饲料原料掺假检验

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部份原料30%抽样检验程序
1玉米(CORN):
(1)感官检查(淡黄色、金黄色,少数有白色,颜色一致,具有玉米特有的香味及甜味;无色泽灰暗、发酸、发酵、褐变、发热、口感酸湿等)——(2)水分测定——(3)容重测定——(4)杂质(虫害、镜检螨虫情况)——(5)生霉粒(主要在玉米胚芽及玉米尖端两处,少数断面处)——(6)不完善粒——(7)破碎后荧光法测黄曲霉毒素B1
2玉米蛋白粉(CGLM)
(1)感官检查(淡黄色或金黄色,多为颗粒状或少为粉状,具有发酵气味,极少玉米皮。

)——(2)水分测定——(3)过筛镜检(疏松状粉末,淡黄色不透明,颗粒状为不透明的颗粒小球,稍有油亮的光泽,极少玉米皮,镜检是否有白色的、棕红色颗粒)——(4)脱脂处理——(5)过筛镜检——(6)木质素检测——(7)尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测(含点滴试验及碱处理法)——(8)必要时定量检测。

3玉米胚芽饼(CGEC)
(1)感官检查(多为淡黄色直至褐色,具有玉米油的香味,多为片状或粉状)——(2)水分测定——(3)过筛镜检(有明显的玉米皮特征,多为片饼状具有油亮的光泽。

有无掺有砂石等无机杂)——(4)脱脂处理——(5)过筛镜检——(6)木质素检测——(7)尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测(点滴试验法)。

4柠檬酸渣(CIT BP)
(1)感官检查(多为黄色或浅褐色,多为粉状,具有发酵气味,色泽新鲜均匀一致,无发酵、结块、霉变等。

)——(2)水分测定——(3)过筛镜检(有明显的玉米皮等,往往为小碎片,无砂杂等无机杂。

)——(4)脱脂处理——(5)过筛镜检-——(6)木质素检测――(7)尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测(点滴试验法)。

5玉米酒精糟(DDGS)
(1)感官检查(多为黄色直至褐色,具有酒精的气味,一般为颗粒状或粉状,无焦粒、发热结块、霉变等。

)——(2)水分测定——(3)过筛镜检(有明显的玉米皮等,往往为小碎片,无砂杂等无机杂。

)——(4)脱脂处理——(5)过筛镜检-——(6)木质素检测——(7)尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测(点滴试验法)。

6小麦(WG):
(1)感官检查(籽粒整齐,色泽新鲜一致,无发酸、发酵、发霉、发热、结块、异味等。

常见不好小麦:色泽灰红、发热、发酸、发酵、虫蛀较多、口感酸木、面筋强度不高等)——(2)水分测定——(3)容重——(4)杂质(虫害、镜检螨虫情况)——(5)生霉粒(主要小麦胚芽及尖端附近,必要时须镜检)——(6)赤霉病粒——(7)不完善粒(注意黑斑粒)。

7麸皮(WB)
(1)感官检查(色泽淡黄或浅黄色,具有特有的香味,口尝无碜牙,形状为粗细不等的
碎屑状,常见不好的麸皮:色泽灰暗、发热、结块像有丝相联、发酸、碜牙等)——(2)水分测定——(3)过筛镜检(过筛,查虫,麸皮外表有细纹,内表面附有不明的白色淀粉粒,麦粒尖端的麸皮皮薄,透明,附有一簇长长的有光泽的茸毛。

——(4)CHCL3或CCl4沉淀(看沉淀下物)——(5)木质素的检测(同时是盐酸检测,有无气泡产生)
8新鲜米糠(RBF)
(1)感官检查(淡黄色或淡褐色,因产地、品种、环境因素影响而不同,口尝微有香甜的气味,不碜牙,形状为粗细不等的碎屑状,有少团块,有少许稻壳。

常见不好的米糠色泽灰暗、发酸、发热结块有明显的哈味、口尝碜牙、有苦涩感。

)——(2)水分测定——(3)过筛(看稻壳多少)——(4)过筛镜检(看虫、杂质、掺稻壳等)——(5)CHCL3或CCl4沉淀(是否掺无机盐)——(6)木质素检测(同时盐酸检测有无气泡产生)
9 豆粕(SOM)
(1)感官检查(为淡黄色、金黄色或浅褐色,具有大豆的香味,形状为颗粒状、片状或有小团状。

