油料作物中油脂的提取及油脂的性质
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
(%)
油脂化学性质现象记录和解释。
油脂化学性质
实验现象
原因
注释
[1] 也可用油菜籽、花生米等。 [2] 也可以用其它动植物油。 [3] 加入乙醇可增加油脂的溶解度,使油脂和碱形成 均匀溶液,加快皂化反应的进行。 [4]检查皂化是否完全的方法:取一支试管加入5 mL左 右蒸馏水,取出几滴皂化液,用力振荡,静置,观察 有无油滴,若无油滴则表明已皂化完全。
油脂是高级脂肪酸甘油酯的混合物,种类繁多,一般不溶 于水,易溶于乙醚、石油醚、氯仿、热酒精、苯、四氯化 碳、丙酮等有机溶剂。 其中乙醚溶解油脂的能力强,应用最多,但它的沸点低、 易燃,因此,本实验采用石油醚作溶剂,用索氏提取器从 油料作物中提取油脂,此提取过程中除油脂外,还有许多 杂质,如:磷脂、色素、脂溶性维生素、一部分有机酸等 一并被浸提出来,故此方法所得提取物为粗脂肪。 索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长,如能将样品 先回流1~2次,然后浸泡在溶剂中过夜;次日再继续抽提, 则可明显提高提取率。
1. 油脂提取 将洗净、晾干黄豆放在100-110℃烘箱中烘3-4小时,冷却后, 粉碎至颗粒小于50目筛。准确称取5g样品,将已称好的样品 放入干燥过的滤纸筒内,将包好的滤纸筒放入提取器内。 将洗净索氏提取瓶烘干,冷却后称量,将石油醚加到提取瓶 内约为瓶容积的1/2~2/3,连接提取器和冷凝管,然后通入 冷凝水,将提取瓶放在恒温水浴锅(或电热套)上加热提取, 在温度控制下,滴加石油醚的速度保持在 2-3 滴/秒,提取时 间为 2h左右。 最后一次虹吸以后,停止加热,待冷却后拆下仪器,取出滤 纸筒,把提取器中剩余的液体倒入提取瓶内,再改用蒸馏装 置,将提取瓶再放在热水浴上进行蒸馏,回收提取瓶中的石 油醚。待温度计读数下降,即停止蒸馏,取下提取器和冷凝 管,再在热水浴上蒸去残留的石油醚,将置有粗脂肪的提取 瓶放入105士2℃烘箱内,烘干至恒重后称量,计算粗脂肪的 含量。
HH-2型数显恒温水浴锅
操作指南:调整水平度,插上电源,启动“
索氏提取仪
由冷凝管、 抽提管和 平底烧瓶 三个部件 组成,通 过标准磨 口相对接。
四、实验步骤
准备工作:将恒温水浴锅的水温事先加热(80℃)。务必保证提取管和烧
瓶内干燥、洁净;若否,将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干。 折滤纸斗:取一张Ø11cm的滤纸,折成筒状,再将其一端折起来封死,便
油脂受酶作用或在酸碱催化下易被水解成甘油和高级脂肪酸。皂化 反应方程式如下:
O CH2OCR1 O CHOCR2 O CH2OCR3 CH2OH R1COOH
+
3 NaOH
CHOH CH2OH
+ R2COOH
R3COOH
高级脂肪酸的钠盐就是我们通常所用的肥皂,油脂在碱性溶液中水解 生成肥皂,这种作用称为皂化。油脂皂化所得的甘油溶解于水,而肥 皂在水中则形成胶体溶液,当加入饱和食盐水后,肥皂即被析出(盐 析),由此可将甘油和肥皂分开。 生成的甘油可用CuSO4的NaOH溶液检验,得深蓝色溶液。 肥皂水溶液中加入盐酸时,肥皂即生成游离的脂肪酸,高级脂肪酸在 水中的溶解度很小,析出沉淀。 高级脂肪酸的钙、镁盐不溶于水,所以肥皂水遇钙、镁离子就生成钙 盐、镁盐沉淀而失效,因而硬度高的水洗衣服时,肥皂消耗多且不易 洗净。 天然油脂中的高级脂肪酸有饱和的和不饱和的,而油中含不饱和高级 脂肪酸较多,因此可与溴起加成反应。
取两支试管,向一支试管中加1mL滤液,另一支试管中1mL蒸 馏水,然后在2支试管都加入5滴5%氢氧化钠溶液和3滴5%硫酸 铜溶液,充分振动后观察结果,记录现象并说明原因。
五、实验数据记录与结果处理
油脂提取产量和得率。
滤纸 斗质 量
滤纸 斗+ 样品 (g) 质量
(gຫໍສະໝຸດ Baidu)
样品 质量
烧瓶 烧瓶 粗脂 虹吸 提取 样品 +粗 质量 质量 时间 次数 中粗 (g) 脂质 (g) (g) (min) 脂的 量(g) 含量
