药科分析化学期末考试卷
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
为80s、122s及190s； 半峰宽为0.211cm、0.291cm及0.409cm， 已知记录纸的速度为1200cm/h，
求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
2、含有2－甲基丁烷、正戊烷和正己烷的样品，在气相色谱上进样后，三个组分色谱峰面
积分别为1.50、1.10和2.82，若它们的相对质量校正因子分别为1.00、0.606、和0.571。计
9、直接碘量法要求溶液的pH值___________，间接碘量法要求溶液的酸度是___________。
二、选择
1.B 2.C 3.D 4.A 5.B 6.D 7.AC 8.AD 9.C 10.A
三、问答
1. 烯烃处于C=C双链的负屏蔽区，δ增大。炔烃处于C≡C地正屏蔽区，δ减小
2. 基本要求是（1）不与固定相发生化学反应；（2）对样品有适宜的溶解度；（3）适 当地粘度（4）与检测器相适应。
四、计算
1. 0.41 48000 2. 1.9 0.35 3.0.70%或0.67%
数个N，其分子离子峰的质量数是___________。
6、 某化合物分子离子峰区的相对丰度为M:M+2=3；1,则该化合物含有___________个氯原子。
7、在分配色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越接近，则它们之间的作用力越
___________，该组分在柱中停留的时间越___________，越___________流出色谱柱。
算各化合物在样品种的质量分数。
3、准确称取20mg对甲基苯甲酸，以1.50ml联苯标准液（20.00mg/ml）溶解，取2.00ul进
行色谱分析，测得对甲基苯甲酸和联苯的色谱峰面积分别为100面积单位和225面积单位，
求对甲基苯甲酸的相对校正因子f’。
得分 评卷人 五、解谱题（每小题╳分，共20分）
中国药科大学 分析化学（一） 期末试卷（A卷）
2005-2006wk.baidu.com学年第一学期
专业
班级
学号
姓名
题号 一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 总分
得分
核分人：
得分 评卷人 一、填空题（每空╳分，共30分）
1、定量分析中，___________误差影响测定结果的准确度，___________误差影响测定结
1、分子式为C10H10O的化合物，溶于CCl4中，的如图的核磁共振光谱图，试解析其结构。
2、未知化合物的分子式为C10H12O,试从其红外光谱图推出其结构。
答案
一、填空
1.3N－6 ,3N－5 2.原子无规则运动 ， 原子与其他气体分子或原子相互碰撞3.3
4.化学位移 ， 偶合常数5.奇数 ， 偶数6. 1 7.大，长 ，后8.煅石膏，荧
A.样品的k降低，tR降低B.样品的k增加，tR增加
C.相邻组分的α增加D.对α基本无影响
9、分离结构异构体，在下列四种方法中最适当地选择是（ ）
A.吸附色谱B.反相离子对色谱C.亲和色谱D.氰基键和相柱
10、在其它条件不变得情况下， 若柱长增加一倍，色谱峰的宽度为原色谱峰宽度的 （ ）
A.一半B.一倍C.2 1/2 D 4倍
3、冰醋酸的含水量的测定，内标为AR甲醇0.4896g，冰醋酸52.16g，水的峰高为16.30cm， 半峰宽为0.156cm，甲醇峰高为14.40cm，半峰宽为0.239cm。用内标法计算该冰醋酸中的 含水量。
得分 评卷人 五、光谱解析题（每小题╳分，共20分）
1、一化合物的红外光谱如图所示，其分子式为C9H10O2,试推测它的结构式，要求写出有标号峰的振动形式和归属。
得分 评卷人 三、简答题（每小题╳分，共10分）
1、原子吸收光谱中，消除化学干扰的主要措施有哪些？
2、画出下列三种情况下的Van Deemter方程，并说明A、B/U和CU在Van Deemter方程中
的含义？
得分 评卷人 四、计算题（每小题╳分，共20分）
1、在一根2.0cm的硅油柱上分析一个混合物得下列数据：苯、甲苯和乙苯得保留时间分别
