高分子实验苯乙烯的悬浮聚合

HUNAN UNIVERSITY

实验报告

实验名称：XXXXXX实验（小二）学生姓名：(4号字体)

学生学号：(4号字体)

专业班级：(4号字体)

学院名称：(4号字体)

指导老师：(4号字体)

实验时间：(4号字体)

实验目的

掌握聚苯乙烯珠状产物的制备，了解悬浮聚合的特点。

实验要求

1.苯乙烯10ml，纯偶氮二异丁腈0.150g，聚乙烯醇0.25g，蒸馏水60ml；

2.产物取出后要用水反复洗数次；

3.注意观察反应现象。

1 苯乙烯概述

1.1苯乙烯的应用

最重要的用途是作为合成橡胶和塑料的单体，用来生产丁苯橡胶、聚苯乙烯、泡沫聚苯乙烯；也用于与其他单体共聚制造多种不同用途的工程塑料。如与丙烯腈、丁二烯共聚制得ABS树脂，广泛用于各种家用电器及工业上；与丙烯腈共聚制得的SAN是耐冲击、色泽光亮的树脂；与丁二烯共聚所制得的SBS是一种热塑性橡胶，广泛用作聚氯乙烯、聚丙烯的改性剂等。

苯乙烯主要用于生产苯乙烯系列树脂及丁苯橡胶，也是生产离子交换树脂及医药品的原料之一，此外，苯乙烯还可用于制药、染料、农药以及选矿等行业。

1.2 正溴丁烷的制备方法

（1）乙苯催化脱氢法：

乙苯在催化剂作用下，达到550～600℃时脱氢生成苯乙烯。

（2）乙苯共氧化法：

苯乙烯也通过POSM法进行商业化生产，以乙苯和丙烯原料，得到苯乙烯和环氧丙烷。在该生产路线中，乙苯被氧气氧化生成乙苯的过氧化物，之后，该过氧化物被用来氧化丙烯，得到1-苯基乙醇和环氧丙烷。最终，1-苯基乙醇脱水后就可以得到苯乙烯。（3）苯乙烯的悬浮聚合

（4）苯乙烯的乳液聚合

2 苯乙烯的制备和实验方案

2.1 制备

2.1.1 原材料的选择

苯乙烯（新蒸）10ml，纯偶氮二异丁腈0.150g，聚乙烯醇（聚合度为1700―1750）0.25g，蒸馏水60ml；

250ml斜三口烧瓶1个，15ml球形冷凝管1支，空心塞1个，50ml小烧杯2个，玻璃棒1支，10ml刻度吸管1支，1000ml烧杯1个，温度计（1~100℃）1支，搅拌棒1支，四氟乙烯塞1个，搅拌马达1台，调压器1台，温度指示控制仪1台。

2.2 实验设备与实验方法

2.2.1 实验设备（反应装置图）

图1苯乙烯制备装置示意图

2.2.2 实验方案

在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入0.8g聚乙烯醇、120ml蒸馏水，加热搅拌使聚乙烯醇溶解。待溶完后，加冷水降温至30℃，加入预先已经溶解了0.35g偶氮二异丁腈的20ml苯乙烯，再用20ml蒸馏水分二次冲洗盛过苯乙烯的容器，并倒入三口烧瓶中，加料完毕，快速升温至85℃，用温度指示控制仪，控制温度为85±1℃，搅拌速度由调速器调节，根据所需粒子的大小来决定，反应2.0小时后，在缓慢提高温度到95±1℃熟化1.5小时，停止反应，将产物取出，用水反复洗数次，用布氏

漏斗抽干。抽干后倒入表面玻璃上，放入真空烘箱中70℃下干燥，称重计算产率。

3 实验结果与分析

表1

苯乙烯聚乙烯醇AIBN 理论产量实际产量产率20.00ml0.80g 0.35g 17.83g 12.47g 69.90%

3.2实验结果分析

3.2.1理论产量的计算

苯乙烯相对分子质量：104.15g/mol；密度0.909g/mol；

理论产量m=17.83g

3.2.2产率

实际产量为12.47g，产率69.9%。

3.2.3误差分析

①反应体系中水的用量与单体质量之比（水油比）略大，降低产率；

②反应温度的变化时间没有抓准，稍有偏差，使反应进程降低；

3.2.4提高产率的方法

①恰当的时间控制合适的温度；

②控制最佳水油比；

③保持恒定搅拌速度。

实验感想

参考文献

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