复方乙酰水杨酸片,咖啡因的含量测定

• 指示剂加入过早则溶液中大量碘会被淀粉牢牢吸附， 不宜参与反应，使蓝色褪去缓慢即终点推迟，产生误 差。所以指示剂应该在临近终点加入。
• 2、如何保证测量的物质为咖啡因？
• 测定时采用先加稀硫酸充分溶解然后滤过，除去辅料 、阿司匹林和非那西丁再测定。
• 3、为什么要采用剩余碘量法？
• 咖啡因是生物碱，但碱性极弱，1%的水溶液pH为6.9 ，一般生物碱的含量测定方法均不适用,，但咖啡因可 在酸性条件下与碘定量生成沉淀，可采用剩余碘量法 测定其含量。
加25mL碘液 （0.05mol/L）
水Байду номын сангаас
定容 摇匀
滤器与滤渣洗涤3次 每次5ml，合并洗液、 滤液
硫代硫酸钠滴定液 （0.05mol/L） 浅红色
变
为
加入
淡黄色
空白实验
精密量取 续滤液25mL
至量瓶
滤过
25℃ 暗处放置 15min
弃去初滤液约10ml
淀粉指示剂
终点 无色
思考题
• 1、为什么要等到滴定近终点后再加入淀粉指 示剂？
实验试剂
• 复方乙酰水杨酸片 • 规格
每片含： 乙酰水杨酸220mg 非那西丁150mg 咖啡因35mg
• 试剂： 稀硫酸、碘化钾、碘、硫代硫酸钠、淀粉
指示剂。
实验内容：咖啡因的测定
• 取本品20片，精密称定，研细备用。
精称取细粉适量
（约相当咖啡因50mg）
加稀硫酸5mL
碘量瓶
溶解、过滤、洗涤
容量瓶 50mL
复方乙酰水杨酸片的含量测定
• 咖啡因的含量测定。
实验目的
1、掌握容量分析法在复方制剂分析中应用原理。 2、熟悉复方制剂含量测定的特点。
处方
实验原理
• 咖啡因
咖啡因为黄嘌呤类生物碱，Kb=0.7×10-14不能用 一般生物的含量测定方法，利用其在酸性条件下与碘 发生定量沉淀的性质，用剩余碘量法测定。