7、分配系数K是固定相和流动相的溶质浓度之比。待分离组分的K越大，则保留值 ___________。各组分的K相差越大，则它们___________分离
8、流动相的极性___________，固定相对极性___________，称为正相色谱。反之则称为反 相色谱。
9、在气相色谱法中常采用程序升温分析___________样品，该法常用___________代替保留 时间定性。
四、计算题（每小题╳分，共20分）
1、在一已知有8100片理论塔板的色谱柱上分离异辛烷和正辛烷，它们的保留时间分别是 800s 和815s。（1）两组分通过该柱时的分离度是多少？（2）假如两组分的保留时间不变， 要使分离度达到1.0，需要的理论塔板数是多少？
2、在薄层板上分离A、B两种化合物，当原点距溶剂前沿的距离为16.0cm时，A、B两斑点 质量重心至原点的距离分6.9cm和5.6cm，斑点直径分别为0.83cm和0.57cm，求两组分的 分离度及Rf值。
B 两组分的分配系数之比为1∶2时，在同一薄层板上，它们的容量因子之比为1∶2
C 两组分的容量因子之比为1∶2时，在同一薄层板上，它们的Rf之比为3∶2
D 薄层色谱的Rf值，即为样品在展开剂中保留时间的分数
7、产生拖尾的原因可能有（ ）
A.进样太慢B.进样量过大C.气化温度过低D.柱温太低
8、在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（ ）
1、一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为（ ）
A. 玻璃B.石英C.卤化物晶体D.有机玻璃
2、H2O分子有几个红外谱带，振动频率最高对应哪种振动( )
A. 2 个 νas B. 4个 弯曲C.3个v as D.1个 νs
3、结构为 的化合物，苯环上的氢质子的峰形应为（ ）
A.单峰B.双重峰C.三重峰D.多重峰
A. 柱前压力高B.流速比GC快C.流动相的粘度大D.柱温低
10、在分配色谱法与化学键和相色谱法中，选择不同种类的溶剂，以改善分离度，主要是 （ ）
A.提高分离系数比B.容量因子增大
C.保留时间增长D.色谱柱柱效提高
三、简答题（每小题╳分，共10分）
1、为什么炔氢的化学位移位于烷烃和烯烃之间？
2、HPLC对流动相的基本要求是什么？
10、影响反相离子色谱k的因素主要有___________、___________、___________。
得分 评卷人 二、选择题（每小题╳分，共25分）
（从A、B、C、D四个选项中选择正确答案填入空格中）
1、指出下列基团中，那个基团的伸缩振动波数最小（ ）
A. vC≡N B. VC=N C. VC-N D.VN-H
果的精密度。
2、0.05020是___________位有效数字，2.30 x 10 -4是___________位有效数字。
3、滴定分析的化学反应必须具备的条件是___________、___________、___________。
4、C mol/L的Ag(NH3)2 +溶液的质量平衡式是___________。
8、硅胶G254是在吸附剂中加入___________和___________，用硅胶GF254镨制的薄层板主
要用于___________的物质检测。
9、气相色谱法中，最常用的检测器为___________，一般采用___________为载气，
___________为燃气，___________为助燃气，它的优点有___________、___________。
中国药科大学 分析化学2期末试卷（A卷）
2005-2006 学年第一学期
一、填空题（每空╳分，共25分）
1、产生红外光谱的两个必要条件是___________、___________。
2、在原子吸收分析中，干扰效应大致有___________、___________、___________、
__________、____________。
2、化合物C9H12的NMR谱如图，试解析化合物的结构。
答案
一、填空
1. EL=ΔV•hv， Δμ≠0 2.光学干扰，物理干扰，化学干扰，电离干扰，背景吸收干扰3.屏蔽效应，各向异性效应，氢键4. 2 5.均裂 ，异裂 ，半均裂6. 2 7.越大， 越容易8.较小 ，较大9.沸程宽 ，保留温度10.大 ，小11.强 ，强
