《蒸馏和沸点的测定》PPT课件

（4）停止蒸馏
维持加热程度至不再有馏出液蒸
出，而温度突然下降时，应停止加热。后停止通水，折卸
仪器与装配时相反。
说明：一般液体中或多或少含有高沸点杂质， 在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高 ，若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数 会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸 干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的
蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，
蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上
，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110
℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（
甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。
蒸馏的作用
• 1）通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分开。 • 2）将沸点不同的液体化合物分开，但不同液体沸点必须相差30℃以上。（分馏可分离
• 例如：二甲苯的沸程温度校正：规定的温度 137-140 ℃；室温24. 5 ℃；气压999.92hpa;测量处纬度30°；辅助温度计读数35.0 ℃；胶 塞上沿处温度即刻度109.0 ℃
• 按（1）求出观测沸程温度为135.9 —138.8 ℃
八.思考题
• 1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某
蒸馏头侧管的下限同处一水平线上；分度值0.1℃）。
作用：清除在蒸馏过 程中的过热现象和保
4.操作要点
证沸腾源自文库平稳状态 ,
注意：不能在液体沸
腾时• ，（加1）入加止料暴剂，将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中 不能用。已不使要用使过液的体止从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温
• 度的暴下计剂限的。。塞子。 注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管
热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸 点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球， 造成温度计读得的沸点偏低或不规则。
（3）馏分收集 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当 温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先 干燥、称重。记录馏分的馏程：即该馏分的第一滴和最后 一滴时温度计的读数）。
），它是纯化合物重要物理常数之一。但有固定沸点的化合物不一定是纯化合物，如
95.6%乙醇和4.4%水其沸点为78.2℃。
二、蒸馏和分馏
•
蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利
用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的
组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分
离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱
GB/T615 :化学试剂沸程测定通用方法 GB255:石油产品馏程测定法
三、沸程测定 1.实验方法—GB/T615
测量温度计水银球上端与蒸馏烧瓶的瓶颈和支管结合部的 下沿保持水平。
2.仪器的选择
• 1）蒸馏瓶：一般为圆底烧瓶（蒸馏物液体的体积，一般 不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。）
5.成败关键和注意事项
成败关键 ： • 1、仪器装配符合规范 • 2、热源温控适时调整得当 • 3、馏分收集范围严格无误 注意事项： • 1、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。 • 2、注意装置与大气相通 • 3、注意别忘了加沸石（不能中途加；要补加，需
将液体冷至室温后再加。） • 4、先停加热，稍冷后再停通水。
• 2）冷凝管 • 3）蒸馏头：普通蒸馏头；克氏蒸馏头（减压蒸馏用） • 4）温度计：其量程不低于液体沸点 • 5）接液管：或称尾接管。 （根据需要安装不同用途的尾
接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管） • 6）接受瓶：一般常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧
瓶。也有用有刻度的接受瓶．本实验室用量筒．
3.蒸馏装置的安装
仪器安装顺序一般为：自下而上，从左到右。撤 卸仪器与安装顺序相反。
热源→蒸馏瓶（固定方法、离热源的距离，其轴心保持 垂直）→蒸馏头（其对称面与铁架平行）→冷凝管（若为 直形冷凝管则应保证上端出水口向上，与橡皮管相连至水 池；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连；才能保 证套管内充满水）→接液管→接受瓶（正式接受馏液的接 受瓶应事先称重并做记录）→温度计（借助温度计导管将 温度计固定在蒸馏头的上口处，使温度计水银球的上限与
蒸馏和沸点的测定
一、沸点
• 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向 ，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面 上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子 由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气 达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压 力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只 与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸 气压。
物质的沸点差异为1-2 ℃) • 3）可测化合物的沸点。
沸点测定目前在公司的应用
物质 物质类别
测定项目 量程/℃ 执行标准
TD01 羟基醚
沸程
116-136 GB/T615*
TD04 羟基醚
馏程
194-205 GB255
TD07 醇烃混合物 馏出率
214-224 GB255
TD09 羟基醚
沸程（馏出 228-232 GB255* 95%）
• 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总 压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡 从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为 液体的沸点。
沸点
•
沸点即液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。液体的沸点随外界的压力改
变而改变。在一定压力下，纯化合物的沸点是固定的，沸点距（沸程）小（0.5~1.0℃
沸程温度校正
• 1.气压计读数校正：温度校正和纬度校正 • 2.气压对沸程的校正 • 3.测量温度计读数的校正（同熔点的校正）
• 4.观测沸程的计算：t = t0-△tp- △t （1）
• (t—观测沸程温度；t0 —产品标准中所规定的沸程温度； △tp —沸 点随大气压的变化值； △t —水银柱露出塞外部分的校正值；℃）
• （2）加热 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料 、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热 。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在 ，此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，此时温度计读数就 是液体的沸点。蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。 当温度高于140℃时， 加热过快或过慢有什么影响？ 应使用空气冷凝管