微波-水热合成钛酸钡粉体及其表征
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收稿 日期 ： ０ ２—０ ２ ２１ ２— ８
作者简 介： 陈舰 （ ９ ５ ） 男 ，四川 自 １５ 一 ， 贡人 ，副教授 ，主要从事无 机材料 和环境污染治理研究 。
第 ５期
陈舰 ，等 ：微波 一水热合成钛酸钡粉体及其表征
７ ７
４ ２ 钛酸 钡粉 体 的制备 步骤 ．
４ ２ １ 钛 钡 比的选择 ． ．
可能性 。
微波和水热法二者联用 ，可以大大降低传统水热法所需的反应温度和压力 ，使原料在反应釜中快速
地 合成 ，从 而提 高反应 速率 、降 低成本 。与其它 制备 方法 相 比 ，采 用微波 一 热合成 的钛 酸钡 粉体 ，结 水 晶度 高 ，颗粒 度小 ，粒 径分 布较 窄 ，团聚 现象小 ，纯 度高 ，能更 好地 满足 电子 陶瓷元 件 日益 向微型 、轻
选 择 的 Ｔ／ ａ ：．０ ｉＢ ＝１１０４，此时前 驱 物能更 好地 发生 反应 ，所 制得 的钛 酸钡纯 度也会 较 高 。
４ ２ ２ 实验步 骤 ．．
１ ）用适 量 的去离 水溶 解氯 化钡 ，将 其制成 氯化 钡溶 液 。 ２ ）准 确配 制 ２ｍｏ Ｌ的 Ｎ Ｏ ｌ ／ ａ Ｈ溶 液 ，每次 实验 约用 ２０ｍ 。使用 前应 先将其 加 热至 ８ ０ Ｌ ０℃ ，以除 去 其 中溶解 的二 氧化碳 。将 其置 于磁力 搅 拌器 ，在搅 拌下 逐滴滴 加钛 酸 丁酯 ，然后 加入 氯化钡 溶液 ，控 制
第１ ９卷第 ５ 期
２ ２ １ 月 ０１ 年 Ｏ
Ｊ ＵＲＮＡＬ ＯＦ ＤＯＮ Ｏ ＧＧＵＡＮ ＵＮＩ ＲＳＴ Ｆ Ｔ ＨＮＯＬ ＧＹ ＶＥ Ｉ Ｙ Ｏ ＥＣ Ｏ
东 莞 理 工 学 院 学 报
Ｖ １ ９ Ｎ． ０ １ ｏ５ ．
０ｃ ． ｔ ２ ２ ０１
微 波 一水 热 合 成 钛 酸 钡 粉 体 及 其 表 征
陈舰
（ 东莞 理 工 学 院
李 燕钿
５ ３０ ） ２ ８ ８
化 学 与 环境 工程 学 院 ，广 东东 莞
摘 要 ：以 钛 酸 丁 酯 和 氯 化钡 为钛 钡 源 ，氢 氧化 钠 为 沉 淀 剂 ，采 用微 波 和 水 热二 者联 用 的 方 法 合 成 钛 酸 钡 。
利用 Ｘ射 线衍射仪 （ Ｒ ） Ｘ Ｄ 、扫描电镜 （Ｅ 、傅 里叶变换 红外光谱仪 （ ＴＲ 对合 成的钛 酸钡粉体 进行 表 Ｓ Ｍ） Ｆ Ｉ）
钛 钡 比的选 择影 响合成 的钛 酸钡 的纯 度 。随着 Ｔ／ ａ比的增加 ，陶瓷 的孔 隙 明显减 少 ，陶瓷变 得 致 ｉＢ
密 ，晶粒饱 满 ；在介 电性 能方 面 ，随 Ｔ／ ａ的增加 ，居 里峰无 明显 变化 ，居 里峰处 的介 电常数 值先 增 大 ｉＢ 后减 小 ，介 电损 耗减 小 ，Ｔ／ ａ ＝ １ ０ ｉＢ ． ２的 陶瓷 具有 较 好 的介 电性 能 。根 据各 种 论 文分 析 结 果 ，本 实 验
