丝光实验
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验 5 棉织物的丝光
剪取两条25 cm×5 cm的漂白纯棉织物,分别固定在两个丝光架上(用针、线将试样的一端固定于丝光架的上杆,在试样的约2/3处与丝光架下杆固定,余下的1/3作为无张力丝光),调节丝光架使试样绷紧。按实验处方配制碱液,将两个丝光架分别放入碱液中,室温保持5min,带张力热水(80~90℃)洗5min,洗2次,从丝光架上取下织物,冷水洗,硫酸(2g/L)中和处理5min,浴比1:20,充分水洗至近中性,用溴代麝香草酚蓝指示剂检验,变蓝说明已达中性,晾干留作丝光效果测定。
纱线丝光,将纱线有序地缠绕在丝光架上,调节丝光架使纱线绷紧,按机织物丝光方法进行。
比较不同碱浓度的丝光效果。
二、丝光效果测定
(一)钡值法
1. 主要实验材料、化学品和仪器
丝光前后纯棉织物,氢氧化钡,c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液,酚酞指示剂,带塞锥形瓶,烧杯,量筒,干燥器,烘箱,电子天平(精度为0.0001g),酸式滴定管。
2.实验步骤
称取氢氧化钡10.71g,放入100mL的烧杯中,加入蒸馏水,搅拌,溶解后移入500mL容量瓶中,加水至刻
度,配制成浓度为c[]=0.25mol/L氢氧化钡溶液。
将丝光前后试样各准备两份,剪成小于5mm碎片,105~110℃烘2h,取出,迅速放入干燥器中平衡至室温,准确称取2g(精确至0.0002g),分别放入150mL带塞的锥形瓶中,加入
30mL c[]=0.25mol/L氢氧化钡溶液,浸2h,并不断摇动。另取2个150mL带塞锥形瓶,加入30mL氢氧化钡溶液,放置2h,作空白试验用。分别从每个瓶中吸取10mL浸渍液放入50mL锥形瓶中,加数滴酚酞指示剂,用c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液滴定,平行做两次,按下式计算钡值。
钡值=
式中: V0——空白试验消耗标准盐酸溶液体积(mL);
V1——丝光试样浸渍液消耗标准盐酸溶液体积(mL);
V2——未丝光试样浸渍液消耗标准盐酸溶液体积(mL)。
每个试样钡值测定做两次平行实验。测定并比较不同碱浓度的丝光效果。
(二)染色法
1.主要实验材料、化学品和仪器
丝光前后的棉布或纱线,直接耐晒蓝RGL,染杯,量筒,电子天平,恒温水浴锅。
2. 实验步骤
称取1g染料溶于100mL水中,配成1%染料母液。吸取1%染料母液10mL于染杯中,加水80mL,将染杯放入恒温水浴中加热至95℃。然后将2g的织物或纱线在60~70℃热水中润湿后挤干,投入染杯中染色。30min后,取出用冷水冲洗干净并烘干。比较未丝光和已丝光的织物或纱线的得色量和染透性。
(三)碘吸附法
1.主要实验材料、化学品和仪器
丝光前后织物,碘,碘化钾,c[Na2S2O3]=0.01mol/L标准硫代硫酸钠溶液,c()=3mol/L 硫酸钠溶液,淀粉指示剂(0.5%),带塞锥形瓶,酸式滴定管,称量瓶,干燥器,电磁搅拌器,烘箱。
2.实验步骤
称取5g碘和40g碘化钾溶于50mL蒸馏水中,配成c()=0.6mol/L的碘液。
将试样剪成约10mm×5mm的小块。称取0.30g置于250mL带塞的锥形瓶中,加20mL碘液,用玻璃棒挤压
试样,使试样充分浸渍于碘液内,放置5min,加入c()=3mol/L硫酸钠溶液100mL,并将玻璃棒带的碘液用此溶液冲下,在室温下用电磁搅拌器搅拌1h(温度偏差不能高于2℃),用镊子夹住试样,尽可能多的挤去浸渍液,迅速放入已称重W1的干燥锥形瓶中,再称重W2,保留剩余的浸渍液待用。
在锥形瓶中加入25~30mL蒸馏水,摇匀,加入0.5%的淀粉指示剂2mL,用c[Na2S2O3]=0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定碘(剧烈摇动锥形瓶,使碘充分释出),滴至蓝色消失,并在30s内不再出现蓝色即为终点滴至终点,记录消耗硫代硫酸钠溶液体积V0。将试样转移到已称重W3的玻璃漏斗中,充分水洗,然后放入烘箱内在105~110℃烘4h,取出漏斗,放进已称重W4的称量瓶中,放在干燥器中平衡至室温称重W5。
另吸取25mL浸渍液,加入已称重W6的100mL锥形瓶中,称重W7,用c(Na2S2O3)=0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点,记录消耗硫代硫酸钠溶液体积V1,计算碘吸附值(mg碘/g纤维)。
碘吸附值=
式中:V——滴定纤维试样消耗的硫代硫酸钠溶液体积(mL);
C(Na2S2O3]——硫代硫酸钠标准溶液浓度(0.01mol/L);
W——干燥试样重量(g;);
126.91——碘的摩尔质量(g/mol)。
其中:V=V0-V,
V,=
W= W5- W4- W3
V0——滴定纤维试样和多余浸渍液消耗的硫代硫酸钠溶液体积(mL);
V,——滴定试样中多余浸渍液消耗硫代硫酸钠溶液体积(mL);
W2-W1——为干燥纤维与多余浸渍液重量的和(g);
W——为干燥纤维试样的重量(g);
W7- W6——为25mL浸渍液的重量(g)。
注意事项
1.丝光架上缠绕纱线张力要均匀。
2.丝光试样在测定前,必须充分水洗至中性,以免影响测定效果。
3.两次平行实验所得钡值数据超过4个单位,说明精确度不够,应重做。
4.在蒸馏水溶解氢氧化钡过程中,应不断振荡,溶解后,倒入带塞的瓶中静置24h,将上层清液移至另一个带塞瓶中,盖好瓶塞备用。
5. 滴定操作要迅速,以防氢氧化钡溶液易吸附空气中的CO2,生成碳酸钡沉淀而使溶液变浑浊,影响测试精度。
6.染色试验时,及时添加蒸馏水以保持浴比不变。