对桂皮中香精油的提取和鉴定

对桂皮中香精油的提取和鉴定

生物与环境工程学院工业分析与检验专业

摘要本实验利用水蒸气蒸馏法提取肉桂皮中香精油，了解了肉桂油的一些基本化学性质，并初步鉴定出主要成分是肉桂醛。实验通过加热回流、冷凝收集馏出液，通过有机溶剂反复萃取达到提纯的目的。经过无水硫酸钠干燥，用蒸馏去除石油醚来浓缩，最后经过对提取产品做红外光谱仪鉴定、薄层层析来表征。

关键词水蒸气蒸馏法；回流；萃取；红外光谱；薄层层析

1引言

桂皮醛别名肉桂醛，是樟科植物肉桂的干皮及树皮经水蒸气蒸馏得到的挥发油（肉桂油）中的主要成分，呈浅黄色油状液体，有强烈的肉桂气味，随水蒸气挥发，微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿[1]。肉桂醛又名苯基丙烯醛,具有浓郁的桂油特殊气味和烧焦芳香味,在香料、制药、日用化学品、饲料、造纸及食品加工等方面都有广泛应用,同时也是重要的有机合成中间体。肉桂醛在自然界中存在于桂油中,由于天然肉桂醛的价格昂贵且提取物成份多,通常以化学合成方法来制备。在工业上主要通过苯甲醛和乙醛在稀碱的存在下缩合而成。肉桂醛是一种黄色强折光的液体,遇光和空气变成暗棕色粘稠液体,可溶于乙醇和乙醚,微溶于水,不溶于石油醚,在空气中易氧化。近年来，肉桂醛在在香精香料中，日用化学品中，食品添加剂领域中都有广泛的应用[2]。

2实验部分

2.1 原料及试剂

肉桂树皮，石油醚（沸程60~90℃）。

2.2 实验仪器

水蒸气蒸馏装置，球形冷凝管，三口烧瓶（250毫升），分液漏斗（250毫升），阿贝折光仪，红外光谱仪。

2.3实验步骤

2.3.1 肉桂油的提取

取100g粉碎后的桂皮，放人500ml圆底烧瓶中，加水220ml装上挥发油提取器和冷凝管，加热回流15min。冷却后进行水蒸气蒸馏，手机馏出液，转移到分液漏斗中，用30ml石油醚萃取3次，弃去水层，用硫酸钠干燥，10min后滗出无水萃取液，蒸去石油醚。称重，计算桂皮中香精油的质量分数。

2.3.2 肉桂油的表征

取肉桂油。测其折光率，红外光谱。将所得结果与肉桂醛标准图谱对照，并解释红外光谱图中的主要特征峰。

2.3.3 肉桂油的薄层层析

（1）薄层板的制备

准备2块洁净干燥的载玻片，称取2.5g硅胶G和0.1g羧甲基纤维素于洁净的小烧杯中，加入7~8ml蒸馏水，搅拌均匀无气泡后，迅速在栽玻片上均匀地平铺一层糊状物。晾干水分，然后移入烘箱在105℃恒温活化30min，备用。

（2）点样

在距离薄层板一端1cm处，分别取水蒸气蒸馏液的石油醚萃取液和肉桂醛的标准液，用毛细管点样，两个原点相距1cm。

（3）展开

将2cm展开剂到人层析缸中，将以点样的薄层板小心地垂直置于层析缸中，盖好盖子，当展开剂距离薄层上端1cm处时，取出，标记溶剂前沿，晾干。

（4）显色

以2,4一二硝基苯肼作显色剂。将2,4一二硝基苯肼小心地喷雾至薄层板上，可看到2个高度相等的浅黄色斑点，随后变成橙色的斑点。

（5）计算R f值

3结果和讨论

3.1 肉桂油的表征

实验测得肉桂油红外光谱如附图2

上图为合成的肉桂醛的红外光谱图,3066 cm-1是苯环上的C-H伸缩振动；，688，747 cm-1是单取代伸缩振动；1123cm-1是脂肪醚强吸收峰；1400～1600 cm-1是苯环基本骨架。

3.2 肉桂油的薄层层析

样品的Rf=2.90÷5.9=0.49

标液的Rf=2.85÷5.9=0.48

由计算结果表明，样品比移值与对照样的比移植接近相等说明样品中很可能有肉桂醛。

4结论

经过对桂皮中的肉桂醛的提取，并用红外光谱鉴定，产品与标准红外图谱的匹配度比较高。通过薄层层析法定性，标样与试样爬板的高度一致，初步说明了样品中有肉桂醛，并测得Rf值为0.49。

5参考文献

[1] 张荣发。桂皮醛的药理作用研究进展[J]。综述报告,2008,17（10）．

[2] 阮海燕，肖霄。肉桂醛的应用[J]．牙膏工业,2006(2).