直读光谱使用说明
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光电直读使用说明
一基本原理
光电直读光谱仪是利用光电测量方法直接测定光谱线强度的光谱仪(又称为光量计)
一、直读光谱仪主要由三部分组成:光源、色散系统、检测系统。
1、光源电火花光源:通常气压下两极间加上高电压,达到击穿电压时,在两极尖端迅速放电产生电火花。
2、散系统色散元件用凹面光栅并有一个入射狭缝与多个出射狭缝组成罗兰圆Rouland(罗兰)发现在曲率半径为R的凹面反射光栅上存在一个直径为R的圆。光栅中心点与圆相切,入射狭缝S在圆上,测不同波长的光都成像在这个圆上,即光谱在这个圆上,这个圆叫罗兰圆。这个凹面光栅既起色散作用,又起聚焦作用。聚焦作用是由于凹面反射镜的作用,能将色散后的光聚焦。
将出射狭缝安装在罗兰圆上,在出射狭缝后安装光电倍增管,一一进行检测。凹面光栅不需借助成像系统形成光谱,因此它不存在色差,由于减少了光学部件而使得光的吸收和反射损失大大减小。
1、测系统利用光电方法直接测定谱线强度。光电直读光谱仪的检测元件主要是光电增管,它既可将光电转换又可将电流放大。
综上,从光原发出的光经透镜聚焦后,在入射狭缝上成像并进入狭缝。进入狭缝的光投射到凹面光栅上,凹面光栅将光色散、聚焦在焦面上,在焦面上安装了一个出射狭缝,每一狭缝使用任何一条固定波长的光通过,然后投射到到狭缝后的光电倍增管进行检测。最后经过计算机处理后,打印出数据与显示显示,全部经过除进样外,都是微型计算机程序控制,自动运行。
一、分析原理
每一个光电倍增管连接一个积分电容器,由光电倍增管输出的电流向电容器充电,通过测定积分电容器上的电压来测定谱线强度I。光电流与谱线强度I成正比。即i=KI。(K为比例常数)
在曝光时间t内积分谱线强度,也就是接收到的总能量为:E=∫0t Id t=1/k∫0t id t
由光电倍增管输出的光电流向积分电容器充电,在t时间内,积累的电荷Q为:
Q=∫0t id t,电容器的电压u为:u=Q/C=1/t∫0t id t=KE/C (电容器电容量C固定)K与C之比为常数,则u=KE,在一定的曝光时间t内,谱线强度是不变的,则:E=It,u=Kit,表明积分电容器的充电电压与谱线强度成正比。
作为光谱定量分析,特征光谱强度与样品中该元素浓度满足:I=KC a向积分电容器充电路元素同时进行的,测量按预定顺序打印出来,显示器同时显示。一般先将各元素的校准曲线输入计算机,可直接得出含量。一次样品分析仅用几分钟即可得出欲测的十或数十种元素的含量值。
二、技术指标
电性要求:供电电压V=230V AC±10%
供电频率F=50HZ
功率P=1.2KV A 最大值
=0.16KV A 标准状态
断路器/保险丝I=16A
氩气供给:质量 4.8/4.8±2%Hz
流量最大约300L/h 20L/h 10L/h
环境条件:温度6~40℃
湿度20~80℃
空间尺寸:1420×755×1300mm
重量:400Kg
三、仪器的安装
仪器必须容易维护。仪器后面距离墙0.5m,空间面积约1.5×0.8m2。氩气和打印机要接近光量计。样品准备装置应在附近。最小实验室空间,除去样品准备装置大约5m2,电源与氩气连接在仪器背面。
室内不用控制温度,设计的光电器尺寸可以消除温度变化带来的影响。但不规则加热一侧,像阳照射和室内加热必须避免。
四、仪器的组成
仪器主要包括以下几个部分:气体光学,紫外光学,火花台,试样夹,火花源
一、Air optics(气体光学)
打开侧面金属板,Air optic安装在仪器底部。所有部件用特殊螺丝固定,不易受损害。(不动量在20g)。罗兰圆的直径为750nm,允许有效的增加,光栅每mm可容纳1800到3600条线,色散率平均在0.37/0.78nm/mm.有用的波长范围在2120~800nm,采用石英纤维。由于石英吸收短波长光,所以更短的线不能通过光学纤维。
光学系统框架(A-fram),包括入射狭缝,凹面光栅,出射狭缝和光电倍增管。从光源发出的光经透镜聚焦后,在入射狭缝上成像并进入狭缝,进入狭缝的光投射到凹面光栅上,凹面光栅将光色散聚焦在焦面上,出射狭缝安装在焦面上的罗兰圆上,每一狭缝可使一条固定波长的光通过。每各出射狭缝后安装一个光电倍增管,对投射的光进行检测。
二、uv optics(紫外光学)
uv optics在仪器内的上部,与火花台(spark stand)直接连接。它的构成类似于air optic。然而为了测定波长低于200nm的光,像C、P、S、B,通风环境是必要的,因此uv optic安装氮气。
氮气在光学附件和薄膜汞气体过滤器中循环流动,这个泵安装在仪器右侧,气体过滤器将氧气和水蒸汽与氮气分离。由于渗漏或安装uv-tank可以造成污染。纯净氮气没有氧气和水蒸汽。
三、park stand(火花台)
火花台用来保证样品的测量,内部由氩气冲洗,还有冷却水。氩气冲洗提供一个无氧环境,可以获得纯净的火花激发和传送低于200nm波长光。连续的氩气流量可防止火花台空气的污染。有三种分开的氩气流量。
1、低氩流量:当发生器关掉时,使用低流量氩,保证无氧环境和随时重启系统,即便在系统工作时间不长时。
2、连续氩流量:当仪器已开但测量还未开始时,使用保证火花台无氧以及光量计处于待命状态。
3、分析氩流量:当测量进行时自动启动,也可已通过菜单人为启动。
在火花台的盘中间有一个小孔,必须有样品分析时才能打开,为了安全关掉电路,样品压板必须有样品,在孔下安装有电极,在点火中原料中原子被气化并激发。发射的光进入光学系统的同时,直接进入,uv optics穿过纤维管进入air optics