材料科学分析技术(电子显微学衍衬成像理论)

d g
inFg cos
exp(2iK
• rn ) • exp(2ik
• r)
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设A处的薄片厚度为dz，则包含的散射原子层数 为dz/d，因此薄片dz对P处衍射振幅的贡献为：
d g
inFg cos
exp(2isz)
dz d
iFg exp(2isz)dz Vc cos
i exp(2isz)dz g
当衍衬成像时，如果试样的厚度基本不变，而晶体的取向 由于变形等原因而有微小的变化时，相当于偏离矢量s有 微小的变化，这时衍射波对小晶柱下表面的强度贡献公式 可写为：
2 2t 2 sin 2 (st) I g g g 2 (ts)2
这时电子衍射衬度的表达式是偏离矢量的函数，随着
偏离矢量的改变，衬度改变，这是等倾条纹产生的原
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4.4.2 衍衬运动学理论
1. 运动学理论的基本假设与实验条件 1) 忽略样品对电子束的吸收和多重散射 2) 不考虑衍射束和通射束的交互作用。即对衬度有贡献
的衍射束，其强度相对于入射束强度是非常小的
3) 双光束近似：a)存在一个s值；b) 与具有互补性 4) 柱体近似
实验条件： 1) 试样取向应使衍射晶面处于足够偏离布拉格 条件的位置，即s≠0 2) 要采用足够薄的样品
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4.4.1 基本概念
• 1、柱体近似
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2、双光束条件
在获得电子显微像时，通常采用双光束成像条件： 即除透射电子束外，只有一个强衍射束，且让它偏 离精确的布拉格衍射条件。
用非常薄的样品，这时因吸收而引起的能力损失和 多次散射以及严格双光束情况下有限的透射和衍射 束之间的交互作用可以忽略不计。
• 菊池花样在晶体材料分析方面，广泛用于物相鉴定、衬
度分析、电子束波长以及临界电压的测定等。它更重要
的一个应用是用来精确测定晶体取向，用菊池线来测定
晶体的取向时，其精度可以达到0.01°,是精确测定晶体
取向、位向关系和迹线分析的理想方法。
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来自百度文库
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偏离参量---描述晶面偏离布拉格衍射位置或晶 面倒易矢量偏离厄瓦尔德反射球程度的参量。
1 tg s
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等厚条纹形成原理的示意图
因为同一条纹上晶体 的厚度是相同的，所 以这个条纹叫做等厚 条纹，由t=n/s可知， 消光条纹的数目实际 上反映了薄晶体的厚 度。因此，在进行晶 体学分析时，可通过 消光条纹的数目来估 算薄晶体的厚度。
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等厚条纹明场像 等厚条纹暗场像
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（2）等倾消光条纹
质厚衬度产生的原因
• 元素的种类不同对电子的散射能力就不同。 重元素比轻元素的散射能力强，成像时被 散射到光阑以外的电子多，重元素成的像 比轻元素的像暗，试样越厚，对电子的吸 收越多，相应部位的参与成像的电子就越 少，所以厚样品的像比薄样品的像暗。
• 在复型样品、非晶态物质、合金中的第二 相看到的衬度都属于此类。
实际上，要做到这两条是非常困难的，尽管尽可能 地调整样品的取向，以期达到双光束成像条件。
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双光束衍射几何示意图 13
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3、消光距离
在电子束传播方向上透射束和衍射束的振荡 周期定义为“消光距离”，以g表示
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4、偏离参量
• 在稍厚的薄膜试样中观察电子衍射时，经常会发现在衍 射谱的背景衬度上分布着黑白成对的线条。这时，如果 旋转试样，衍射斑的亮度虽然会有所变化，但它们的位 置基本上不会改变。但是，上述成对的线条却会随样品 的转动迅速移动。这样的衍射线条称为菊池线，带有菊 池线的衍射花样称之为菊池衍射谱。
因。由上面的表达式可以知道，等倾条纹具有如下的
特点：
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试样下表面处的强度将随偏离参量s变化而呈单缝衍射函 数的形式变化，衍射强度在s=0处有强度的主极大，主极 大的半宽高为1/t ，在s=n/2t 中，当n为奇数时，分别对应 次极大、三极大等等，当n为偶数时，强度值将为零；
4.4 电子显微学衍衬成像理论
• 通常“像”应该和真实的物相像，用可见光照明 时，玻璃透镜成的像与物的表面完全相似。成像 过程：通过物表面对光的折射和反射，直接成像。
• 电子显微像比较复杂，入射到样品中的电子束受 到原子的散射在样品下表面的出射电子波中除透 射束外，还有受晶体结构调制的各级衍射束，它 们的振幅和相位都发生了变化。依照选取成像信 息（用透射束或衍射束成像）的不同，所获得的 电子显微像的衬度出现了不同机制。
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2. 完美晶体衍衬理论运动学方程
• 设入射波振幅 或i0=1 • 样品晶厚度为t • 如右图选取小柱体和厚
度元，且厚度元位置 矢量为r • 偏移参数量为s，且取 s>0，
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根据Fresnel分带法可求出每层点阵面的散射振幅为
考虑柱体中rn处的散射原子层A对试样下表面P点 处衍射振幅的贡献，有
（1）等厚消光条纹
如果晶体保持在确定的位向，则衍射晶面偏 离矢量s保持恒定
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振荡周期
tg
1 s
衍射波强度Ig与试样厚度t的关系曲线 这就是说，当t=n/s(n为整数)时，Ig=0；而当t=(n+1/2 )/s 时，衍射强度为最大
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Ig随t周期性振荡这一运动学结果，定性地解释了晶 体样品楔形边缘处出现的厚度消光条纹，并和电子显微镜 图象上显示出来的结果完全相符。下图为一薄晶体，其一 端是一个楔形的斜面，在斜面上的晶体的厚度t是连续变 化的，故可把斜面部分的晶体分割成一系列厚度各不相同 的晶柱。当电子束通过各晶柱时，柱体底部的衍射强度因 厚度t不同而发生连续变化。根据衍射强度公式的计算， 在衍射图像上楔形边缘上将得到几列亮暗相间的条纹，每 一亮暗周期代表一个消光距离的大小，此时
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衬度，像面上相邻部份间的黑白对比度或颜色差
透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。
电子显微像的衬度类型
质量厚度衬度
原子种类和厚度的差异有关
衍射衬度
满足布拉格衍射条件的程度有差异
相位衬度 Z衬度
相位差而形成的能够反映样品真实结构的衬度 平均原子序数
不论哪一种成像衬度都使电子显微像包含了丰富 的晶体内部结构信息，因此在许多情况下电子显 微像不能象光学照片那样简单、直观地加以解释。3
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完整晶体的运动学方程
令0＝1，并求积分，
g
t i exp(2isz)dz i exp(its) sin(st)
0 g
g
s
Ig
g
2
g
*g
2 g2
sin2 (st) (s)2
完整的 衍射束波函数方程
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完整晶体的衍射强度公式：
样品厚度
消光距离
偏离参量
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3. 完整晶体衍衬运动学理论的应用