目前 ，钛 酸钡 粉体 的制备 方法 可 以分为 ：高 温 固相 煅烧 法 、溶 胶 一凝胶 法 、化学 共沉淀 法 、微乳 液 法 、水 热法等 。 由于每种 制备 方法 的优缺 点各 有不 同 ，因此要 根据 所要 制备 的材料 的特 性 和可 以选 择 的生产 实验 条 件选 择 不 同的制备 方法 。例 如要 在生产 少量 纳米 微粒 的时候 选 用一 些 化 学方 法 ，这 样成 本 低 、速 度快 ， 但是 有 时候需 要控 制制 备过程 中的微粒 形成 速度 ，就 可 以用 均匀 沉淀 法 。对 批量 生产 时 ，可 以考 虑使 用 物 理方 法制备 ， 比如雾 化法 。为 了使钛 酸钡 粉体 在 电子 陶瓷行业 取得 更好 的发展 ，满 足 日益进 步的工 艺 要 求 ，有必要 探 索 出新 的合 成钛 酸钡原 料 的方法 。
２ 微 波 一水 热 合 成 法 的特 点
微 波辐 射加 热 ，相 比于传统 的加 热方法 ，具 有加 热速 度快 、均 匀 ，无 温度 梯度 和滞后效 应 ，对化 学
反应有催化作用 ，能降低反应温度 ，提高加热效率等特点。它是一种 内加热方法，近年来常应用于纳米 材料的制备 ，特别是钛酸钡的合成。利用微波高效节能 ，提高了合成高纯度、超细 、多组分粉体的生产
反应 溶液 的 ｐ Ｈ大 于等 于 １ 。 ４
３ ）将 上述 得到 的有 白色 悬 浮 固体 的溶 液 加 入 到 微 波 炉 的 反应 釜 中 ，调节 旋 转 转 速 以及 加 热 的 温 度 。将温 度范 围设 为 ８ ９ Ｏ一 ０℃ 进行 反应 ，并取 ８ 时为反 应开始 时间 。将 不 同的温 度下所 得 的产 品进 ０ｃ Ｃ ｌ 行抽 滤 ，在过 滤期 间用 甲酸酸 洗两 遍后 再用 去离 子水 冲洗 ，最后 用无水 乙醇 冲洗 。将 最后得 到 的产 品置 于 ８￣ ５Ｃ烘箱 中进行 干燥 ４ｈ ，得 到 白色 的钛 酸钡 粉体 。
征测试。 关 键 词 ：微 波 一水 热 ；钛 酸 钡 ；纳 米粉 体 ；合 成
中图 分 类 号 ：Ｔ ３ ３ Ｂ ８
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１０ ０ １ （０２ ０ ０ ７ ０ ０ ９— ３２ ２ １ ） ５— ０ ５～ ８
１ 各种合成 钛酸钡的方法以及 优缺点
量 、薄型 、多功能、高可靠和高稳定的发展方向。
３ ．
利 用微 波加 热 的优 点 ，结合水 热法 ，探 索 出新 的在常 压和较 低 温度下 合成 钛酸钡 的新 方法— —微 波 水 热合 成法 。以钛酸 丁酯 和氯化 钡为钛 钡 源 ，氢 氧化 钠为 沉淀 剂 ，采用微 波 和水热 联用 的方法 ，控 制一 定 的合 成条 件制 备钛 酸钡 。 因由其制得 的粉体具 有结 晶度 高 ，团聚 少 ，粒 度较 小等 优点 ，故是 一种 能较 好 满 足实验 室 实际要求 的合 成制 备方 法 。利用 ｘ 射线 衍 射 仪 （ Ｒ 、扫 描 电镜 （ Ｅ 、傅 里 叶 变换 Ｘ Ｄ） Ｓ Ｍ）
