四氧化三铁纳米粒子的制备和表征

太原理工大学现代科技学院

毕业设计（论文）任务书

Fe3O4纳米粒子的水热合成及结构表征

摘要

以二茂铁（0.20g)和过氧化氢为原料，以乙醇，丙酮为混合溶剂（共30mL），

采用水热合成方法在200℃反应条件下于聚四氟乙烯衬底反应釜中合成Fe

3O

4

纳

米粒子。实验过程中，研究了溶剂极性，加热时间，氧化剂的用量等实验条件对形成纳米粒子的影响。

关键词：磁性，纳米材料，水热合成

Hydrothermal Synthesis and Characterization of Fe3O4

Nanoparticles

Abstract

Magnetite nanoparticles have been prepared via hydrothermal synthesis process at

200°C in the stainless autoclave using ferrocene and hydrogen peroxide as reactant

and ethanol, acetone, distilled water as solvent. In the experiment, we study the

influence of solvent polarity ,heating time, the amount of hydrogen peroxide on the

formation of nanoparticles.

Key words: magnetic, nanomaterials, hydrothermal synthesis

目录

摘要 (6)

Abstract (6)

第一章. 绪论 (9)

1.1磁性纳米材料概述 (9)

1.2磁性纳米材料磁性质及应用 (10)

1.2.1磁性纳米材料磁性质 (10)

1.2.2磁性纳米材料应用 (11)

1.3四氧化三铁纳米粒子的制备方法 (14)

1.3.1水热法 (15)

1.3.2沉淀法 (16)

1.3.3微乳液法 (17)

1.3.4溶胶-凝胶法 (17)

1.3.5热分解法 (18)

参考文献 (18)

第二章. 水热法制备四氧化三铁纳米粒子及结构表征 (21)

2.1引言 (21)

2.2实验部分 (21)

2.2.1实验试剂 (22)

2.2.2氧化铁纳米粒子的合成 (22)

2.2.3表征仪器 (22)

2.3结果与讨论 (23)

2.3.1样品的结构表征和成分分析 (23)

2.3.2样品的形貌表征 (24)

2.3.3实验条件对纳米粒子的影响 (25)

2.3.4纳米粒子的形成机理 (27)

2.4小结 (28)

总结与展望 (29)

致谢 (30)

附录 (31)

第一章绪论

近十几年来，纳米科技得到了迅猛发展，并且广泛渗透于各个学科领域，形成了一系列既相对独立又互相联系的分支学科。纳米材料具有结构单元或特征维度尺寸在纳米数量级(1-100nm)、存在大量的界面或自由表面、各纳米单元之间存在一定的相互作用等特点。由于具有以上特点，使纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、库仑堵塞和介电限域效应等一些独特的效应，因而在性能上与相同组成的微米材料有非常显著的差异，体现出许多优异的性能和全新的功能。纳米材料在化学、冶金、电子、航天、生物和医学等领域展现出广阔的应用前景。其中，处于纳米尺度下的材料表现出的独特磁学性质使磁性纳米材料得到了广泛的应用，磁性纳米材料的制备以及对其应用的扩展成为近年来的研究热点。

1.1 磁性纳米材料概述

20世纪70年代人们利用共沉淀法制备出了磁性液体材料，1988年巨磁电阻效应的发现引起了世界各国的关注，掀起了纳米磁性材料的开发和应用研究热潮。磁性纳米材料还因其特殊的磁性能（超顺磁性、高矫顽力、低居里温度和高磁化率等）受到了材料科学界的广泛关注。目前它已经广泛的应用于磁流体、数据存储、催化以及生物学等领域[1-5]，是一种应用十分广泛的信息功能材料。

磁性纳米材料是指其构成磁性物质的尺度等于或小于其相位相干长度而大于原子的尺寸。相位相干长度是指构成物质中载电流子非弹性散射的平均自由程，在一般情况下在1-100nm，因此磁性纳米材料的特殊磁性可以说是属于纳米磁性。当传统固体材料经过科技手段被细化到纳米级时，其表面和量子隧道等效应引发的结构和能态的变化，产生了许多独特的光、电、磁、力学等物理化学特能，有着极高的活性，潜在极大的原能能量，这就是“量变到质变”。从而导致纳米磁性材料拥有了一些特殊的纳米物性，

如：量子尺寸效应、超顺磁性、宏观量子隧道效应、磁有序颗粒的小尺寸效应、特异的表观磁性等。

1.2 磁性纳米材料的磁性质及应用

1.2.1 磁性纳米材料磁性质

材料的磁性质主要来源于电子的轨道磁矩和自旋磁矩。对于多电子的原子来说，磁性由未满壳层的电子产生的轨道磁矩和自旋磁矩所提供。具体原因是当电子填满壳层以后，电子的轨道磁矩与自旋磁矩的总和为零，所以对原子磁矩没有贡献。对于铁族过渡族元素来说，如Fe，Ni，Co 等，原子磁矩就来源于未满壳层的3d 电子。磁性材料之间的吸引和排斥作用主要是由其磁偶极作用导致的，根据磁性材料的偶极子在外加磁场的存在与消失条件下的排列状况可以把磁性材料分类为五种：抗磁性、顺磁性、铁磁性、亚铁磁性、反铁磁性[6-7]。图1展示了这5 种磁性材料中磁偶极子的排列状况[6]。在无外加磁场时，没有磁偶极子。而有外加磁场时，则有很弱的诱导磁偶极子的现象，这种材料称之为抗磁性材料。抗磁性材料的磁化方向与外场方向相反。对于顺磁性材料，在没有外加磁场时，磁偶极子呈现无序排列。而在有加外场存在时，磁偶极子将沿外磁场方向进行有序排布，即顺磁物质的磁化方向与外场一致。上述两种顺磁和抗磁作用都是非常弱的。然而，对于铁磁材料来说，无论有无外加磁场，磁偶极子都会沿着同一方向进行排列，并且呈现长程有序。因此，宏观上铁磁材料会显示出永久磁矩。在具有亚铁磁性的材料中，每个磁偶极子总有一个与其相邻，磁矩取向相反，但磁性稍弱一点的磁偶极子。然而，在反铁磁材料中，这两个相邻的磁偶极子虽然取向相反，但大小相当，因此可以相互抵消。