QSNCC-J-05-2014-4023 粗煤气中氯化物含量的测定 分光光度法
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2Clˉ+ Hg（SCN）2=HgCl2+2SCNˉ
3（SCN）ˉ+Fe3+=Fe（SCN）3
4
4.1
4.1.1本方法除特殊规定外，试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 603规定制备，分析用水符合GB/T 6682中三级水的规格。
4.1.2氢氧化钠溶液：2mol/L。
9
同一操作人员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用同一准确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，测定值之差应不大于算术平均值的10%（置信水平95%）。
10
10.1置换样品时用较长的聚四氟乙烯管将粗煤气排出口引到下风口，取样操作人员应站在上风向。
10.2鹅式吸收瓶应具备良好的密封性，避免气体泄漏，同时采用较长的聚四氟乙烯管将吸收后排出的废气引到下风口。
4.1.3硫氰酸汞溶液：称取0.6g硫氰酸汞溶于200mL95%乙醇中。
4.1.4硫酸铁铵溶液：称取6g硫酸铁铵溶于100mL6mol硝酸中。（6mol硝酸：400mL浓硝酸溶于600mL水中）。
4.1.5氯化物（Cl-）贮备溶液：0.1mg/mL。
4.1.6氯化物（Cl-）标准溶液：0.05mg/mL。
Q/SNห้องสมุดไป่ตู้C
企业标准
Q/SNCC-J-05-2014-4023
粗煤气中氯化物含量的测定
分光光度法
2014-08-30发布
2014-08-30实施
神华宁煤集团煤炭化学工业分公司质检计量中心发布
目
本标准按照GB/T 1.1-2009要求格式编写。
本标准由神华宁煤集团煤炭化学工业分公司质检计量中心提出。
7.2 样品测定
将吸收液混合倒入锥形瓶中加入1-2g碳酸铬粉末（4.1.7）(除去硫化物干扰)，摇匀，放置2分钟后,用滤膜过滤。取此溶液50mL，调节待测样品PH≈7。按7.1操作步骤测量。(若浓度超出线性范围，需稀释待测样品)。
8
8.1 试样中组分含量的计算
试样中组分含量按以下公式计算：
式中：
本标准由神华宁煤集团煤炭化学工业分公司质量部归口。
本标准起草单位：神华宁煤集团煤炭化学工业分公司质检计量中心。
本标准主要起草人：侯丽、张民、刘雷、董莉华。
本标准首次发布。
粗煤气中氯化物含量的测定分光光度法
1
本标准规定了分光光度法测定粗煤气中氯化物含量的分析方法。
本标准适用于粗煤气中氯化物含量小于20mg/L的测定。
6.4读取干式流量计的初始流量值，并调节流量为3L/min，吸收气体量为100-500L。
7
7
取一组50mL容量瓶，依次加入0.05mg/mL氯离子标准溶液（4.1.6）0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL,分别用水稀释至刻度。分别加入4mL硫氰酸汞溶液（4.1.3）和8mL硫酸铁铵溶液（4.1.4），摇匀。静置10min后用3cm比色皿，于460nm波长处测其吸光度，以氯离子含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。
X——粗煤气中氯化物的含量，mg/m3；
A——比色法测定仪器显示值，mg/L；
K——稀释倍数；
V1——吸收液的体积，mL；
V——所吸收的粗煤气的体积，L。
8.2 结果的表示
对任意试样，均以两次或两次以上重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，并以mg/L(体积分数)为单位，保留小数点后两位有效数字，数值修约按GB/T8170进行。
10.3调节合适的气体流量，防止压力过大冲破鹅式吸收瓶。
10.4取样时应注意观察周围是否有动火作业，并及时同工艺人员进行沟通。
10.5当样品中硫化物含量大于10mg/L时，对氯化物的测定有干扰，需加2-3g碳酸铬粉粉末，摇匀，放置2min后,用滤纸过滤,取滤液测定氯化物的含量。
2
GB/T603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法
3
硫氰酸汞是极易溶解的电解质，当氯离子与硫氰酸汞作用时产生氯化汞沉淀，并定量的置换出硫氰酸根离子，此游离硫氰酸根与高铁作用，生成橙红色硫氰酸铁络合物，该有色物质在460nm处有最大吸收，通过测定吸光度计算其含量。
4.1.7碳酸铬粉末。
4.
