饲料中总磷的测定 PPT
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
6.源自文库定步骤
（2）标准曲线的绘制
✓ 准确移取磷标准溶液（50ug/ml）0，1.0，2.0，5.0，10.0 ，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10ml ，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0ml溶液 为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度 计测定各溶液的吸光度。以50ml溶液中磷含量（μg）为横 坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线
实验6 饲料中总磷的测定
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
1.适用范围
配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料、单一饲料中的总 磷测定
2.测定原理
将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性 溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的 （NH4）3PO4·NH4VO3·16M0O3 ，在波长400nm下进行比色 测定
钼酸铵：用作生产高纯度钼制品的基本原料
健康危害： 吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，对眼睛、皮肤、粘 膜和上呼吸道有刺激作用
环境危害： 不燃，有毒，具刺激性
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
5.试样的选取和制备
✓ 取有代表性试样用四分法缩减至200g，粉碎至40目 ✓ 装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
PS： 吸光度测试方法：
1.按动“功能键”，切换至透射比测试模式 2.调整测试波长 3.置入遮光体，合上样品室，并使其进入光路，按动“调0%T”键调
T零，此时仪器显示“00.0”或“-00.0。完成调T零后，取出遮光体 4.按动“功能键”，切换至吸光度测试模式 5.置入参比样品，按动“调100%T”键，此时仪器显示“BL”延时数秒
标准方形池 ●上开口，Teflon（聚四氟乙烯，即特
富龙。是一种树脂）盖子，不密封 ● 两面透光 ● 内部抛光，精细打磨 ● 适用于所有标准池支架
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
4.试剂及配置
• 盐酸溶液：1＋1,V+V • 浓硝酸 • 高氯酸 • 磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1小时，在干燥器中
后便显示“-.000”或“.000” 6.置入待测样品，读取测试数据
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤 （3）试样的测定 ✓ 准确移取试样分解液1—10ml（含磷50－750ug）容量瓶中，加入钒钼
酸铵显色试剂10ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。以 0ml溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度计测 得试样分解液的吸光度。用标准曲线查得试样分解液的含磷量
大家有疑问的，可以询问和交流
可以互相讨论下，但要小声点
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤 （1）试样的分解 干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料）：称取试样2—5g于坩埚中（准确至
0.000 2g），在电炉上低温炭化至无烟为止，再放入高温炉于（550±20） ℃下灼烧3小时（或测灰分后继续进行），取出冷却，在坩埚中加入盐酸 溶液（1+1，V+V）10ml和浓硝酸数滴，小心煮沸约10分钟，将此溶液转 入100ml容量瓶中，并用热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定 容，摇匀，为试样分解液
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
分光光度计原理 ： ➢分光光度计分析的原理是利用物质的对不同波长的光呈现选择 性吸收现象来进行物质的定性和定量分析 ➢根据相对测量原理先设定参比样品（溶剂，蒸馏水，空气等） 的透射比为100%，再测量待测样品的透射比，从而达到分析的 目的
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（1）试样的分解
盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）：称取试样0.2～1ｇ（ 精确至0.000 2g）于100ml烧杯中，缓缓加入盐酸溶液（1+1， V+V）10ml使其全部溶解，冷却后转入100ml容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀，为试样分解液
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
3.仪器和设备
• 实验室用样品粉碎机或研钵 • 分样筛：孔径0.42mm(40目) • 分析天平：感量0.0001g • 分光光度计，有10mm比色池，可在400nm下进行比色测定 • 高温炉：可控温度在（550±20）℃ • 坩埚：瓷质 • 容量瓶：50，100，1000mL • 刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10mL • 凯氏烧瓶：250 mL或500mL • 可调温电炉：1000W
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（1）试样的分解
湿法：称取试样0.5～5g于凯氏烧瓶中（准确至0.000 2g）。加 入硝酸（化学纯）30ml，小心加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸 尽，冷却后加入高氯酸（分析纯）10ml，继续加热煮沸至溶 液无色，不得蒸干（危险!）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸 驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至 刻度，摇匀，为试样分解液
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（4）测定结果计算 试样中总磷的质量分数按下式计算
W(P)=a*10-6(V/V1)/m
式中： m:试样质量，g V:试样分解液总体积，ml V1:比色测定时所移取试样分解液体积，ml a:由标准曲线查得试样分解液含磷量，μg/50ml 10-6:从μg转化为g的系数所得结果应精确到两位小数
冷却后称0.219 5g，溶解于蒸馏水中，定量转入1000ml容量瓶 中，加硝酸3ml（？），用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，即成 50μg/ml的磷标准溶液
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
4.试剂及配置
⑤钒钼酸铵显色试剂：称取偏钒酸铵（分析纯）1.25g，加硝酸 250ml，另取钼酸铵（分析纯）25g，加蒸馏水400ml加热溶解 ，冷却后，将此溶液倒入上溶液，加蒸馏水定容至1000ml， 避光保存。如生成沉淀则不能继续使用
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
重复性:每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果 含磷量在0.5％以下（含0.5％）以允许相对偏差3％ 含磷量在0.5％以下，允许相对偏差10％
