氧化钾氧化钠分析方法

氧化钾、氧化钠快速容量分析方法

1．范围

本标准主要规定了钠钙硅铝玻璃中氧化钾、氧化钠的测定方法。

本标准适用于钠钙硅铝玻璃中氧化钾、氧化钠的测定。

2．一般规定

2.1所用分析天平的精度为0.0001g，砝码经过校正，称取试样应精确至0.0002g。

2.2化学分析用的水应为蒸馏水或离子交换水，所用试剂应为：分析纯或优级纯。用于标定溶液浓度的试剂应为基准试剂。

2.3 所用滴定管、容量瓶、移液管，应进行校正。

3．试样制备

按《GB1549 钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法》中之二的规定。

4．氧化钾的测定

4.1 方法提要

在一定的条件下使用四苯硼钠和溶液中的钾离子生成稳定的四苯硼钾沉淀，以松节油作沉淀稳定剂，以溴酚兰为指示剂，用季胺盐标准溶液回滴过量的四本硼钠，求得氧化钾含量。

4.2 试剂

4.2.1 硫酸（1+1）

4.2.2 氢氟酸40％

4.2.3 乙醇95％

4.2.4 氧化钾标准溶液：准确称取经500～600℃灼烧1小时的氯化钾1.5828克于烧杯中加水溶解后转入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含1mg氧化钾。

4.2.5 季胺盐标准溶液：称取十六烷基三甲基溴化铵7克于1升烧杯中，加入乙醇150m g，迅速加入水至1升混合均匀，贮入试剂瓶中备用*。

标定：用微量滴定管放1％四本硼钠标准溶液5.00ml于100ml烧杯中，加入25ml水和3－4滴溴酚兰指示剂以及1ml醋酸－醋酸钠缓冲溶液，再用季胺盐标准溶液滴定至呈现兰色为终点。

季胺盐标准溶液对四本硼钠溶液之换算系数（a）：

a＝5.00/V

式中：V——滴定时耗用季胺盐标准溶液的体积，ml；

5.00——量取四本硼钠标准溶液的体积，ml；

4.2.6 四本硼钠标准溶液：称取10克四本硼钠溶于900ml水中在暗处放置过夜，用4％氢氧化钠溶液调节PH＝12～13过滤后用水稀释至1升摇匀贮于棕色瓶中备用**。

标定：准确加入氧化钾标准溶液6.00ml于100ml烧杯中，加水至30ml，加入硫酸镁－醋酸溶液2ml，边搅拌，边用微量滴定管逐滴加四本硼钠标准溶液10.00ml充分搅拌后放置5分钟，加入溴酚兰指示剂3－4滴，醋酸－醋酸钠缓冲溶液1ml，边搅拌边慢慢滴加松节油8滴，再用季胺盐标准溶液滴定呈现蓝色为止。

四本硼钠标准溶液对氧化钾的滴定度T按下式计算：

T＝g/（10-a×V）

式中：

T——1毫升四本硼钠标准溶液相当于氧化钾的毫克数

g——取氧化钾标准溶液中所含氧化钾的毫克数

10——加入四本硼钠标准溶液的体积，ml

a——季胺盐标准溶液对四本硼钠标准溶液换算系数（体积比值） V——消耗季胺盐标准溶液的体积，ml

4.2.7 硫酸镁－醋酸溶液：称取硫酸镁（MgSO4.7H2O）127克溶于水，加入冰醋酸59ml，用水稀释至500ml，混匀备用。

4.2.8 醋酸－醋酸钠缓冲溶液（PH＝3.5）

将2N醋酸溶液与1N醋酸钠溶液按4+1体积混合摇匀配制而成，（取冰醋酸59ml用水稀释至500ml配成2N醋酸溶液，称取醋酸钠（CH2COON.3H20）13.6克配成100ml 1N醋酸钠溶液）。

