重铬酸钾法分析铁离子

重铬酸钾法分析

（1）实验原理

①还原：

标准液K2Cr2O7是一个氧化剂，，它在滴定过程中不断氧化Fe2+，和Fe2+等当量作用。因此，当测定试样中的全铁含量或试样中Fe3+含量时，就必须使溶液中的Fe3+全部还原成Fe2+，在根据K2Cr2O7的克当量数=Fe的克当量数。还原Fe3+一般加入SnCl2，其反应为：Fe3++Sn2+=Fe2++Sn4+(热溶液)。为使Fe3+全部还原成Fe2+，所以SnCl2的用量必须过量1~2滴。

②加入HgCl2，除去过剩SnCl2。

SnCl2+2HgCl2=Hg2Cl2(白色絮状沉淀)+Sn4++4Cl-

③滴定：

6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O

副反应：加入SnCl2过量太多，且HgCl2又不足时，会引起下列反应：

SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+Hg(灰色粒状沉淀)

反应中产生的全部Hg能进一步与标准液K2Cr2O7起反应，从而引起结果偏高。所以，在操作过程中应特别小心，加SnCl2应过量1~2滴，但不能过量太多，但由于SnCl2与Fe3+反应较慢，所以应在热溶液中进行。

（2）全铁分析方法

①取5.00ml还原后液于400ml烧杯中，加5ml浓HCl；

②加热，趁热加热SnCl2溶液至FeCl3-6黄色恰好退掉，再过量1~2滴；

③冷却，加入10ml HgCl2，放置片刻至Hg2Cl2沉淀出现，加入水200ml；

④再加20ml硫、磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴；

⑤用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色，为终点。

记下步骤⑤所消耗的K2Cr2O7标准液体积，计算全铁含量：

M(全Fe)=TV*1000 (g/L)

式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量，ml;

T—K2Cr2O7标准液滴定度，mg/ml;

（3）Fe2+分析方法

①取5.00ml试液，于400ml烧杯中，加水200ml;

②再加20ml硫-磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴；

③用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色，为终点

记下步骤③所消耗的K2Cr2O7标准液体积，计算Fe2+含量：

M(Fe2+)=TV*1000 (g/L)

式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量，ml;

T—K2Cr2O7标准液滴定度，mg/ml;

注：若试液中Fe2+含量低，用0.01000N K2Cr2O7标准液滴定；若含量高则用0.1000N K2Cr2O7标准液滴定。

（4）Fe3+分析方法

M(Fe3+)= M(全Fe)- M(Fe2+) (g/L)

（5）试剂

①10%SnCl2溶液：称取10g SnCl2溶于40ml 1：1的HCl中，用水稀释至100ml；

②HCl：比重为1.19；

③0.5%二苯胺磺酸钠指示剂：称取0.25g二苯胺磺酸钠溶于50ml水中，加2~3滴浓H2SO4，溶液澄清后使用；

④ 硫-磷混合酸（硫酸+磷酸+蒸馏水=15+15+70）：将150ml的浓H2SO4在不断搅拌下慢慢地加入到700ml的蒸馏水中，冷却加入150ml浓H3PO4混合均匀