安琪酵母企业标准-甘露寡糖(酵母细胞壁)new

Q/YB
甘露寡糖（酵母细胞壁多糖）
安琪酵母股份有限公司发布
前言
本标准代替Q/YB.J02.33-2006《甘露寡糖（酵母细胞壁多糖）》。

本标准附录A为规范性附录。

本标准由安琪酵母股份有限公司技术管理部提出并归口。

本标准主要起草单位：安琪酵母股份有限公司研发中心。

本标准主要起草人：谭斌、邓娟娟。

本标准由安琪酵母股份有限公司技术管理部负责解释。

本标准所代替标准的历次发布情况为：
——Q/YB.J02.33-2005；
——Q/YB.J02.33-2006。

甘露寡糖（酵母细胞壁多糖）
1 范围
本标准规定了甘露寡糖（酵母细胞壁多糖）的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于本公司生产的以面包酵母为原料，经过细胞破壁、酶解、分离提纯和干燥等工艺而获得的可作为饲料添加剂的甘露寡糖产品。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6432 饲料中粗蛋白测定方法
GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定
GB 10648 饲料标签
GB 13078 饲料卫生标准
GB/T 13079 饲料中总砷的测定
GB/T 13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法
GB/T 13082 饲料中镉的测定
GB/T 13091 饲料中沙门氏菌的检测方法
GB/T13093 饲料中细菌总数的测定
GB/T 14699.1 饲料采样
GB/T 18823 饲料检测结果判定的允许误差
国家技术监督局第75号令定量包装商品计量监督管理办法
3 定义
下列术语和定义适用于本标准。

甘露寡糖（酵母细胞壁多糖）
以面包酵母为原料，经过细胞破壁、酶解、分离提纯和干燥等工艺精制而成的酵母多糖产品。

4 产品分类
根据产品理化指标的不同，产品分为甘露寡糖I型、II型、III型。

5 要求
5.1 感官指标
应符合表1的要求。

5.2 理化指标
应符合表2的要求。

5.3 卫生指标
应符合表3的要求。

表3 卫生指标
6 试验方法
所用的分析天平、移液管、滴定管、容量瓶等玻璃器皿按有关检定规定定期校正。

所用的水，在未注明其他要求时，均指蒸馏水或去离子水；所用的试剂，在未注明规格时，均为分析纯(A.R)。

6.1 采样方法
按GB/T 14699.1执行。

6.2 感官指标
取100g样品，于光线充足处目测其色泽、形态、杂质，闻其气味。

6.3 甘露寡糖
高效液相色谱法，按照附录A执行。

6.4 水分
按GB/T 6435执行。

6.5 粗蛋白质
按GB/T 6432执行。

6.6 细菌总数
按GB/T 13093执行。

6.7 沙门氏菌
按GB/T 13091执行。

6.8 总砷
按GB/T 13079执行。

6.9 铅
按GB/T 13080执行。

6.10 镉
按照GB/T 13082执行。

6.11 其他卫生指标
按GB13078执行。

7 检验规则
7.1 组批
以一次投料生产的产品为一批。

7.2 出厂检验
出厂检验项目为：感官要求、水分、甘露寡糖。

本产品需经生产厂的质量检验部门进行检验，合格并签发合格证方可出厂。

7.3 型式试验
第5章的全部项目为型式检验项目，型式检验每半年进行一次。

出现下列情况之一时，亦应做型式试验：
a, 产品正式投产时；
b, 原材料、工艺有重大改变，可能影响质量指标时；
c, 停产3个月以上恢复生产时；
e, 出厂检验结果与上次型式试验结果有较大差异时；
f, 国家质量技术监督部门提出要求时。

7.4 判定规则
7.4.1 当产品中的卫生指标有一项不合格时，判整批产品为不合格。

7.4.2 除卫生指标以外的其他指标，如有一项指标不合格，应重新自同批产品中抽取两倍量样品进行复验，以复验结果为准。

若仍有一项不合格，则判整批产品为不合格。

7.4.3 在判定结果合格与否时应考虑分析误差，允许分析误差按照GB/T 18823执行。

8 标签、包装、运输及贮存
8.1 标志
8.1.1 销售产品的标签应符合GB 10648的规定。

同时应有使用说明和警示事项。

8.1.2 储运图示的标志应符合GB/T 191的有关规定。

8.2 包装
包装应完整，无破损、无泄露。

包装材料应符合国家有关的安全、卫生规定。

包装规格为100克×100、250克×40，500克×20、1千克×10、5千克×2、10千克×1、20千克×1、25千克×1等，净含量分别为100克、250克、500克、1千克、5千克、10千克、20千克、25千克。

