X射线衍射方法

¾扇形发散光束照到平板试样上后，由于同一族晶面的衍射角2θ 对试样表面各点都相同，因而衍射线束会聚焦在狭缝RS处。15
2. 多晶衍射-衍射仪
衍射仪聚焦几何
¾在衍射仪中光源和探测器至试样的距离都保持不变，始终等 于测角仪圆的半径。
¾聚焦圆是一个通过焦点S、测角
仪轴O和接收狭缝RS的假想的圆
，它的大小随衍射角而变化，见
G2
反射球与选择反射区内的任 何部位相交都能产生衍射。 选择反射区的中心是严格满 足布拉格定律的倒易阵点， 即ξ=H、η =K、ζ =L。
反射球
¾衍射强度峰并不是在对 应于布拉格角的位置出现 的一根直线，而是在θ角 附近±⊿θ范围内都有强 度。
Ω
θ O
S 0 /λ
θ PH K
Q
L
N
百度文库
IM
=
Ie
F2 HKL
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2. 多晶衍射
厄瓦尔德图解法说明
¾ 粉末试样相当于一个小单晶体绕
衍射 圆锥 入射线
O’ 反射球
220
200 100 O
空间各个方向作旋转，因此在倒 空间中，一个倒结点P将演变成 一个倒易球面。 ¾ 很多不同的晶面就对应于倒空间 中很多同心的倒易球面。这些倒 易球面与反射球相截于一系列的
OO’=s0 / λ
倒易矢量
反射球
倒易空间 3
复习3 消光规律、结构因子
四种基本点阵的消光规律
布拉菲点 阵
简单点阵
底心点阵
体心点阵
面心点阵
出现的反射
消失的反射
全部
无
H、K全为奇数或全为偶数
H、K奇偶混 杂
H+K+L为偶数
H+K+L为奇数
H、K、L全为奇数或全为偶数
H、K、L奇偶 混杂
4
复习4 干涉函数
IM
= Ie
F2 HKL
X射线衍射方法
1. 单晶衍射 劳厄法、转晶法
2. 多晶衍射 德拜照相法、衍射仪法
复习-1 倒易点阵的定义
简单点阵
简单点阵的倒易点阵
001 101
011 111
010 100
110
点阵: 原点、基矢量、 阵点、晶向、晶面
倒易点阵: 原点、倒易基矢量、 倒易点、倒易矢量、倒易2面
复习-2 厄尔瓦德图解
G2
选择反 射区
S0 / λ
dα
900−
θ
O5*
1. X射线衍射方法
¾常见的衍射实验方法有：粉末法、劳埃法和转晶法三种。
依据：与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射。
试验方法 粉末法 劳埃法 转晶法
所用辐射 单色辐射 连续辐射 单色辐射
样品
照相法
衍射仪法
多晶或晶 体粉末 单晶体
单晶体
样品转动 或固定
右图。当衍射角2θ接近0°时，聚
焦 圆 半 径 接 近 无 穷 大 ， 而 2θ 为
180°时，聚焦圆半径最小，等于
衍射仪圆半径的1/2。
¾试样制成平板状，试样表平面
可始终保持与聚焦圆相切，近似
满足聚焦条件。
¾试样台和探测器要始终保持1：
2的转动速度比。
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2. 多晶衍射-衍射仪
探测器(计数器)
¾ 气体电离计数器（正比计数器）： 它是以吸收X射线光子后发生气体 电离，产生电脉冲过程为基础。
样品固定
样品转动 或固定
德拜相机
劳埃相机 转晶-回 摆照相机
粉末衍射仪
单晶或粉末 衍射仪
单晶衍射仪
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2. 多晶衍射
2dsinθ = nλ
多晶—粉末法 ， λ不变 ，θ变化 。 德拜法、衍射仪法
粉晶德拜照相法 ¾定义：利用X射线的照相效应。 ¾用底片感光形式来记录样品所产生的衍射花样。
粉晶衍射仪法 ¾定义：利用X射线的电离效应及荧光效应。 ¾用辐射探测器来测定记录衍射线的方向和强度。
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2. 多晶衍射
一、粉晶法成像原理与衍射花样特征
¾多晶衍射相当于一个单晶体绕空间各个方向任意旋转的情况。 ¾试样中,小晶粒的数目很多，满足布布拉格条件的晶面族(hkl) 也很多，它们与入射线的方位角都是θ，从而可以想象成为是由 其中的一个晶面以入射线为轴旋转而得到的。它们的反射线将 分布在一个以入射线为轴、以衍射角2θ为半顶角的圆锥面上。 ¾不同晶面族的衍射角不同，衍射线所在的圆锥的半顶角也就不 同。各个不同晶面族的衍射线将共同构成一系列以入射线为轴 的同顶点的圆锥。
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2. 多晶衍射-衍射仪
测角仪的构造
1、样品台 2、测角仪圆 3、入射光栏
• 梭拉狭缝(A) • 发散狭缝（DS） 4、接受光栏 •梭拉狭缝(B) •接受狭缝（RS） 5、计数管(D)
¾从 线 焦 点 S 发 出的X射线，经 发 散 狭 缝 DS 后 ，成为扇形光束 照射在平板试样 上，衍射线通过 接 收 狭 缝 RS 进 入探测器，然后 被转换成电信号 记录下来。
¾ 步进扫描
¾ 固定时间阶梯扫描法，在所要扫描的
衍射峰前后按一定的步宽步进，在每
一步固定位置收集一定时间，如1s，
2s，10s，…。
定量分析、晶粒大小测
¾ 固定计数阶梯扫描法，在衍射线的每 定、微观应力测定、及
一位置都计数到相同的计数N值。
点阵参数精确测定等18 。
样品的制备 2. 多晶衍射-衍射仪
倒易球 圆上，而这些圆的圆心都是在通 过反射球心的入射线上。
¾衍射线就在反射球球心与这些圆的连线上，也即在以入
射线为轴、以各族晶面的衍射角2θ为半顶角的一系列圆
锥面上。
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2. 多晶衍射-衍射仪
x射线衍射仪
衍射仪的构造及 几何光学
多晶X射线衍射仪是以 特征X射线照射多晶体 样品，并以辐射探测器 记录衍射信息的衍射实 验装置。 X射线衍射仪是以布 拉格实验装置为原型。
¾ 闪烁计数器：它是利用X射线激 发某种物质产生可见的荧光，这 种荧光再经光电倍增管放大，得 到能测量的电流脉冲。
¾ 半导体计数器：它是借助X射线 作用于固体介质中发生电离效 应，形成电子—空穴对而产生电 脉冲信号。
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扫描方式
¾ 连续扫描
2. 多晶衍射-衍射仪
• 连续扫描，在选定2θ角范围， 以一定的扫描速度扫测各衍射角 对应的衍射强度给出衍射花样。 常应用于定性分析。
衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、
辐射探测器和辐射探测电路4个基本部
分组成，计算机系统。
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2. 多晶衍射-衍射仪
探
光 管
测 器
固定样品台
样品 台
单 色 器
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2. 多晶衍射-衍射仪
X射线发生器
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2. 多晶衍射-衍射仪
转动样品台
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测角仪
2. 多晶衍射-衍射仪
测 角 仪 是 X 射 线 衍 射 仪的核心组成部分。 试样台位于测角仪中 心，试样台的中心轴 与测角仪的中心轴(垂 直图面)垂直。 试样台既可以绕测角 仪中心轴转动，又可 以绕自身中心轴转动。 测角仪的构造