10、在正相键和相色谱中，极性强的组分的容量因子___________，极性强的流动相使组分 的容量因子___________。
11、根据疏溶剂理论，反相色中，组分的极性越弱，其疏水性___________，受溶剂分子的 排斥力越___________。
二、选择题（每小题╳分，共25分）
（从A、B、C、D四个选项中选择正确答案填入空格中）
2、原则吸收光谱中，多普勒变宽是由于___________，洛伦兹变宽是由于___________。
3、在磁场中，若I = 1，其核磁距在空间上的取向为___________个。
4、磁等价核是指分子中一组氢核，其___________相同，且对组外任何一个原子核的
___________也相同。
5、由C、H、O、N组成的化合物，含奇数个N，分子离子峰的质量数是___________，含偶
C. 质量数第二大大的峰为分子离子峰D.以上说法均不对
7、纸色谱适应的分离物质为（ ）
A. 极性物质B.非极性物质C.糖类D.烃类
8、Van Deemter方程中影响A的因素有（ ）
A.固定相粒径B.载气流速C.载气相对分子质量
D.色谱柱填充的均匀程度E.柱温
9、HPLC与GC相比，可忽略纵向扩散项，主要因为（ ）
4、下列化合物中，H有最大的化学位移地是（ ）
A. CH3FB. CH3Br C. CH3O D. CH4
5、下列那一化合物的分子离子峰为奇数（ ）
A.C6H6 B.C6H5NO2 C.C6H5Cl D. C9H10O
6、下列说法正确的是（ ）
A.质量数最大的峰为分子离子峰B.强度最大的峰为分子离子峰
2、原子吸收分光光度计中，最常用的光源是（ ）
A. 火焰B.空心阴极灯C.氙灯D.交流电弧
3、下列化合物中，所有质子是磁等价的，在H-NMR光谱中只有一个吸收峰的结构是
（ ）
A.CH3CH2CH2Br B. 苯
C.CH2=CHCl D.CH3OH
4、某化合物分子离子峰的m/z＝87，元素组成的质量数为87的式子中有下列四种可能该化
5、酸碱指示剂的变色范围大约是___________个pH单位，变色范围与pKHIn的关系是
___________。
6、已知MNaOH=40.00g/mol,0.60g/LNNaOH溶液的pH＝___________。
7、根据酸碱质子理论，___________为碱，___________为酸。
8、配位滴定中，准确滴定的条件为___________.
合物的分子式应为（ ）
A.C7H7O2 B.C5H11O C.C4H9NO D. C6H15
5、在溴乙烷的质谱中，观察到两个强度相等地离子峰，m/z最大可能是（ ）
A.15 和29 B.93和15 C.29和95 D.95和93
6、下列说法不正确的是（ ）
A 两组分的分配系数之比为1∶2时，在同一薄层板上，它们的Rf之比为2∶1
光物质， 有紫外吸收9.FID, N2 ,H2 ,空气 ，D小，死体积小10.流动相的pH离
子对试剂的种类，浓度 。
二、选择
1.C 2.B 3. B 4.B 5.D 6 A 7.ABCD 8.A 9..A 10.C
三、问答
1. 在标准溶液和样品溶液中加保护剂、释放剂等可消除化学干扰。
2. A项涡流扩散项，B/U项纵向扩散项，CU项是传质阻抗项。
五、光谱解析
中国药科大学 分析化学（二） 期末试卷（B卷）
2005-2006 学年第一学期
专业
班级
学号
姓名
题号 一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 总分
得分
核分人：
得分 评卷人 一、填空题（每空╳分，共25分）
1、线性分子的振动自由度f＝___________，非线性分子的振动自由度f＝___________。
3、在NMR谱中，影响化学位移动的主要因素有___________、___________、___________。
4、在磁场中若I=1/2，其核有___________空间取向。
5、化学键的断裂方式主要有___________、___________、___________。
