铅物相分析

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一、分析试剂
1.氯化钠:25%溶液
2.醋酸-醋酸铵溶液:15g醋酸铵溶于水加入冰醋酸3ml,用水稀释至100ml
3.抗坏血酸
4.过氧化氢
5.容量法分析铅所需试剂
6.盐酸底液极谱法测定铅所需试剂
二、分析流程
三、分析手续
1、铅钒的测定PbSO4
称取0.5~1.0g试样于250ml烧杯中,加入25%氯化钠溶液100ml,于搅拌机
上室温搅拌1小时,取下用定量中速滤纸过滤,用水洗涤烧杯2~3次,洗涤沉淀4~6次,残渣连同滤纸放回原烧杯中保留。

滤液盛接于250ml烧杯中,蒸发浓缩至体积为10~20ml时,取下放冷移入50ml容量瓶中,加12ml浓HCl,用水稀释至标线,摇匀。

用盐酸底液极谱法测定铅的含量。

2、白铅矿和铅黄的测定PbCO3PbO
于分离铅钒后的残渣中加100ml醋酸-醋酸铵溶液,放搅拌机上室温搅拌1小时,定量中速滤纸过滤,用水洗涤烧杯和沉淀各4~6次,残渣连同滤纸放回原烧杯中保留。

滤液盛接于250ml烧杯中,蒸发至干,再加5ml HNO3蒸干,再用HCl反复蒸干两次(每次5ml),按盐酸底液极普法测定铅的含量。

3、方铅矿的测定PbS
向分离白铅矿和铅黄后的残渣中加15ml H2O2,待激烈反应后,放在60~80℃水浴上继续反应,当反应停止后,再分次加入H2O2 15ml,反应停止后,加2~3滴HCl使生成的Fe(OH)3沉淀溶解,立即过滤,滤液盛接于250ml烧杯中,残渣连同滤纸放回原烧杯中,再于水浴上用H2O2反复处理,直到加入H2O2不再起反应为止,取下烧杯加入20ml 40%醋酸铵溶液(含3ml冰醋酸),煮沸10min,过滤于原盛接滤液的烧杯中,用热水洗涤烧杯2~3次,洗涤沉淀5~8次。

残渣连同滤纸放回原烧杯中保留,滤液蒸干,加5ml HNO3,蒸干,然后用HCl 分两次(每次5ml)驱尽HNO3,按盐酸底液极谱法测定铅的含量。

如果含量较高时,可把溶液蒸干,加入5ml硝硫混酸(7:3)蒸至析出大量三氧化硫白烟后,按EDTA快速容量法测定铅的含量。

4、铅铁钒的测定PbFe6(OH)12(SO4)3
将最终残渣放回原烧杯中,加10ml HCl ,加热5min ,加HNO3 10ml,蒸至剩7~8ml时,加硫酸(1:1)10ml ,继续蒸发,当滤纸碳化变黑后,不断滴加HNO3直至碳完全氧化为止,继续蒸发至全部析出三氧化硫白烟,取下加入氯化钠0.5~1.0g,HCl 5ml,以水吹洗杯壁,蒸发蒸干,再加5ml HCl蒸干,按盐酸底液极谱法测定铅的含量。

四、附注:
1、如果只分析呈氧化物和呈硫化物存在的铅,可直接用醋酸-醋酸铵溶液浸取1小时。

2、一般矿石中铅铁钒很少,而方铅矿较多,所以用H2O2浸取方铅矿时,要反复处理多次,否则将使方铅矿结果偏低,铅铁钒结果偏高。

3、最后残渣在碳化时应注意,当没有析出三氧化硫白烟前滴加HNO3,可不取下烧杯,直接在沙浴上滴加,当析出三氧化硫白烟后,滴加HNO3时应把烧杯取下,以免试样崩溅。

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