)——(2)水分测定——(3)过筛镜检(看豆皮多少,是否掺有砂石等无机杂。

)——(4)尿素酶检测。

10菜籽粕(RSM)
(1)感官检测,(色泽因品种不同而不同,有黑褐色、黑红色或黄褐色,形状为小碎片状或小团块,口感淡淡的涩感。

常见不好的菜籽粕:色泽不均匀一致,有发热结块、湿结块。

霉结块等)——(2)水分检测——(3)过筛镜检(看其是否掺木质素等物质、砂石等。

)——(4)用CHCL3或CCl4沉淀(看无机杂)——(5)过筛镜检(可见种皮与种仁基本上是分离的,种皮很薄,外表面很光滑,有凹凸的小麻点,形状为网状,内表面有一层柔软的薄膜附着。

种仁为小团块,形状不规则,黄色或褐色无光泽,看上去含油多)——(6)尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测。

11 棉籽粕(CSM)
(1)感官检查(色泽黄褐色、暗褐色或黑色,口感很木,略有棉籽油的味道,上面附少许棉绒,一般为碎块状。

)——(2)水分检测——(3)过筛镜检(可见纤维附着在外壳及饼粕中,籽壳很厚呈红棕色、褐色或黑色,外壳表面稍光滑,五层,内壳一般与籽仁压在一起)——(4)尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测。

8 芝麻饼(SSM)
(1)感官检查(为黄褐色、淡褐色或黑色,稍有焦味,具有芝麻油香味,口尝苦涩,一般为片长状或粉状,无异味、霉变、结块)——(2)水分测定——(3)过筛镜检(小球状可见种皮带有微小的圆形突起,一般为黑色、褐色或黄褐色,含少许砂杂)——(4)CHCL3或CCl4沉淀——(5)脱脂处理——(6)过筛镜检-——(7)木质素检测——(8)尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测。

9 花生饼(POM)
(1)感官检查(为黄色偏红,具有花生香味,口尝回甜,无异味、霉变、结块)——(2)水分测定——(3)过筛镜检(一般为块状,可见红色种皮附着,无花生壳掺入)—(4)CHCL3或CCl4沉淀——(5)脱脂处理(丙酮、乙醚)——(6)过筛镜检-——(7)木质素检测——(8)尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测。

11大米蛋白粉(RGLM)
(1)感官检查(灰白色或乳白色粉状或颗粒状,具有发酵气味,极少稻壳)——(2)水分测定——(3)过筛镜检(过筛疏松状粉末或颗粒小球,不透明灰白色或乳白色,极少稻壳,是否有白色晶体颗粒,黑色炭心颗粒)——(4)脱脂处理——(5)过筛镜检——(6)木质素检测——(7)尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测(含点滴试验及碱处理法)——(8)必要时定量检测。

12 鱼粉(FM)
(1)感官检查(外观因产地、品种、加工方法及贮藏条件等而不同,色泽红褐色、淡黄色或灰白色,注意加热过度的颗粒,气味具有新鲜的鱼腥味,多为粉状,含鳞片、鱼骨、鱼皮、鱼眼等,好鱼粉入口即溶)——(2)水分测定——(3)涂布生物镜检——(4)过筛镜检(立体显微镜形状一般为小颗粒,有肌肉纤维透明,鱼骨坚硬多为半透明或有透明的碎片,鱼鳞薄,平而卷曲的片状物,易碎,外表面有一些同心环纹,鱼皮及鱼眼多为半透明,表面破碎乳白色玻璃球,生物显微镜检查水解羽毛粉、皮革粉、动物皮毛、血粉等。

)——(5)脱脂处理——(6)过筛镜检——(7)尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测(含点滴试验及碱处理法)——(8)必要时定量检测。

13 肉骨粉(MBM)
(1)感官检查(多为金黄色、淡褐色或深褐色,加热过度或含脂过高色泽较深,多为油状粉末,一般整批肉骨粉色泽气味新鲜一致,有明显的骨头存在,少许的动物皮毛)。

——(2)水分测定——(3)过筛镜检(有白色或黄色有条纹的肌肉纤维,表面有暗、淡之分,有少许动物皮毛存在;家禽类动物骨头为淡黄、白色椭圆长条形,较松软、易碎,骨头上孔较大,皮毛显杆状,毛腔较直;其它动物骨头较硬,较白多为三角形,组织较致密,边缘平整;一般混有极少的畜毛)——(4)涂布生物镜检——(5)脱脂处理——(6)过筛镜检——(7)尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测(含点滴试验及碱处理法)——(8)必要时定量检测。

17啤酒糟(DBG)
(1)感官检查(为浅灰色至灰色,具有谷物发酵的香味,一般为粉状,无发热结块,焦味霉变等)——(2)水分测定——(3)过筛镜检(有明显的大麦皮的特征,呈三角形,外表面为淡黄色或灰色,有细皱纹不透明,内表面稍发白的块状。

