XRD测试晶体结构

�
,所转化出来之X光,其波长,λ,根据 所转化出来之X
爱因斯坦公式△E=hν=hc/λ可表示为: =hν c/λ
λ=hc/ △E
高速电子在撞击到原子时,很容易将能量传递给 原子中的电子, 原子中的电子,而使原子离子化当原子内层轨域 之电子被激发后, 之电子被激发后,其空出之位置很快会被外层电 子的跃入填满,在此电子跃迁的过程中, 子的跃入填满,在此电子跃迁的过程中,由於不 同轨域间的能量差,X 同轨域间的能量差,X光会随著放出. 此过程所 产生的X 产生的X光与原子中电子轨域之能量有关.
sin θ =
2
λ
2 2
4a
(h + k + l )
2 2 2
sin2θ1:sin2θ2 = h12+k12+l12:h22+k22+l22
立方晶体中之X 立方晶体中之X光绕射线选择律
晶格 简单立方 体心立方 面心立方 钻石立方 有绕射线 所有 (h, k, l) h + k + l=偶数 l=偶数 hБайду номын сангаас k, l 全为偶数或奇数 h, k, l 全为偶数或奇数, 全为偶数或奇数, 且(h + k + l)不为奇数之两倍 l)不为奇数之两倍
hkl 面心立方 体心立方 钻石结构
422 510,431
422
511,333
511,333
521
总结:
X光的系统简介 X光的基本原理 利用(h, l)结构判别 利用(h,k,l)结构判别 布拉格定律 选择律(Selection 选择律(Selection Rule) 使用PDF 使用PDF card 比对
X 光 管
一般产生X光的设备是利用X光管(X一般产生X光的设备是利用X光管(X-ray tube) ,早 期的光管实际上就是阴极射线管X 期的光管实际上就是阴极射线管X光管必须具有高 度真空且同时包含(a)电子来源(b)电子之加速电压 度真空且同时包含(a)电子来源(b)电子之加速电压 (c)金属靶标. 高速电子撞击靶标其动能可依下式 (c)金属靶标 . 计算:
X X X X X X X X
工 作 情 形
光
管
X光绕射仪示意图
从X-光管出来的光束包含了极强的Kα线 以及相对较弱的 Kβ线,连续光谱 滤片的材质为靶材的原子序减一 侦测器以相对於试片2倍速度旋转
绕射仪(diffeactometer):是一种用来决定粉末试片 发生绕射角度的仪器,计数器被装在可动的架上,其 亦沿著O轴旋转;它的角度位置以2θ标在科度上.可 动架和试片是机械组合,如此试片旋转θ则计数器会 伴随旋转2θ;此保证入射角和反射角彼此保持相等.
hkl 体心立方 钻石结构 311 222 321 400 400 411,330 331 420 331 420 400
h2+k2+l2 简单立方 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 421 332 422 500,430 510,431 511,333 520,432 521 422
特徵X-Ray 的产生 特徵
分析步骤
厘清那几根peaks 是属於基板的
分析属於薄膜 的绕射讯号
计算薄膜结构
判断出薄膜 为何元素
比对 PDF卡
直接比对 猜测并逐一比对 热处理后薄膜与 基板之间可能形 成的化合物结晶相 PDF卡
h, k, l 为某一结晶面之Miller indices,通常为整 数,若已知某晶体之X-ray入射角度及其波长,可求得 dhkl,代入下式即可求出其晶体结构为何 种结构.XRD-1.EXE
K.E. =eV=1/2mv2
一般绕射用之X光管两极间电压,都维持在3 万伏特左右, 一般绕射用之X光管两极间电压,都维持在3至5万伏特左右, 以供电子加速. 以供电子加速.电子的来源乃来自通以高电流之高热灯丝 (多为钨丝)所释放出来的热电子,这些热电子受到两电极 多为钨丝)所释放出来的热电子,这些热电子受到两电极 间的高电压加速,从阴极端射向阳极端集中撞击在阴极靶 间的高电压加速,从阴极端射向阳极端集中撞击在阴极靶 的焦点(focal spot)上 所产生的X光从焦点向X 的焦点(focal spot)上.所产生的X光从焦点向X光管侧面四 周辐射,最后经由二至四个窗口向外射出,为避免X 周辐射,最后经由二至四个窗口向外射出,为避免X光的 损失,窗口材料多选用吸收X光较少的元素材料,例如铍. 损失,窗口材料多选用吸收X光较少的元素材料,例如铍. 通常仅有1 之动能转化成光其余99%则转变成热能因此X 通常仅有1%之动能转化成光其余99%则转变成热能因此X 光管外层必须以水冷却避免过热熔化. 光管外层必须以水冷却避免过热熔化. 通常仅有1 之动能转化成光其余99%则转变成热能因此X 通常仅有1%之动能转化成光其余99%则转变成热能因此X 光管外层必须以水冷却避免过热熔化. 光管外层必须以水冷却避免过热熔化.