6、某化合物分子离子峰区的相对丰度为M:(M+2):(M+4) = 9:6:1 ,该化合物分子中含有 ___________个氯原子。
求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
2、含有2－甲基丁烷、正戊烷和正己烷的样品，在气相色谱上进样后，三个组分色谱峰面
积分别为1.50、1.10和2.82，若它们的相对质量校正因子分别为1.00、0.606、和0.571。计
9、直接碘量法要求溶液的pH值___________，间接碘量法要求溶液的酸度是___________。
二、选择
1.B 2.C 3.D 4.A 5.B 6.D 7.AC 8.AD 9.C 10.A
三、问答
1. 烯烃处于C=C双链的负屏蔽区，δ增大。炔烃处于C≡C地正屏蔽区，δ减小
2. 基本要求是（1）不与固定相发生化学反应；（2）对样品有适宜的溶解度；（3）适 当地粘度（4）与检测器相适应。
四、计算
1. 0.41 48000 2. 1.9 0.35 3.0.70%或0.67%
数个N，其分子离子峰的质量数是___________。
6、 某化合物分子离子峰区的相对丰度为M:M+2=3；1,则该化合物含有___________个氯原子。
7、在分配色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越接近，则它们之间的作用力越
___________，该组分在柱中停留的时间越___________，越___________流出色谱柱。
算各化合物在样品种的质量分数。
3、准确称取20mg对甲基苯甲酸，以1.50ml联苯标准液（20.00mg/ml）溶解，取2.00ul进
行色谱分析，测得对甲基苯甲酸和联苯的色谱峰面积分别为100面积单位和225面积单位，
求对甲基苯甲酸的相对校正因子f’。
得分 评卷人 五、解谱题（每小题╳分，共20分）
中国药科大学 分析化学（一） 期末试卷（A卷）
2005-2006wk.baidu.com学年第一学期
专业
班级
学号
姓名
题号 一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 总分
得分
核分人：
得分 评卷人 一、填空题（每空╳分，共30分）
1、定量分析中，___________误差影响测定结果的准确度，___________误差影响测定结
1、分子式为C10H10O的化合物，溶于CCl4中，的如图的核磁共振光谱图，试解析其结构。
2、未知化合物的分子式为C10H12O,试从其红外光谱图推出其结构。
答案
一、填空
1.3N－6 ,3N－5 2.原子无规则运动 ， 原子与其他气体分子或原子相互碰撞3.3
4.化学位移 ， 偶合常数5.奇数 ， 偶数6. 1 7.大，长 ，后8.煅石膏，荧
A.样品的k降低，tR降低B.样品的k增加，tR增加
C.相邻组分的α增加D.对α基本无影响
9、分离结构异构体，在下列四种方法中最适当地选择是（ ）
A.吸附色谱B.反相离子对色谱C.亲和色谱D.氰基键和相柱
10、在其它条件不变得情况下， 若柱长增加一倍，色谱峰的宽度为原色谱峰宽度的 （ ）
A.一半B.一倍C.2 1/2 D 4倍
3、冰醋酸的含水量的测定，内标为AR甲醇0.4896g，冰醋酸52.16g，水的峰高为16.30cm， 半峰宽为0.156cm，甲醇峰高为14.40cm，半峰宽为0.239cm。用内标法计算该冰醋酸中的 含水量。
得分 评卷人 五、光谱解析题（每小题╳分，共20分）
1、一化合物的红外光谱如图所示，其分子式为C9H10O2,试推测它的结构式，要求写出有标号峰的振动形式和归属。
得分 评卷人 三、简答题（每小题╳分，共10分）
1、原子吸收光谱中，消除化学干扰的主要措施有哪些？
2、画出下列三种情况下的Van Deemter方程，并说明A、B/U和CU在Van Deemter方程中
的含义？
得分 评卷人 四、计算题（每小题╳分，共20分）
1、在一根2.0cm的硅油柱上分析一个混合物得下列数据：苯、甲苯和乙苯得保留时间分别
7、分配系数K是固定相和流动相的溶质浓度之比。待分离组分的K越大，则保留值 ___________。各组分的K相差越大，则它们___________分离
