纳氏试剂分光光度法测水中氨氮含量

北京交通大学

纳氏试剂分光光度法测水中氨氮含量报告

土木建筑工程学院

目录

第一部分：研究方案 (1)

一、研究课题 (1)

二、研究目的 (1)

三、研究方法 (1)

四、研究内容 (1)

五、活动计划 (1)

六、小组成员 (1)

第二部分：实验过程、结果与分析 (1)

第三部分：总结与感想 (4)

纳氏试剂分光光度法测水中氨氮含量报告

——指导老师：田秀君第一部分：研究方案

一、研究课题

明湖水、自来水、饮用水中氨氮含量的测定。

二、研究目的

（1）了解我校明湖水、自来水、饮用水的水质状况

（2）融合所学的专业知识，提高实验动手操作能力。

三、研究方法

纳氏试剂分光光度法：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm 处测量吸光度。

四、研究内容

用紫外-可见分光光度计测定明湖水、自来水、饮用水中氨氮含量。

五、活动计划

14：00-15：00 取明湖水、自来水、饮用水水样

15：00-16：00 配制铵标准溶液，并绘制校正曲线

16：00-18：00 测定各水样中氨氮含量

六、小组成员

第二部分：实验过程、结果与分析

一、实验过程

（一）所需药品及仪器

1）铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的分析纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.0mg氨氮。2）铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.01mg氨氮。

3）钠式试剂

4）酒石酸钾钠溶液

5）比色管、移液枪、石英比色皿、分析天平、紫外分光光度仪

石英比色皿紫外分光光度仪

（二）操作步骤

1）校准曲线的绘制

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管

中，加水至标线，加1.0ml 酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml 钠式试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm 处，用光程20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。

②由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg ）对校正吸光度的校准曲线。 2）水样的测定

①分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg ），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加1.0ml 酒石酸钾钠溶液。下同校准溶液的绘制。 ②分取适量经蒸馏水预处理后的馏出液，加入50ml 比色管中。加1.5ml 钠式试剂，混匀。放置10min 后，同校准曲线步骤测量吸光度。 3）空白试验

以蒸馏水代替水样，做全程序空白测定。 二、实验结果

结果计算：水中氨氮的浓度按公式（1）计算

V ×b a

A A c b s N

--=

(1)

式中：c N ——水样中氨氮的质量浓度，mg/L ； A s ——水样的吸光度；

A b ——空白试验的吸光度； a ——校准曲线的截距； b ——校准曲线的斜率； V ——试料体积，mL 。

铵标准溶液

铵浓度mg/L 0.1 0.2 0.6 1 1.4 2 校正吸光度Abs 0.005

0.012

0.048

0.088

0.127

0.189

水中氨氮测定结果

明湖水自来水饮用水蒸馏水（空白）氨氮含量

1.018 0.046 0.021 0.005

mg/L

三、结果分析

地表水环境质量标准基本项目标准限值单位：mg/L

标准值项

Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类Ⅳ类Ⅴ类目

氨氮

≤0.15 0.5 1.0 1.5 2.08 (NH3-N)

注：水域功能和标准分类如下：

依据地表水水域环境功能和保护目标，按功能高低依次划分为五类：

Ⅰ类主要适用于源头水、国家自然保护区；

Ⅱ类主要适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区、珍稀水生生物栖息地、鱼虾类产卵场、仔稚幼鱼的索饵场等；

Ⅲ类主要适用于集中式生活饮用水地表水源二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区；

Ⅳ类主要适用于一般工业用用区及人体非直接接触的娱乐用水区；

Ⅴ类主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。

由表可知，明湖水氨氮含量为1.018mg/L，明显低于国家第V类水质标准；自来水和饮用水的氨氮含量低于Ⅰ类水质标准。

第三部分：总结与感想

氨氮（NH3-N）以游离氮（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高，反之则铵盐的比例较高。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产

物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水，以及农田排水等。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。

氨氮对生态环境的影响十分巨大，氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生物表现亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。

明湖作为交大生态保护主要实验点，是中水回用的典型。本小组成员为探究明湖的中水水质情况，利用水分析化学实验的机会，采样明湖水，通过纳氏试剂分光光度法测定了明湖水中氨氮的含量。配制样品溶液和加药品的过程中，需要对各种样品进行标记，并准确的一一对应。运用紫外-可见分光光度仪可以很方便准确地测量水中氨氮的对紫外线的吸光度，通过校准曲线中吸光度与氨氮含量的关系可以计算出不同水样中氨氮的含量。在测定前需要对水样进行稀释，达到仪器的测定限度2mg/L，由于不知道待测水样中氨氮的含量，所以这个过程需要不断的尝试不同稀释倍数来测定。通过实验不仅学习了纳氏试剂分光光度测水中氨氮的方法，也进一步认识到实验过程需要严谨的工作态度以及反复重复测定的耐心。