4.2.1鹅式吸收瓶：100mL。
4.2.2干式气体流量计。
5
分光光度计。
6 采样
6.1分别取2mol/L氢氧化钠50mL于两个100mL鹅式吸收瓶中。
6.2将聚四氟乙烯管连接在采样器上，并将气体出口置于下风口，打开取样器置换充分1-2min。
6.3关闭取样器，用聚四氟乙烯管将采样器、干式气体流量计和两个鹅式吸收瓶串联。
3（SCN）ˉ+Fe3+=Fe（SCN）3
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4.1
4.1.1本方法除特殊规定外，试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 603规定制备，分析用水符合GB/T 6682中三级水的规格。
4.1.2氢氧化钠溶液：2mol/L。
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同一操作人员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用同一准确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，测定值之差应不大于算术平均值的10%（置信水平95%）。
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10.1置换样品时用较长的聚四氟乙烯管将粗煤气排出口引到下风口，取样操作人员应站在上风向。
10.2鹅式吸收瓶应具备良好的密封性，避免气体泄漏，同时采用较长的聚四氟乙烯管将吸收后排出的废气引到下风口。
4.1.3硫氰酸汞溶液：称取0.6g硫氰酸汞溶于200mL95%乙醇中。
4.1.4硫酸铁铵溶液：称取6g硫酸铁铵溶于100mL6mol硝酸中。（6mol硝酸：400mL浓硝酸溶于600mL水中）。
4.1.5氯化物（Cl-）贮备溶液：0.1mg/mL。
4.1.6氯化物（Cl-）标准溶液：0.05mg/mL。
Q/SNห้องสมุดไป่ตู้C
企业标准
Q/SNCC-J-05-2014-4023
粗煤气中氯化物含量的测定
分光光度法
2014-08-30发布
2014-08-30实施
神华宁煤集团煤炭化学工业分公司质检计量中心发布
目
本标准按照GB/T 1.1-2009要求格式编写。
本标准由神华宁煤集团煤炭化学工业分公司质检计量中心提出。
7.2 样品测定
将吸收液混合倒入锥形瓶中加入1-2g碳酸铬粉末（4.1.7）(除去硫化物干扰)，摇匀，放置2分钟后,用滤膜过滤。取此溶液50mL，调节待测样品PH≈7。按7.1操作步骤测量。(若浓度超出线性范围，需稀释待测样品)。
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8.1 试样中组分含量的计算
试样中组分含量按以下公式计算：
式中：
本标准由神华宁煤集团煤炭化学工业分公司质量部归口。
本标准起草单位：神华宁煤集团煤炭化学工业分公司质检计量中心。
本标准主要起草人：侯丽、张民、刘雷、董莉华。
本标准首次发布。
粗煤气中氯化物含量的测定分光光度法
1
本标准规定了分光光度法测定粗煤气中氯化物含量的分析方法。
本标准适用于粗煤气中氯化物含量小于20mg/L的测定。
6.4读取干式流量计的初始流量值，并调节流量为3L/min，吸收气体量为100-500L。
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取一组50mL容量瓶，依次加入0.05mg/mL氯离子标准溶液（4.1.6）0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL,分别用水稀释至刻度。分别加入4mL硫氰酸汞溶液（4.1.3）和8mL硫酸铁铵溶液（4.1.4），摇匀。静置10min后用3cm比色皿，于460nm波长处测其吸光度，以氯离子含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。
X——粗煤气中氯化物的含量，mg/m3；
A——比色法测定仪器显示值，mg/L；
K——稀释倍数；
V1——吸收液的体积，mL；
V——所吸收的粗煤气的体积，L。
8.2 结果的表示
对任意试样，均以两次或两次以上重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，并以mg/L(体积分数)为单位，保留小数点后两位有效数字，数值修约按GB/T8170进行。
10.3调节合适的气体流量，防止压力过大冲破鹅式吸收瓶。
10.4取样时应注意观察周围是否有动火作业，并及时同工艺人员进行沟通。
10.5当样品中硫化物含量大于10mg/L时，对氯化物的测定有干扰，需加2-3g碳酸铬粉粉末，摇匀，放置2min后,用滤纸过滤,取滤液测定氯化物的含量。
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GB/T603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法
3
硫氰酸汞是极易溶解的电解质，当氯离子与硫氰酸汞作用时产生氯化汞沉淀，并定量的置换出硫氰酸根离子，此游离硫氰酸根与高铁作用，生成橙红色硫氰酸铁络合物，该有色物质在460nm处有最大吸收，通过测定吸光度计算其含量。
4.1.7碳酸铬粉末。
4.
4.2.1鹅式吸收瓶：100mL。
4.2.2干式气体流量计。
5
分光光度计。
6 采样
6.1分别取2mol/L氢氧化钠50mL于两个100mL鹅式吸收瓶中。
6.2将聚四氟乙烯管连接在采样器上，并将气体出口置于下风口，打开取样器置换充分1-2min。
6.3关闭取样器，用聚四氟乙烯管将采样器、干式气体流量计和两个鹅式吸收瓶串联。