油料作物中油脂的提取及油脂的 性质
一、实验目的
一、实验目的 1. 学习和掌握用索氏(Soxhlet)提取器提 取的原理和方法。 2. 学习和掌握粗脂肪提取的原理和方法, 了解油脂的一般性质。
二、实验原理
油脂是动植物组织的重要组成部分,油脂含量高低是油料作物品质的一 个重要指标。 表1-1几种干的植物种子和种仁中油脂的百分含量
待稍冷后,将皂化液倒入盛有30 ml饱和食盐水的小烧杯中,
边倒边搅拌,此时即有肥皂析出浮于溶液表面。 冷却后进行减压过滤,滤饼为肥皂,滤液留下用于检验甘油试
验.
(2)肥皂的性质
取少量肥皂置于小烧杯,加入20ml蒸馏水,边加热边搅拌,使肥 皂溶解为均匀的肥皂水溶液。 ① 取一支试管,加入约2mL肥皂水,然后向试管中滴加10%盐 酸5-10滴,充分振动后观察结果,记录现象并说明原因。 ② 取两支试管,都加入约2mL肥皂水,然后向一支试管中滴 加10%氯化钙另一支试管中滴加10%硫酸镁各5-10滴,充分振 动后观察结果,记录现象并说明原因。 ③取两支试管,向一支试管中加2mL水另一支试管中2mL肥皂
水,然后各加菜油1-2滴,充分振动后观察结果,记录现象并
说明原因。
(3)油脂的不饱和性试验
取两支试管,向一支试管中加入10滴20%菜油四氯化碳溶液,
另一支试管中加入10滴20%猪油四氯化碳溶液,然后分别滴加
3%溴的四氯化碳溶液,边加入边振动,直到溴的四氯化碳溶 液不褪色,记录两者溴的四氯化碳溶液消耗量,比较现象并 说明原因。 (4)滤液甘油检验
三、实验用品
1. 仪器: 恒温水浴(或电热套) 粉碎机 天平 直形冷凝管 球形冷凝管 索氏提取器一套 蒸馏头 接受弯管 温 度计 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 量筒 试管和试管架 2. 药品 石油醚(60-90℃) 30%氢氧化钠 饱和食盐水 95%乙 醇 3%溴的四氯化碳溶液 5%硫酸铜 5%氢氧化钠 10%盐酸 20%菜油四氯化碳溶液 20%猪油四氯化碳溶液 10%氯化钙 10%硫酸镁 3. 其他 黄豆粉 滤纸 沸石
清洁:从提取管中取出滤纸斗,清洗提取管,整理好桌面上的仪器和 试剂,并注意清洁自己的操作台,请老师验收,实验报告当场交给老 师。 计算:样品粗脂的含量(%)=(粗脂的质量/样品的质量)*100%
索氏提取仪安装
搭建装置:用铁架台、2只十字夹、2只龙爪、2根乳胶管和1套索 氏提取仪来搭建装置。 注意按照由下而上的顺序来搭建,参见下图。 固定点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部,索氏提取仪的高度以 平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。 注意:用龙爪夹玻璃仪器时,要先用手找好感觉,不能太紧(否则会 夹破)也不能太松(否则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏
做成了滤纸斗。(不必事先折,在提取时折滤纸)
1. 油脂提取 将洗净、晾干黄豆放在100-110℃烘箱中烘3-4小时,冷却后, 粉碎至颗粒小于50目筛。准确称取5g样品,将已称好的样品 放入干燥过的滤纸筒内,将包好的滤纸筒放入提取器内。 将洗净索氏提取瓶烘干,冷却后称量,将石油醚加到提取瓶 内约为瓶容积的1/2~2/3,连接提取器和冷凝管,然后通入 冷凝水,将提取瓶放在恒温水浴锅(或电热套)上加热提取, 在温度控制下,滴加石油醚的速度保持在 2-3 滴/秒,提取时 间为 2h左右。 最后一次虹吸以后,停止加热,待冷却后拆下仪器,取出滤 纸筒,把提取器中剩余的液体倒入提取瓶内,再改用蒸馏装 置,将提取瓶再放在热水浴上进行蒸馏,回收提取瓶中的石 油醚。待温度计读数下降,即停止蒸馏,取下提取器和冷凝 管,再在热水浴上蒸去残留的石油醚,将置有粗脂肪的提取 瓶放入105士2℃烘箱内,烘干至恒重后称量,计算粗脂肪的 含量。
气)。
左: 烧瓶的安装(注意高度) 右: 提取管的安装
左:冷凝管的安装 右:水浴加热中的索氏提取仪
2.