4.2.9 溴酚兰指示剂：称取0.2克溴酚兰指示剂于10ml乙醇，加入0.4％氢氧化钠10ml，然后加水至100ml。

4.2.10 松节油（医用）

4.2.11 氢氧化钠溶于4％：将4g氢氧化钠溶于100ml水中。

4.3 分析步骤

准确称取试样约0.2g（无碱玻璃约0.3g）于铂坩埚中，先用少量水润湿，然后加入硫酸（1+1）6－8滴，氢氟酸7－10ml于低温电炉上蒸干，再升高温度冒进白烟后持续5分钟，取下用热水浸于100ml的烧杯中洗净坩埚，煮沸2－3分钟，此时烧杯中试液体积不得超过30ml，稍冷准确加入6.00ml氧化钾标准溶液，再加入硫酸镁－醋酸2ml，边搅拌边用微量滴定管慢慢滴加四本硼钠标准溶液10.00ml，充分搅拌后放置5分钟，加入溴酚兰指示剂3－4滴，用氢氧化钠标准溶液调节至PH约3.5，加入醋酸－醋酸钠缓冲溶液1ml，边搅拌边慢慢滴加松节油8滴，再用8.7％季胺盐标准溶液滴定至呈现稳定蓝色1分钟不退色即为终点。氢氧化钾百分含量按下式计算：

K2O％＝〔T K2O×﹙10-a×V﹚-m〕×100÷﹙G×100﹚

式中：

T K2O——1毫升四本硼钠标准溶液相当于氧化钾的毫克数

a—盐标准溶液对四本硼钠标准溶液换算系数（体积比值）

V—滴定时消耗季胺盐标准溶液的毫克数

m—外加氧化钾毫克数

G—试样重（g）

5．氧化钠的测定

5.1 方法提要

试样经硫酸、氢氟酸分解，用氢氧化钡溶液和二氧化碳沉淀分离出干扰离子。用盐酸标准溶液滴定钾钠含量减去氧化钾量即得氧化钠量。

5.2 试剂与装置

5.2.1 硫酸（1+1）

5.2.2 氢氟酸40％

5.2.3 氢氧化钡溶液5％：将5g氢氧化钡溶解于100ml水中。

5.2.4 甲基红指示剂0.10％：称取0.1g甲基红溶解于90ml乙醇，然后加入10ml水摇匀。

5.2.5 溴甲酚绿指示剂0.1％：称取0.1g溴甲酚绿溶于50ml乙醇中，然后加50毫升水摇匀。

5.2.6 酚酞指示剂0.1％：称取0.1g酚酞溶于100ml乙醇摇匀。

5.2.7 基准碳酸钠固体

5.2.8 盐酸标准溶液0.05N：量取盐酸（比重1.19）21ml用水配成5升摇匀备用。

标定：准确称取经270～300℃烘干2小数得无水碳酸钠基准试剂约0.1g于250ml烧杯中，加水到100ml，煮沸，加8滴甲基红指示剂、13滴溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准溶液滴定至绿色变为暗红色后，继续煮沸1分钟，又变为绿色后再用盐酸标准溶液的当量按下式计算：

N＝W÷（V×0.05299）

式中：

W——称取基准无水碳酸钠的重量（克）

V——标定时消耗的盐酸标准溶液体积（ml）

0.05299——无水碳酸钠的毫克当量

5.2.9 二氧化碳钢瓶或者二氧化碳简易发生装置

5.3 分析步骤

准确称取试样约0.2g（无碱玻璃约0.3g）于铂坩埚中，用少量水润湿，加硫酸（1+1）6－8滴和7－10ml氢氟酸，在低温电炉上蒸干，并升高温度冒进白烟后持续3－5分钟，取下，用热水浸于250ml的烧杯中，调整体积为100ml（无碱玻璃150—200ml），加热煮沸3分钟，趁热加8滴甲基红指示剂，边搅拌边用小滴管慢慢滴加氢氧化钡溶液至试液变黄并过量2—3滴，煮沸，取下，趁热用中速定性滤纸过滤，用热水洗5—6次弃去沉淀物，将滤液浓缩到100ml左右，边搅拌边慢慢加入氢氧化钡溶液10ml并继续煮沸5分钟，取下，冷却至室温，加入酚酞指示剂1滴，通入二氧化碳使试液由红边黄后，持续5分钟，移到电炉上煮沸，浓缩到30—40ml（无碱玻璃浓缩到10—15ml）左右，用中速定性滤纸过滤，冷水洗三次烧杯三次漏斗（无碱玻璃不洗），试液与洗液总计约70—80ml，煮沸，加13滴溴酚绿指示剂，用盐酸标准溶液滴定至由绿色变为暗红色后继续煮沸1分钟，又变为绿色再用盐酸保障溶液滴定至红色即为终点。

氢氧化钠百分含量按下式计算：