作业
绘出随著电压改变的Cu的光谱图( 绘出随著电压改变的Cu的光谱图(图中概略地表示 出 SWL, Kα , Kβ)并讨论图形中的X,Y轴与SWL及 SWL, 并讨论图形中的X,Y轴与SWL及 特徵光谱与连续光谱 一个cubic structure的 ray绕射图形其2 一个cubic structure的X-ray绕射图形其2θ角度 分别为44.53 分别为44.53o,51.89o,76.44o,93.02o,和98.54o (a)试问此材料为何种晶体结构 (a)试问此材料为何种晶体结构 (b)此材料的晶格常数 (b)此材料的晶格常数 其使用Cu 其使用Cu Kα(λ=0.154nm)
电磁原理:
当带电粒子在加速或减速过程中,会释放出电 磁波,在巨大加速或减速过程中,所释放之电磁 则成X 波具有高能量,当其波长在10-12-10-8m则成X光. 当其波长在10
当已经高速加速之电子束撞击阳极靶标,高速电子 受到靶标原子的阻挡,急遽停止下来,其部分动能 则以X 则以X光的型态释放出来.高速电子撞击时减少的 能量△E
作业
铜为FCC结构,原子半径a=1.28 铜为FCC结构,原子半径a=1.28 Cu Kα=1.54 =1.54 铬为Bcc结构,原子半径a=1.25 铬为Bcc结构,原子半径a=1.25 (a)假设两者均为理想晶体求出铜与铬之晶体常数 (a)假设两者均为理想晶体求出铜与铬之晶体常数 (b)如果X ray使用铜钯,试绘出两者之X ray绕射图 (b)如果X-ray使用铜钯,试绘出两者之X-ray绕射图 形 (c)如将铜与铬混合均匀各占50% ,其 ray绕射图形 (c)如将铜与铬混合均匀各占50% ,其X-ray绕射图形 会有 改变 (d)将钯材更换为Mo靶后, (d)将钯材更换为Mo靶后,需作哪些校正步骤 (e)更换为Mo靶后, (e)更换为Mo靶后,其绕射图形会有何不同
立方晶体之绕射线详表
h2+k2+l2 简单立方 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 100 110 111 200 210 211 220 300,221 310 hkl 面心立方 体心立方 钻石结构
110 111 200 111 200 211 220 220 310 220
h2+k2+l2 简单立方 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 311 222 320 321 400 410,322 411,330 331 420 面心立方 311 222
结晶结构分析 (XRD)
实验助教: 实验助教:林青谊
本实验目的及要求
目的 学习如何利用XRD来进行对结晶结构之 学习如何利用XRD来进行对结晶结构之 分析. 要求 1. XRD基本原理,构造 XRD基本原理,构造 2. 判断为何元素 3. 使用PDF卡(比对) 使用PDF卡 比对)
X光之原理