油脂的化学性质
(1)油脂的皂化—肥皂的制备
取5ml菜油于50ml圆底烧瓶中,加入6 ml 95%乙醇和10ml 30 %NaOH溶液,放入沸石,装上球形冷凝管,在电热套中加热 回流约30 min(需要检查皂化是否完全),该溶液即为皂化液。
样品 向日葵种籽 向日葵种仁 蓖麻种籽 蓖麻种仁 芝麻种籽 油菜种籽 花生种仁
含油量(%) 23.5~45.0 40.0~67.8 45.1~58.5 50.7~72.0 46.2~61.0 41.1~42.9 40.2~60.7
样品 大豆种籽 油桐种仁 玉米谷粒 小麦谷粒 稻子谷粒 豌豆种籽
含油量(%) 10.0~25.0 47.8~68.9 3.0~9.0 1.6~2.6 1.3~2.4 0.7~1.9
六、 实验思考与讨论
1. 索氏提取器有哪几部分组成?萃取的原理是什么? 2. 索氏提取法提取的为什么是粗脂肪? 3. 做好本实验应注意哪些事项? 4. 油脂为什么能使溴水褪色?
油脂化学性质现象记录和解释。
油脂化学性质
实验现象
原因
注释
[1] 也可用油菜籽、花生米等。 [2] 也可以用其它动植物油。 [3] 加入乙醇可增加油脂的溶解度,使油脂和碱形成 均匀溶液,加快皂化反应的进行。 [4]检查皂化是否完全的方法:取一支试管加入5 mL左 右蒸馏水,取出几滴皂化液,用力振荡,静置,观察 有无油滴,若无油滴则表明已皂化完全。
油脂是高级脂肪酸甘油酯的混合物,种类繁多,一般不溶 于水,易溶于乙醚、石油醚、氯仿、热酒精、苯、四氯化 碳、丙酮等有机溶剂。 其中乙醚溶解油脂的能力强,应用最多,但它的沸点低、 易燃,因此,本实验采用石油醚作溶剂,用索氏提取器从 油料作物中提取油脂,此提取过程中除油脂外,还有许多 杂质,如:磷脂、色素、脂溶性维生素、一部分有机酸等 一并被浸提出来,故此方法所得提取物为粗脂肪。 索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长,如能将样品 先回流1~2次,然后浸泡在溶剂中过夜;次日再继续抽提, 则可明显提高提取率。
1. 油脂提取 将洗净、晾干黄豆放在100-110℃烘箱中烘3-4小时,冷却后, 粉碎至颗粒小于50目筛。准确称取5g样品,将已称好的样品 放入干燥过的滤纸筒内,将包好的滤纸筒放入提取器内。 将洗净索氏提取瓶烘干,冷却后称量,将石油醚加到提取瓶 内约为瓶容积的1/2~2/3,连接提取器和冷凝管,然后通入 冷凝水,将提取瓶放在恒温水浴锅(或电热套)上加热提取, 在温度控制下,滴加石油醚的速度保持在 2-3 滴/秒,提取时 间为 2h左右。 最后一次虹吸以后,停止加热,待冷却后拆下仪器,取出滤 纸筒,把提取器中剩余的液体倒入提取瓶内,再改用蒸馏装 置,将提取瓶再放在热水浴上进行蒸馏,回收提取瓶中的石 油醚。待温度计读数下降,即停止蒸馏,取下提取器和冷凝 管,再在热水浴上蒸去残留的石油醚,将置有粗脂肪的提取 瓶放入105士2℃烘箱内,烘干至恒重后称量,计算粗脂肪的 含量。