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
（2）标准曲线的绘制
✓ 准确移取磷标准溶液（50ug/ml）0，1.0，2.0，5.0，10.0 ，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10ml ，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0ml溶液 为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度 计测定各溶液的吸光度。以50ml溶液中磷含量（μg）为横 坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线
实验6 饲料中总磷的测定
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
1.适用范围
配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料、单一饲料中的总 磷测定
2.测定原理
将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性 溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的 （NH4）3PO4·NH4VO3·16M0O3 ，在波长400nm下进行比色 测定
钼酸铵：用作生产高纯度钼制品的基本原料
健康危害： 吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，对眼睛、皮肤、粘 膜和上呼吸道有刺激作用
环境危害： 不燃，有毒，具刺激性
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
5.试样的选取和制备
✓ 取有代表性试样用四分法缩减至200g，粉碎至40目 ✓ 装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
PS： 吸光度测试方法：
1.按动“功能键”，切换至透射比测试模式 2.调整测试波长 3.置入遮光体，合上样品室，并使其进入光路，按动“调0%T”键调
T零，此时仪器显示“00.0”或“-00.0。完成调T零后，取出遮光体 4.按动“功能键”，切换至吸光度测试模式 5.置入参比样品，按动“调100%T”键，此时仪器显示“BL”延时数秒
标准方形池 ●上开口，Teflon（聚四氟乙烯，即特
富龙。是一种树脂）盖子，不密封 ● 两面透光 ● 内部抛光，精细打磨 ● 适用于所有标准池支架
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
4.试剂及配置
• 盐酸溶液：1＋1,V+V • 浓硝酸 • 高氯酸 • 磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1小时，在干燥器中
后便显示“-.000”或“.000” 6.置入待测样品，读取测试数据
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤 （3）试样的测定 ✓ 准确移取试样分解液1—10ml（含磷50－750ug）容量瓶中，加入钒钼
酸铵显色试剂10ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。以 0ml溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度计测 得试样分解液的吸光度。用标准曲线查得试样分解液的含磷量
大家有疑问的，可以询问和交流
可以互相讨论下，但要小声点
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤 （1）试样的分解 干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料）：称取试样2—5g于坩埚中（准确至
0.000 2g），在电炉上低温炭化至无烟为止，再放入高温炉于（550±20） ℃下灼烧3小时（或测灰分后继续进行），取出冷却，在坩埚中加入盐酸 溶液（1+1，V+V）10ml和浓硝酸数滴，小心煮沸约10分钟，将此溶液转 入100ml容量瓶中，并用热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定 容，摇匀，为试样分解液
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
分光光度计原理 ： ➢分光光度计分析的原理是利用物质的对不同波长的光呈现选择 性吸收现象来进行物质的定性和定量分析 ➢根据相对测量原理先设定参比样品（溶剂，蒸馏水，空气等） 的透射比为100%，再测量待测样品的透射比，从而达到分析的 目的
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（1）试样的分解
盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）：称取试样0.2～1ｇ（ 精确至0.000 2g）于100ml烧杯中，缓缓加入盐酸溶液（1+1， V+V）10ml使其全部溶解，冷却后转入100ml容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀，为试样分解液
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
3.仪器和设备
• 实验室用样品粉碎机或研钵 • 分样筛：孔径0.42mm(40目) • 分析天平：感量0.0001g • 分光光度计，有10mm比色池，可在400nm下进行比色测定 • 高温炉：可控温度在（550±20）℃ • 坩埚：瓷质 • 容量瓶：50，100，1000mL • 刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10mL • 凯氏烧瓶：250 mL或500mL • 可调温电炉：1000W
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（1）试样的分解
湿法：称取试样0.5～5g于凯氏烧瓶中（准确至0.000 2g）。加 入硝酸（化学纯）30ml，小心加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸 尽，冷却后加入高氯酸（分析纯）10ml，继续加热煮沸至溶 液无色，不得蒸干（危险!）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸 驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至 刻度，摇匀，为试样分解液
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（4）测定结果计算 试样中总磷的质量分数按下式计算
W(P)=a*10-6(V/V1)/m
式中： m:试样质量，g V:试样分解液总体积，ml V1:比色测定时所移取试样分解液体积，ml a:由标准曲线查得试样分解液含磷量，μg/50ml 10-6:从μg转化为g的系数所得结果应精确到两位小数
冷却后称0.219 5g，溶解于蒸馏水中，定量转入1000ml容量瓶 中，加硝酸3ml（？），用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，即成 50μg/ml的磷标准溶液
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
4.试剂及配置
⑤钒钼酸铵显色试剂：称取偏钒酸铵（分析纯）1.25g，加硝酸 250ml，另取钼酸铵（分析纯）25g，加蒸馏水400ml加热溶解 ，冷却后，将此溶液倒入上溶液，加蒸馏水定容至1000ml， 避光保存。如生成沉淀则不能继续使用
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
重复性:每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果 含磷量在0.5％以下（含0.5％）以允许相对偏差3％ 含磷量在0.5％以下，允许相对偏差10％
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）