净含量误差范围符合国家技术监督局第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》的相关规定。

8.3 运输
产品运输过程中应防雨、防潮、防日光暴晒，严禁与有毒有害、有腐蚀物质及其他污染物混装、混运。

8.4 贮存及保质期
产品应贮存于清洁、阴凉、干燥、通风的库房中。

最高码层次参照包箱侧面堆码极限层数，并防止倾压。

在上述保藏条件下，产品保质期为24个月。

附录 A
（规范性附录）
甘露寡糖的检测方法
A.1 检测原理
根据甘露糖在流动相和液相色谱柱的固定相之间具有不同的分配系数，将水解后的样品注入液相色谱，用纯水做流动相，糖类分子流出后，经示差检测器检测，用外标法定量。

在甘露寡糖水解时，由于样品可能存在水解不彻底，以及水解产生的甘露糖由于高温造成部分发生其它副反应，导致检测结果比产品中实际含有的甘露寡糖偏低。

A.2 仪器
a) 水浴锅；
b) 旋涡混合器；
c) 电炉；
d) 压力蒸汽灭菌器；
e) 高效液相色谱仪：带示差检测器和糖柱（6.5mm×300mm waters sugar pak-1）。

A.3 试剂
a) 纯水；
b) 盐酸：37%左右；
c) 葡萄糖：AR；
d) 甘露糖：AR；
e) 氢氧化钠：AR；
f) 甘露糖标液（2g/L）：称取甘露糖0.2000g，用纯水定容至100ml。

g)氢氧化钠溶液：300g/L。

A.4 样品处理
准确称取400mg（精确至0.1mg）样品放入一个20ml的耐热玻璃制的带螺帽的小试管中，加入6.0ml 盐酸（37%），小心的将小瓶盖紧后用旋涡混合器混合，得到均一的悬浮液。

将小瓶放入30℃水浴中处理45min，每15min用旋涡混合器振荡混合一次。

然后将悬浮物定量的转移到200ml杜氏瓶中，用约100ml～120ml的水，分几次洗涤小试管，洗涤液并入杜氏瓶中。

将杜氏瓶放入高压灭菌锅，121℃下处理60min。

取出后冷却，用氢氧化钠溶液将溶液调PH到6～7，然后定容至200ml。

使用0.45微米孔径的醋酸纤维素膜过滤备用。

A.5 色谱条件
采用纯水做为流动相，流速为0.5ml/min，柱温80℃，待仪器基线平稳后再进样。

A.6 标准曲线的绘制
吸取甘露糖标液1、2、3、4、5ml到10ml容量瓶中，用高纯水定容到刻度，得到甘露糖为200、400、600、800、1000mg/l的混合标样。

在上述色谱条件下准确进样20ul，得到色谱峰面积和标准物质量浓度之间的回归方程，绘制标准曲线。

A.7 样品及对照品的测定
在同样的色谱条件下，将处理好的样品和照品分别注入色谱仪中，记录各色谱峰的保留时间和峰面积。

用糖标样色谱峰的保留时间定性，用糖标样色谱峰的峰面积来定量。

A.8 结果计算
甘露寡糖的含量按下式计算：
F m A X ⨯⨯⨯⨯⨯=
9.01000
100
2.011 (1)
式中：
X ---样品中甘露寡糖的含量，%；
A 1 ---根据样品溶液的峰面积，在标准曲线上查得的样品溶液的甘露糖的含量，mg/L ； m 1---称取样品的质量，g ；
0.9---将甘露糖换算成甘露寡糖的系数；
F---样品酸水解中甘露糖被破坏造成结果偏低的经验补偿系数； 备注：在同一个实验室内，一般1~2个月检测F 值即可。

F 值在1.25左右，实验室定期对F 值进行修正。

A.9 允许误差。