HH-2型数显恒温水浴锅
操作指南:调整水平度,插上电源,启动“
索氏提取仪
由冷凝管、 抽提管和 平底烧瓶 三个部件 组成,通 过标准磨 口相对接。
四、实验步骤
准备工作:将恒温水浴锅的水温事先加热(80℃)。务必保证提取管和烧
瓶内干燥、洁净;若否,将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干。 折滤纸斗:取一张Ø11cm的滤纸,折成筒状,再将其一端折起来封死,便
油脂受酶作用或在酸碱催化下易被水解成甘油和高级脂肪酸。皂化 反应方程式如下:
O CH2OCR1 O CHOCR2 O CH2OCR3 CH2OH R1COOH
+
3 NaOH
CHOH CH2OH
+ R2COOH
R3COOH
高级脂肪酸的钠盐就是我们通常所用的肥皂,油脂在碱性溶液中水解 生成肥皂,这种作用称为皂化。油脂皂化所得的甘油溶解于水,而肥 皂在水中则形成胶体溶液,当加入饱和食盐水后,肥皂即被析出(盐 析),由此可将甘油和肥皂分开。 生成的甘油可用CuSO4的NaOH溶液检验,得深蓝色溶液。 肥皂水溶液中加入盐酸时,肥皂即生成游离的脂肪酸,高级脂肪酸在 水中的溶解度很小,析出沉淀。 高级脂肪酸的钙、镁盐不溶于水,所以肥皂水遇钙、镁离子就生成钙 盐、镁盐沉淀而失效,因而硬度高的水洗衣服时,肥皂消耗多且不易 洗净。 天然油脂中的高级脂肪酸有饱和的和不饱和的,而油中含不饱和高级 脂肪酸较多,因此可与溴起加成反应。
取两支试管,向一支试管中加1mL滤液,另一支试管中1mL蒸 馏水,然后在2支试管都加入5滴5%氢氧化钠溶液和3滴5%硫酸 铜溶液,充分振动后观察结果,记录现象并说明原因。
五、实验数据记录与结果处理
油脂提取产量和得率。
滤纸 斗质 量
滤纸 斗+ 样品 (g) 质量
(gຫໍສະໝຸດ Baidu)
样品 质量
烧瓶 烧瓶 粗脂 虹吸 提取 样品 +粗 质量 质量 时间 次数 中粗 (g) 脂质 (g) (g) (min) 脂的 量(g) 含量
油料作物中油脂的提取及油脂的 性质
一、实验目的
一、实验目的 1. 学习和掌握用索氏(Soxhlet)提取器提 取的原理和方法。 2. 学习和掌握粗脂肪提取的原理和方法, 了解油脂的一般性质。
二、实验原理
油脂是动植物组织的重要组成部分,油脂含量高低是油料作物品质的一 个重要指标。 表1-1几种干的植物种子和种仁中油脂的百分含量
待稍冷后,将皂化液倒入盛有30 ml饱和食盐水的小烧杯中,
边倒边搅拌,此时即有肥皂析出浮于溶液表面。 冷却后进行减压过滤,滤饼为肥皂,滤液留下用于检验甘油试
验.
