气相色谱固定相及检测器

2021/3/12
气相色谱固定相及检测器
气固色谱固定相的特点
（1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效 果差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。
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2．气液色谱固定相
气液色谱固定相 [固定液 + 担体（支持体） ： • 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈 液体状态。 • 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大比表面积。
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气相色谱固定相及检测器
分子筛： 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、 4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：A）。常用5A和13X （常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4 、CO等的分离外，还能测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 高分子多孔微球（GDX系列）： 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级 醇的分析。
担体名称
201 红 色 担 体 301 釉 化 红 色 担 体
6201 红 色 担 体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉 化 而Байду номын сангаас成 ， 性 能 介 于 红 色 与 白 色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
白 色 101 白 色 担 体
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
固定液：高沸点难挥发有机化合物
(1) 对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的 热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2) 选择的基本原则 ： “相似者相溶”
即选择与试样性质相近的固定相。固定液的性质和被测 组分有某些相似性时，其溶解性就大。
可以作为担体使用的物质应满足以下条件： • 比表面积大，孔径分布均匀； • 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份 不起反应； • 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； • 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。
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担体（硅藻土）
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非硅藻土型担体：聚合氟塑料担体、玻璃 微球担体、高分子微球担体等。 特点是：表面空隙适中、比表面积适中、机
械强度较强、耐高温、耐强腐蚀、价格偏高。
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表2-1填充柱气液色谱担体一览表
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
第二章 色谱分析法
第四节 气相色谱固定 相和检测器
一、气相色谱固定相
二、气相色谱检测装置
1．检测器特性 2．热导检测器 3．氢火焰离子化检测器 4. 电子捕获检测器 5. 具有定性功能的检测器 （联用技术）
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气相色谱固定相及检 测器
一、气相色谱固定相
1．气固色谱固定相 种类： （P25）
高于最高使用温度易分解，温度低呈固体；
(5) 混合固定相
对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚至 两种以上配合使用；
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(6) 固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β‘—氧二丙腈的相对极性为100.
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固定液
商品牌号 使用温度 溶剂 相对 麦氏 分析对象
名称
（最高）
极性 常数
（参考）
℃
总和
1、 角 鲨 烷
SQ
（异三十烷）
150
乙醚 0
0
烃类及非极性化合物
2、 阿 皮 松 L
APL
300
苯
—
143
非极性和弱极 性各类 高
沸点有机化合物
3、 硅 油
O V -101 350
丙 酮 +1
229
各类高沸点弱 极性有 机
4、 苯 基 10%
O V -3
350
甲基聚硅氧烷
甲 苯 +1
化合物，如芳烃
423
5、 苯 基 （ 20% ）
O V -7
350
被测组分固定液中溶解度或分配系数的大小，与被测组分 和固定液之间相互作用力的大小有关。
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(3)固定液分类方法
如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手 册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、 芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等;
(4) 最高最低使用温度
固定液的相对极性:
• 正丁烷-丁二烯或环己烷-苯试验，分别测定这对物质在 β，β‘—氧二丙腈、角鲨烷及欲测极性固定液的调整保 留值。然后计算相对极性Px：
Px
100
100 (q1 q1
q2) q2
q
lg
t'（R 苯）
t'R (环己烷
)
P：0~+1 非极性固定液 P：+1~+2 弱极性固定液 P：+4~+5 极性固定液
活性炭（非极性）：有较大的比表面积，吸附性较强。 活性氧化铝（弱极性）：适用于常温下O2、N2、CO、 CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。 硅胶（氢键型—极性） ：与活性氧化铝大致相同的分离 性 能 ， 除 能 分 析 上 述 物 质 外 ， 还 能 分 析 CO2、N2O、NO、 NO2等，且能够分离臭氧。
红色担体： （6201型担体）
孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分 离非极性或弱极性组分的试样。
缺点是表面存有活性吸附中心点。
白色担体： （101型担体）
煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度较差。但吸 附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。 *硅藻土型担体用前要预处理：酸洗、碱洗、硅烷化。
硅 藻 土 101 酸 洗
担 体 101 硅 烷 化 白 色 担 体
102 白 色 担 体
高分子微球
非
硅
玻璃微球
藻
土
氟担体
类
适用于涂渍极性固定液分析极性物质 催化吸附性小，减小色谱峰拖尾
上海试剂厂
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成
上海试剂厂
经 酸 碱 处 理 ， 比 表 面 积 0.02 m2 / g ,可 在 较高温度下使用，适宜分析高沸点物质。 由 四 氟 乙 烯 聚 合 而 成 ，比 表 面 积 10.5 m2 /