酸 250ml,另取钼酸铵(分析纯)25g,加蒸馏水400ml加热溶解 ,冷却后,将此溶液倒入上溶液,加蒸馏水定容至1000ml, 避光保存。如生成沉淀则不能继续使用
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
重复性:每个试样称取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果 含磷量在0.5%以下(含0.5%)以允许相对偏差3% 含磷量在0.5%以下,允许相对偏差10%
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
(2)标准曲线的绘制
✓ 准确移取磷标准溶液(50ug/ml)0,1.0,2.0,5.0,10.0 ,15.0ml于50ml容量瓶中,各加入钒钼酸铵显色试剂10ml ,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,以0ml溶液 为参比,用10mm比色池,在400nm波长下,用分光光度 计测定各溶液的吸光度。以50ml溶液中磷含量(μg)为横 坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线
实验6 饲料中总磷的测定
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
1.适用范围
配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料、单一饲料中的总 磷测定
2.测定原理
将试样中的有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性 溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的 (NH4)3PO4·NH4VO3·16M0O3 ,在波长400nm下进行比色 测定
钼酸铵:用作生产高纯度钼制品的基本原料
健康危害: 吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害,对眼睛、皮肤、粘 膜和上呼吸道有刺激作用
环境危害: 不燃,有毒,具刺激性
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
5.试样的选取和制备
✓ 取有代表性试样用四分法缩减至200g,粉碎至40目 ✓ 装入密封容器中,防止试样成分的变化或变质
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
PS: 吸光度测试方法:
1.按动“功能键”,切换至透射比测试模式 2.调整测试波长 3.置入遮光体,合上样品室,并使其进入光路,按动“调0%T”键调
T零,此时仪器显示“00.0”或“-00.0。完成调T零后,取出遮光体 4.按动“功能键”,切换至吸光度测试模式 5.置入参比样品,按动“调100%T”键,此时仪器显示“BL”延时数秒
标准方形池 ●上开口,Teflon(聚四氟乙烯,即特
富龙。是一种树脂)盖子,不密封 ● 两面透光 ● 内部抛光,精细打磨 ● 适用于所有标准池支架
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
4.试剂及配置
• 盐酸溶液:1+1,V+V • 浓硝酸 • 高氯酸 • 磷标准溶液:将磷酸二氢钾在105℃干燥1小时,在干燥器中
后便显示“-.000”或“.000” 6.置入待测样品,读取测试数据
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
6.测定步骤 (3)试样的测定 ✓ 准确移取试样分解液1—10ml(含磷50-750ug)容量瓶中,加入钒钼
酸铵显色试剂10ml,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟。以 0ml溶液为参比,用10mm比色池,在400nm波长下,用分光光度计测 得试样分解液的吸光度。用标准曲线查得试样分解液的含磷量
大家有疑问的,可以询问和交流
可以互相讨论下,但要小声点
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
6.测定步骤 (1)试样的分解 干法(不适用于含磷酸氢钙的饲料):称取试样2—5g于坩埚中(准确至
0.000 2g),在电炉上低温炭化至无烟为止,再放入高温炉于(550±20) ℃下灼烧3小时(或测灰分后继续进行),取出冷却,在坩埚中加入盐酸 溶液(1+1,V+V)10ml和浓硝酸数滴,小心煮沸约10分钟,将此溶液转 入100ml容量瓶中,并用热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸,冷却至室温后,定 容,摇匀,为试样分解液
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
分光光度计原理 : ➢分光光度计分析的原理是利用物质的对不同波长的光呈现选择 性吸收现象来进行物质的定性和定量分析 ➢根据相对测量原理先设定参比样品(溶剂,蒸馏水,空气等) 的透射比为100%,再测量待测样品的透射比,从而达到分析的 目的
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
6.测定步骤
(1)试样的分解
盐酸溶解法(适用于微量元素预混料):称取试样0.2~1g( 精确至0.000 2g)于100ml烧杯中,缓缓加入盐酸溶液(1+1, V+V)10ml使其全部溶解,冷却后转入100ml容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀,为试样分解液
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
3.仪器和设备
• 实验室用样品粉碎机或研钵 • 分样筛:孔径0.42mm(40目) • 分析天平:感量0.0001g • 分光光度计,有10mm比色池,可在400nm下进行比色测定 • 高温炉:可控温度在(550±20)℃ • 坩埚:瓷质 • 容量瓶:50,100,1000mL • 刻度移液管:1.0,2.0,3.0,5.0,10mL • 凯氏烧瓶:250 mL或500mL • 可调温电炉:1000W
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
6.测定步骤
(1)试样的分解
湿法:称取试样0.5~5g于凯氏烧瓶中(准确至0.000 2g)。加 入硝酸(化学纯)30ml,小心加热煮沸,至二氧化氮黄烟逸 尽,冷却后加入高氯酸(分析纯)10ml,继续加热煮沸至溶 液无色,不得蒸干(危险!)。冷却后加蒸馏水50ml,并煮沸 驱逐二氧化氮,冷却后转入100ml容量瓶中,用蒸馏水定容至 刻度,摇匀,为试样分解液
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
6.测定步骤
(4)测定结果计算 试样中总磷的质量分数按下式计算
W(P)=a*10-6(V/V1)/m
式中: m:试样质量,g V:试样分解液总体积,ml V1:比色测定时所移取试样分解液体积,ml a:由标准曲线查得试样分解液含磷量,μg/50ml 10-6:从μg转化为g的系数所得结果应精确到两位小数
冷却后称0.219 5g,溶解于蒸馏水中,定量转入1000ml容量瓶 中,加硝酸3ml(?),用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,即成 50μg/ml的磷标准溶液
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
4.试剂及配置
⑤钒钼酸铵显色试剂:称取偏钒酸铵(分析纯)1.25g,加硝酸 250ml,另取钼酸铵(分析纯)25g,加蒸馏水400ml加热溶解 ,冷却后,将此溶液倒入上溶液,加蒸馏水定容至1000ml, 避光保存。如生成沉淀则不能继续使用
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
重复性:每个试样称取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果 含磷量在0.5%以下(含0.5%)以允许相对偏差3% 含磷量在0.5%以下,允许相对偏差10%
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)