)——(4)过筛镜检-——(5)木质素检测——(6)尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测(点滴试验法)。

18 磷酸氢钙(DCP)
(1)感官检测(白色、微黄色、微灰色粉末或颗粒状。

)——(2)水分测定——(3)细度测定——(4)过筛镜检——(5)盐酸滴定——(6)10%AgNO3滴定(镜检下结晶产生黄色针状物,当滴一滴饱和草酸铵,只有单磷钙会出现白云色扩大)。

19 固体蛋氨酸
(1)感官检测(乳白色、颗粒小而均匀,手捻有滑腻感)——(2)水分测定——(3)过筛镜检(均匀的小晶体,晶粒透明,无其它特殊杂质或杂色。

)——(4)水溶性(取0.5克,加入30ml蒸馏水,短时间完全溶解,溶液呈均一透明状。

)——(5)盐酸试验——(6)浓硫酸试验(取少许样品于点滴板上,加入4~5滴浓硫酸,无气泡、气体产生无沉淀发生,完全溶解。

)——(7)浓硝酸试验(反应激烈,并产生大量气泡,气体呈红棕色,完全溶解,溶液呈浅黄色或棕黄色。


20 液体蛋氨酸
(1)感官检测(棕黑色、气味较重)——(2)镜检
21 赖氨酸盐酸盐
(1)感官检测(乳白色或微有浅棕色的乳白色,颗粒较均匀,具有焦气味。

口尝有腥、甜味。

)——(2)水分测定——(3)细度测定——(4)过筛镜检(颗粒均匀,呈晶粒状,内
白色晶粒和乳白色晶粒相混合。

)——(5)水溶性(取样品0.5克,加入30ml蒸馏水,全部溶解,溶液呈浅黄或棕黄色)——(6)盐酸试验——(7)浓硫酸试验(取少许样品置于点板上,加4~5滴浓硫酸,产生大量气体,快速完全溶解。

)——(8)浓硝酸试验(取少许样品于点滴板上,加入4~5滴浓硝酸,无气泡产生,完全溶解,溶液呈浅黄色或棕色。


22 玉米油
(1)感官检测(黄色、无掺杂物)——(2)前、中、后下油取样——(3)加热试验(280摄氏度)油色变深但不得变黑,允许有微量析出物。

——(4)浓硫酸点滴——(5)碘价(111~131)——(6)矿物油掺假试验。

23豆油
(1)感官检测(黄色、无掺杂物)——(2)前、中、后下油取样——(3)加热试验(280摄氏度)油色变深但不得变黑,允许有微量析出物。

——(4)浓硫酸点滴——(5)碘价(114-138)——(6)矿物油掺假试验。

24氯化胆碱
显微镜观察及NaOH鉴别法:根据CCL吸水性强。

NaOH易于与铵盐、尿素、三甲胺反应生成氨气进行检测。

(1)镜检(取适量样品于显微镜下观察,如果发现结晶或粉未状盐类且不吸潮,多为掺假或含量不足)——(2)将约1-2克样品放入50毫升的烧杯中,加入2毫升的NaOH(100g/l)溶液,立即用鼻闻气味或用广泛PH试纸鉴别,或有刺鼻气味逸出或PH试纸变蓝,则证明为掺假。

——(3)乌洛托品及三甲胺检测:对于粉剂氯化胆碱样品3-5g, 加热水(约60-70℃)50mL, 振摇提取, 过滤, 取约20-30mL滤液。

对于水剂样品则直接取1-2g,加水稀释。

在滤液或稀释液中,加浓硫酸1mL,置电炉上加热、煮沸, 用沾有氨制硝酸银溶液或纳氏试剂的试纸检验,(取硝酸银1克加水20ML溶解,滴加稀氨水(1:2.5)边加边搅拌,至初显的沉淀将近全溶,过滤,滤液置棕色瓶内,暗处保存。

钠氏试剂,按GB 603配制)。

如产生的蒸汽使滤纸变黑,说明有甲醛产生。

令该溶液冷却,加入过量的氢氧化钠溶液(约5mL),煮沸,立即用鼻闻气味或用pH试纸检验看是否有氨气放出, 如试纸变兰, 证明有氨气放出。

如产品加酸煮沸后有甲醛形成,说明有乌洛托品存在。

如加碱煮沸后有氨气产生,说明产品中可能有乌洛托品或三甲胺存在。

――(4)雷氏盐重量法与定氮法测定含量。

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