作者简 介： 陈舰 （ ９ ５ ） 男 ，四川 自 １５ 一 ， 贡人 ，副教授 ，主要从事无 机材料 和环境污染治理研究 。
第 ５期
陈舰 ，等 ：微波 一水热合成钛酸钡粉体及其表征
７ ７
４ ２ 钛酸 钡粉 体 的制备 步骤 ．
４ ２ １ 钛 钡 比的选择 ． ．
可能性 。
微波和水热法二者联用 ，可以大大降低传统水热法所需的反应温度和压力 ，使原料在反应釜中快速
地 合成 ，从 而提 高反应 速率 、降 低成本 。与其它 制备 方法 相 比 ，采 用微波 一 热合成 的钛 酸钡 粉体 ，结 水 晶度 高 ，颗粒 度小 ，粒 径分 布较 窄 ，团聚 现象小 ，纯 度高 ，能更 好地 满足 电子 陶瓷元 件 日益 向微型 、轻
选 择 的 Ｔ／ ａ ：．０ ｉＢ ＝１１０４，此时前 驱 物能更 好地 发生 反应 ，所 制得 的钛 酸钡纯 度也会 较 高 。
４ ２ ２ 实验步 骤 ．．
１ ）用适 量 的去离 水溶 解氯 化钡 ，将 其制成 氯化 钡溶 液 。 ２ ）准 确配 制 ２ｍｏ Ｌ的 Ｎ Ｏ ｌ ／ ａ Ｈ溶 液 ，每次 实验 约用 ２０ｍ 。使用 前应 先将其 加 热至 ８ ０ Ｌ ０℃ ，以除 去 其 中溶解 的二 氧化碳 。将 其置 于磁力 搅 拌器 ，在搅 拌下 逐滴滴 加钛 酸 丁酯 ，然后 加入 氯化钡 溶液 ，控 制
第１ ９卷第 ５ 期
２ ２ １ 月 ０１ 年 Ｏ
Ｊ ＵＲＮＡＬ ＯＦ ＤＯＮ Ｏ ＧＧＵＡＮ ＵＮＩ ＲＳＴ Ｆ Ｔ ＨＮＯＬ ＧＹ ＶＥ Ｉ Ｙ Ｏ ＥＣ Ｏ
东 莞 理 工 学 院 学 报
Ｖ １ ９ Ｎ． ０ １ ｏ５ ．
０ｃ ． ｔ ２ ２ ０１
微 波 一水 热 合 成 钛 酸 钡 粉 体 及 其 表 征
陈舰
（ 东莞 理 工 学 院
李 燕钿
５ ３０ ） ２ ８ ８
化 学 与 环境 工程 学 院 ，广 东东 莞
摘 要 ：以 钛 酸 丁 酯 和 氯 化钡 为钛 钡 源 ，氢 氧化 钠 为 沉 淀 剂 ，采 用微 波 和 水 热二 者联 用 的 方 法 合 成 钛 酸 钡 。
利用 Ｘ射 线衍射仪 （ Ｒ ） Ｘ Ｄ 、扫描电镜 （Ｅ 、傅 里叶变换 红外光谱仪 （ ＴＲ 对合 成的钛 酸钡粉体 进行 表 Ｓ Ｍ） Ｆ Ｉ）
钛 钡 比的选 择影 响合成 的钛 酸钡 的纯 度 。随着 Ｔ／ ａ比的增加 ，陶瓷 的孔 隙 明显减 少 ，陶瓷变 得 致 ｉＢ
密 ，晶粒饱 满 ；在介 电性 能方 面 ，随 Ｔ／ ａ的增加 ，居 里峰无 明显 变化 ，居 里峰处 的介 电常数 值先 增 大 ｉＢ 后减 小 ，介 电损 耗减 小 ，Ｔ／ ａ ＝ １ ０ ｉＢ ． ２的 陶瓷 具有 较 好 的介 电性 能 。根 据各 种 论 文分 析 结 果 ，本 实 验
