二甲苯和无水乙醇的蒸馏实验

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二甲苯和无水乙醇的蒸馏实验

药品:二甲苯、无水乙醇。

仪器:蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶等。

实验步骤:

1、连接好蒸馏所需要的仪器。

2、用50mL量筒分别量取40mL二甲苯和40mL无水乙醇,并转移到蒸馏烧瓶中。加入磁砖子,设置加热器的温度加热。记录第一种馏分的温度范围和体积。

3、待第一种馏分蒸馏完全后,更换接收瓶,收集第二种馏分,记录第二组馏分的温度范围。

实验现象:

刚刚加热时,温度计的读数几乎不变。经过一段时间后,蒸馏烧瓶壁有液滴出现。温度迅速上升,当接收到第一滴馏分时,温度计的读数为74℃。之后温度有所上升,一直上升到78℃不再变化。收集2h多后,蒸汽量明显减少,馏分馏出速度下降,温度计的读数开始缓慢降低。当温度计的读数低于72℃时,不再馏出馏分。温度计的读数下降速度变快,当降低到44℃时,不再下降。经过一段时间后,蒸馏瓶壁有液滴出现,蒸馏头中蒸汽上升,温度计的读数迅速上升,当温度计的读数上升到接近70℃时,仍会有少量的馏分馏出。但此时当温度计的读数继续迅速上升,当上升到124℃时,馏出第一滴馏分,但此时温度计的读数还在上升。当上升到132℃,温度计的读数稳定,馏分馏出速度也很稳定,但温度计的读数会有小幅度的上升,上升到134℃保持稳定。20多分钟后,由于蒸馏烧瓶中液体含量较少,所以停止了实验。

实验结果:

第一种馏分的温度范围为74~78℃,馏出体积为42mL。

第二组馏分的温度范围为132~134℃。

现象分析:

蒸馏第一种馏分时,后期温度计的读数会降低是因为随着时间的延长,蒸馏瓶中第一种馏分的含量在降低,蒸汽量减少。第一种馏分的温度范围接近查资料所得的无水乙醇的沸点78.3℃,所以第一种馏分是无水乙醇。馏出体积大于加入乙醇的体积,是因为蒸馏时,乙醇蒸汽带出了少量的二甲苯。温度持续降低是因为烧瓶中没有蒸汽。当温度再次上升到接近70℃时,出现了馏分,是因为蒸馏烧瓶中温度很高,但无水乙醇并没有蒸馏完全,所以当二甲苯变成蒸汽上升时,带有少量的无水乙醇,所以此时馏出了少量的无水乙醇。

实验结论:

二甲苯和无水乙醇没有共沸点。

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