8、流动相的极性___________，固定相对极性___________，称为正相色谱。反之则称为反 相色谱。
9、在气相色谱法中常采用程序升温分析___________样品，该法常用___________代替保留 时间定性。
四、计算题（每小题╳分，共20分）
1、在一已知有8100片理论塔板的色谱柱上分离异辛烷和正辛烷，它们的保留时间分别是 800s 和815s。（1）两组分通过该柱时的分离度是多少？（2）假如两组分的保留时间不变， 要使分离度达到1.0，需要的理论塔板数是多少？
2、在薄层板上分离A、B两种化合物，当原点距溶剂前沿的距离为16.0cm时，A、B两斑点 质量重心至原点的距离分6.9cm和5.6cm，斑点直径分别为0.83cm和0.57cm，求两组分的 分离度及Rf值。
B 两组分的分配系数之比为1∶2时，在同一薄层板上，它们的容量因子之比为1∶2
C 两组分的容量因子之比为1∶2时，在同一薄层板上，它们的Rf之比为3∶2
D 薄层色谱的Rf值，即为样品在展开剂中保留时间的分数
7、产生拖尾的原因可能有（ ）
A.进样太慢B.进样量过大C.气化温度过低D.柱温太低
8、在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（ ）
1、一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为（ ）
A. 玻璃B.石英C.卤化物晶体D.有机玻璃
2、H2O分子有几个红外谱带，振动频率最高对应哪种振动( )
A. 2 个 νas B. 4个 弯曲C.3个v as D.1个 νs
3、结构为 的化合物，苯环上的氢质子的峰形应为（ ）
A.单峰B.双重峰C.三重峰D.多重峰
A. 柱前压力高B.流速比GC快C.流动相的粘度大D.柱温低
10、在分配色谱法与化学键和相色谱法中，选择不同种类的溶剂，以改善分离度，主要是 （ ）
A.提高分离系数比B.容量因子增大
C.保留时间增长D.色谱柱柱效提高
三、简答题（每小题╳分，共10分）
1、为什么炔氢的化学位移位于烷烃和烯烃之间？
2、HPLC对流动相的基本要求是什么？
10、影响反相离子色谱k的因素主要有___________、___________、___________。
得分 评卷人 二、选择题（每小题╳分，共25分）
（从A、B、C、D四个选项中选择正确答案填入空格中）
1、指出下列基团中，那个基团的伸缩振动波数最小（ ）
A. vC≡N B. VC=N C. VC-N D.VN-H
果的精密度。
2、0.05020是___________位有效数字，2.30 x 10 -4是___________位有效数字。
3、滴定分析的化学反应必须具备的条件是___________、___________、___________。
4、C mol/L的Ag(NH3)2 +溶液的质量平衡式是___________。
8、硅胶G254是在吸附剂中加入___________和___________，用硅胶GF254镨制的薄层板主
要用于___________的物质检测。
9、气相色谱法中，最常用的检测器为___________，一般采用___________为载气，
___________为燃气，___________为助燃气，它的优点有___________、___________。
中国药科大学 分析化学2期末试卷（A卷）
2005-2006 学年第一学期
一、填空题（每空╳分，共25分）
1、产生红外光谱的两个必要条件是___________、___________。
2、在原子吸收分析中，干扰效应大致有___________、___________、___________、
__________、____________。
2、化合物C9H12的NMR谱如图，试解析化合物的结构。
答案
一、填空
1. EL=ΔV•hv， Δμ≠0 2.光学干扰，物理干扰，化学干扰，电离干扰，背景吸收干扰3.屏蔽效应，各向异性效应，氢键4. 2 5.均裂 ，异裂 ，半均裂6. 2 7.越大， 越容易8.较小 ，较大9.沸程宽 ，保留温度10.大 ，小11.强 ，强