目前 ，钛 酸钡 粉体 的制备 方法 可 以分为 ：高 温 固相 煅烧 法 、溶 胶 一凝胶 法 、化学 共沉淀 法 、微乳 液 法 、水 热法等 。 由于每种 制备 方法 的优缺 点各 有不 同 ，因此要 根据 所要 制备 的材料 的特 性 和可 以选 择 的生产 实验 条 件选 择 不 同的制备 方法 。例 如要 在生产 少量 纳米 微粒 的时候 选 用一 些 化 学方 法 ，这 样成 本 低 、速 度快 ， 但是 有 时候需 要控 制制 备过程 中的微粒 形成 速度 ，就 可 以用 均匀 沉淀 法 。对 批量 生产 时 ，可 以考 虑使 用 物 理方 法制备 ， 比如雾 化法 。为 了使钛 酸钡 粉体 在 电子 陶瓷行业 取得 更好 的发展 ，满 足 日益进 步的工 艺 要 求 ，有必要 探 索 出新 的合 成钛 酸钡原 料 的方法 。
２ 微 波 一水 热 合 成 法 的特 点
微 波辐 射加 热 ，相 比于传统 的加 热方法 ，具 有加 热速 度快 、均 匀 ，无 温度 梯度 和滞后效 应 ，对化 学
反应有催化作用 ，能降低反应温度 ，提高加热效率等特点。它是一种 内加热方法，近年来常应用于纳米 材料的制备 ，特别是钛酸钡的合成。利用微波高效节能 ，提高了合成高纯度、超细 、多组分粉体的生产
反应 溶液 的 ｐ Ｈ大 于等 于 １ 。 ４
３ ）将 上述 得到 的有 白色 悬 浮 固体 的溶 液 加 入 到 微 波 炉 的 反应 釜 中 ，调节 旋 转 转 速 以及 加 热 的 温 度 。将温 度范 围设 为 ８ ９ Ｏ一 ０℃ 进行 反应 ，并取 ８ 时为反 应开始 时间 。将 不 同的温 度下所 得 的产 品进 ０ｃ Ｃ ｌ 行抽 滤 ，在过 滤期 间用 甲酸酸 洗两 遍后 再用 去离 子水 冲洗 ，最后 用无水 乙醇 冲洗 。将 最后得 到 的产 品置 于 ８￣ ５Ｃ烘箱 中进行 干燥 ４ｈ ，得 到 白色 的钛 酸钡 粉体 。
征测试。 关 键 词 ：微 波 一水 热 ；钛 酸 钡 ；纳 米粉 体 ；合 成
中图 分 类 号 ：Ｔ ３ ３ Ｂ ８
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１０ ０ １ （０２ ０ ０ ７ ０ ０ ９— ３２ ２ １ ） ５— ０ ５～ ８
１ 各种合成 钛酸钡的方法以及 优缺点
量 、薄型 、多功能、高可靠和高稳定的发展方向。
３ ．
利 用微 波加 热 的优 点 ，结合水 热法 ，探 索 出新 的在常 压和较 低 温度下 合成 钛酸钡 的新 方法— —微 波 水 热合 成法 。以钛酸 丁酯 和氯化 钡为钛 钡 源 ，氢 氧化 钠为 沉淀 剂 ，采用微 波 和水热 联用 的方法 ，控 制一 定 的合 成条 件制 备钛 酸钡 。 因由其制得 的粉体具 有结 晶度 高 ，团聚 少 ，粒 度较 小等 优点 ，故是 一种 能较 好 满 足实验 室 实际要求 的合 成制 备方 法 。利用 ｘ 射线 衍 射 仪 （ Ｒ 、扫 描 电镜 （ Ｅ 、傅 里 叶 变换 Ｘ Ｄ） Ｓ Ｍ）