(2)肥皂的性质
取少量肥皂置于小烧杯,加入20ml蒸馏水,边加热边搅拌,使肥 皂溶解为均匀的肥皂水溶液。 ① 取一支试管,加入约2mL肥皂水,然后向试管中滴加10%盐 酸5-10滴,充分振动后观察结果,记录现象并说明原因。 ② 取两支试管,都加入约2mL肥皂水,然后向一支试管中滴 加10%氯化钙另一支试管中滴加10%硫酸镁各5-10滴,充分振 动后观察结果,记录现象并说明原因。 ③取两支试管,向一支试管中加2mL水另一支试管中2mL肥皂
水,然后各加菜油1-2滴,充分振动后观察结果,记录现象并
说明原因。
(3)油脂的不饱和性试验
取两支试管,向一支试管中加入10滴20%菜油四氯化碳溶液,
另一支试管中加入10滴20%猪油四氯化碳溶液,然后分别滴加
3%溴的四氯化碳溶液,边加入边振动,直到溴的四氯化碳溶 液不褪色,记录两者溴的四氯化碳溶液消耗量,比较现象并 说明原因。 (4)滤液甘油检验
三、实验用品
1. 仪器: 恒温水浴(或电热套) 粉碎机 天平 直形冷凝管 球形冷凝管 索氏提取器一套 蒸馏头 接受弯管 温 度计 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 量筒 试管和试管架 2. 药品 石油醚(60-90℃) 30%氢氧化钠 饱和食盐水 95%乙 醇 3%溴的四氯化碳溶液 5%硫酸铜 5%氢氧化钠 10%盐酸 20%菜油四氯化碳溶液 20%猪油四氯化碳溶液 10%氯化钙 10%硫酸镁 3. 其他 黄豆粉 滤纸 沸石
清洁:从提取管中取出滤纸斗,清洗提取管,整理好桌面上的仪器和 试剂,并注意清洁自己的操作台,请老师验收,实验报告当场交给老 师。 计算:样品粗脂的含量(%)=(粗脂的质量/样品的质量)*100%
索氏提取仪安装
搭建装置:用铁架台、2只十字夹、2只龙爪、2根乳胶管和1套索 氏提取仪来搭建装置。 注意按照由下而上的顺序来搭建,参见下图。 固定点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部,索氏提取仪的高度以 平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。 注意:用龙爪夹玻璃仪器时,要先用手找好感觉,不能太紧(否则会 夹破)也不能太松(否则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏
做成了滤纸斗。(不必事先折,在提取时折滤纸)
1. 油脂提取 将洗净、晾干黄豆放在100-110℃烘箱中烘3-4小时,冷却后, 粉碎至颗粒小于50目筛。准确称取5g样品,将已称好的样品 放入干燥过的滤纸筒内,将包好的滤纸筒放入提取器内。 将洗净索氏提取瓶烘干,冷却后称量,将石油醚加到提取瓶 内约为瓶容积的1/2~2/3,连接提取器和冷凝管,然后通入 冷凝水,将提取瓶放在恒温水浴锅(或电热套)上加热提取, 在温度控制下,滴加石油醚的速度保持在 2-3 滴/秒,提取时 间为 2h左右。 最后一次虹吸以后,停止加热,待冷却后拆下仪器,取出滤 纸筒,把提取器中剩余的液体倒入提取瓶内,再改用蒸馏装 置,将提取瓶再放在热水浴上进行蒸馏,回收提取瓶中的石 油醚。待温度计读数下降,即停止蒸馏,取下提取器和冷凝 管,再在热水浴上蒸去残留的石油醚,将置有粗脂肪的提取 瓶放入105士2℃烘箱内,烘干至恒重后称量,计算粗脂肪的 含量。
气)。
左: 烧瓶的安装(注意高度) 右: 提取管的安装
左:冷凝管的安装 右:水浴加热中的索氏提取仪
2.
油脂的化学性质
(1)油脂的皂化—肥皂的制备
取5ml菜油于50ml圆底烧瓶中,加入6 ml 95%乙醇和10ml 30 %NaOH溶液,放入沸石,装上球形冷凝管,在电热套中加热 回流约30 min(需要检查皂化是否完全),该溶液即为皂化液。
样品 向日葵种籽 向日葵种仁 蓖麻种籽 蓖麻种仁 芝麻种籽 油菜种籽 花生种仁
含油量(%) 23.5~45.0 40.0~67.8 45.1~58.5 50.7~72.0 46.2~61.0 41.1~42.9 40.2~60.7
样品 大豆种籽 油桐种仁 玉米谷粒 小麦谷粒 稻子谷粒 豌豆种籽
含油量(%) 10.0~25.0 47.8~68.9 3.0~9.0 1.6~2.6 1.3~2.4 0.7~1.9
六、 实验思考与讨论
1. 索氏提取器有哪几部分组成?萃取的原理是什么? 2. 索氏提取法提取的为什么是粗脂肪? 3. 做好本实验应注意哪些事项? 4. 油脂为什么能使溴水褪色?