10、在正相键和相色谱中，极性强的组分的容量因子___________，极性强的流动相使组分 的容量因子___________。
11、根据疏溶剂理论，反相色中，组分的极性越弱，其疏水性___________，受溶剂分子的 排斥力越___________。
二、选择题（每小题╳分，共25分）
（从A、B、C、D四个选项中选择正确答案填入空格中）
2、原则吸收光谱中，多普勒变宽是由于___________，洛伦兹变宽是由于___________。
3、在磁场中，若I = 1，其核磁距在空间上的取向为___________个。
4、磁等价核是指分子中一组氢核，其___________相同，且对组外任何一个原子核的
___________也相同。
5、由C、H、O、N组成的化合物，含奇数个N，分子离子峰的质量数是___________，含偶
C. 质量数第二大大的峰为分子离子峰D.以上说法均不对
7、纸色谱适应的分离物质为（ ）
A. 极性物质B.非极性物质C.糖类D.烃类
8、Van Deemter方程中影响A的因素有（ ）
A.固定相粒径B.载气流速C.载气相对分子质量
D.色谱柱填充的均匀程度E.柱温
9、HPLC与GC相比，可忽略纵向扩散项，主要因为（ ）
4、下列化合物中，H有最大的化学位移地是（ ）
A. CH3FB. CH3Br C. CH3O D. CH4
5、下列那一化合物的分子离子峰为奇数（ ）
A.C6H6 B.C6H5NO2 C.C6H5Cl D. C9H10O
6、下列说法正确的是（ ）
A.质量数最大的峰为分子离子峰B.强度最大的峰为分子离子峰
2、原子吸收分光光度计中，最常用的光源是（ ）
A. 火焰B.空心阴极灯C.氙灯D.交流电弧
3、下列化合物中，所有质子是磁等价的，在H-NMR光谱中只有一个吸收峰的结构是
（ ）
A.CH3CH2CH2Br B. 苯
C.CH2=CHCl D.CH3OH
4、某化合物分子离子峰的m/z＝87，元素组成的质量数为87的式子中有下列四种可能该化
5、酸碱指示剂的变色范围大约是___________个pH单位，变色范围与pKHIn的关系是
___________。
6、已知MNaOH=40.00g/mol,0.60g/LNNaOH溶液的pH＝___________。
7、根据酸碱质子理论，___________为碱，___________为酸。
8、配位滴定中，准确滴定的条件为___________.
合物的分子式应为（ ）
A.C7H7O2 B.C5H11O C.C4H9NO D. C6H15
5、在溴乙烷的质谱中，观察到两个强度相等地离子峰，m/z最大可能是（ ）
A.15 和29 B.93和15 C.29和95 D.95和93
6、下列说法不正确的是（ ）
A 两组分的分配系数之比为1∶2时，在同一薄层板上，它们的Rf之比为2∶1
光物质， 有紫外吸收9.FID, N2 ,H2 ,空气 ，D小，死体积小10.流动相的pH离
子对试剂的种类，浓度 。
二、选择
1.C 2.B 3. B 4.B 5.D 6 A 7.ABCD 8.A 9..A 10.C
三、问答
1. 在标准溶液和样品溶液中加保护剂、释放剂等可消除化学干扰。
2. A项涡流扩散项，B/U项纵向扩散项，CU项是传质阻抗项。
五、光谱解析
中国药科大学 分析化学（二） 期末试卷（B卷）
2005-2006 学年第一学期
专业
班级
学号
姓名
题号 一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 总分
得分
核分人：
得分 评卷人 一、填空题（每空╳分，共25分）
1、线性分子的振动自由度f＝___________，非线性分子的振动自由度f＝___________。
3、在NMR谱中，影响化学位移动的主要因素有___________、___________、___________。
4、在磁场中若I=1/2，其核有___________空间取向。
5、化学键的断裂方式主要有___________、___________、___________。
6、某化合物分子离子峰区的相对丰度为M:(M+2):(M+4) = 9:6:1 ,该化合物分子中含有 ___________个氯原子。