食品分析检验基础知识讲解

食品分析与检验

1. 绪论(2)

2．采样及样品的前处理（2）

3．食品一般成分分析(3)

4．蛋白质和氨基酸的测定（2）

5．脂肪的测定（1）

6．碳水化合物的测定（2）

7．维生素的测定（3）

8．食品中限量元素的测定（3）

9.部分食品添加剂的测定（3）

10.食品有机污染物的测定（3）

11.食品部分卫生质量指标介绍（2）

1、绪论

1.1、食品分析概述

1.2、食品分析的基础知识

要求掌握

（1）食品分析用水的生产方法；

（2）食品分析常用试液配制方法；

（3）误差及其表示方法、分析结果的数据处理。

1.1食品分析概述

定义：研究、评定食品品质及其变化的科学

1.1.1食品分析的内容：范围广

（1）食品营养成分分析

（２）食品中污染物质的分析

生物性污染:霉菌毒素、细菌等的污染.

化学性污染：①农药；②重金属；③包装材料中的有害物；④其他化学物质:如加工过程中产生的3-4苯并芘等.

物理性污染物

（3）食品添加剂的分析

（4）食品的感官鉴定

1.1.2 食品分析方法

（1）化学分析法：是最基本、最重要的分析方法。

（2）仪器分析法

（3）微生物分析法

（4）生物鉴定法

1.2 食品分析的基础知识

1.2.2 分析用水

1.2.2.1普通蒸馏水与重蒸水

1.2.2.2去离子水

1.2.2.3纯水

1.2.2.4特殊用水

1．2.3实验结果的常用表示单位

根据试样的状态及被测物质的含量范围，检验结果表示单位：

百分含量（%）：g/100g 或g/100ml；

毫克百分含量：mg/100g 或mg/100ml；

其他：mg/Kg；μg/Kg

数据要符合有效数字规则

1.2.4 食品分析方法的评价

精密度

准确度

灵敏度

1.2.4.1精密度

（1）误差的定义：测定结果和真值的差异

（2）分类及表示

随机误差(偶然误差)

系统误差

过失误差(错误造成)

(1)偶然误差：偶然因素引起的，不可测，非单向性。

原因：仪器不稳定、环境温度、气压的波动等。

减小该误差方法:对同一样品多次重复测定取平均值。

表示：精密度

精密度的定义：在相同的条件下多次测定，每一次测定结果相互接近的程度。反映偶然误差的大小。评价分析方法、试剂和仪器给出结果的可重复程度。

精密度常用：

（1）标准偏差(SD)，越小表示精密度越高。(用excel中的函数STDEV直接计算） （2）相对标准偏差（RSD）

（2）变异系数CV，CV越小精密度越好。

•方法：取6个平行样，在相同条件下重复测定，计算相对标准偏差。

•一般要求测定方法的相对标准偏差≤10%（ng级为50%）

•(2)系统误差：一定试验条件下，由固定因素引起、重复出现、大小可测的误差，单向性。

•原因：原理，方法，仪器，试剂，操作等。

•控制：仪器校准，

•改变方法，

•作空白实验，作对照试验，

•使用合格的试剂。

• 1.2.4.2准确度

•定义：指测定值与真实值的符合程度，反映系统误差及偶然误差的综合性指标。

•决定了检验结果的可靠程度。

•用回收率来计算。

•方法：在未知样品中加入已知量的标准物质，同时测定未知样品和加标样品，计算回收率P。

P=（χ1-χ0）/m ×100%

式中：m ——加入标准物质的量；

χ1——加标样品的测定值；

χ0——未知样品的测定值。

含量在mg/kg时，收率在90~110%

含量在ug/kg回收率在80%~120；

繁琐的方法其回收率最低不能小于50%。

注意事项：

a）加标量应与样品中的含量接近。

b）当含量低于检出限时，按检出限加标。

c）加标量不得比试样中被测物的含量大3倍。

d）加标后的在测定值不能超过方法的线性范围的上限。

e）加入标准物的形态应尽量与样品一致。若不一致，会影响加标回收率的准确性。

1.2.4.3准确度和精密度的关系：

精密度是保证准确度的先决条件；精密度不好，准确度不高。

精密度高不一定准确度高；

两者的差别主要是由于系统误差的存在。

1.2.4.4提高分析结果准确度与精密度的方法

选择合适的分析方法

正确选取样品量

对各种试剂、仪器、器皿进行鉴定或校正

增加测定次数

做空白试验

做对照试验

做回收试验

做标准曲线的回归

1.2.5 标准曲线的回归

是用直线回归方程表示两个变量间依存关系的统计分析方法。

1.2.5.1直线回归方程的求法

一般形式：Y=a+bx，

x为自变量，一般为能精确测定和控制的量；

Y为因变量。

连出的回归直线不应超过x的实测值范围

1.2.5.2相关系数r，

说明两个变量间相关关系的密切程度与相关方向，其值为－1≤r≤1。

其绝对值愈接近1，两个变量间的直线相关愈密切。

（在excel上可直接求出）

2．采样及样品的前处理

2.1采样

2.2 样品的制备

2.3 样品的预处理

2.4样品的预处理

要求掌握：

（1）正确采集样品的方法。

（2）样品的前处理方法及选择原则。

2.1采样

抽取有代表性样品，供分析用。

分析的试样能代表整批物料。

2.1.1采样的一般方法：

步骤：收集粗样( 原始试样)®混合®缩分®制成分析样（最终试样)

（1）散粒状样品（如粮食、粉状食品）

可用双套回转取样管。

2）较稠的半固体样品（如稀奶油）

采样器，上、中、下层，混合缩减，平均样。

（3）液体样品

采样前充分混合，虹吸法分层取样，每层各取500毫升左右，装入小口瓶中混匀。 （4）小包装样品

连包装一起采样。

（5）鱼、肉、蔬菜等组成不均匀样品

视检验目的，可由被检物有代表性的各部位分别采样，打碎混合后成为平均样品。

2.2 样品的制备

2.2.1定义：对采取的样品进行分取、粉碎及混匀等过程。

目的：保证样品均匀，任何部分都能代表全部样品的成分。

2.2.2.制备方法：

（1）液体、浆体或悬浮液：摇动和充分搅拌。

（2）互不溶的液体：如油与水，分离后分别采取。

（3）固体样品：切细、捣碎，反复研磨。

常用工具：绞肉机、磨粉机、研钵等。