MS同时测定蔬菜中阿维菌素等5种常用农药残留量-论文

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收稿日期：２０１５— ０２— ０９；修回日期：２０１５—０３—１５
１０３．６％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为４．５％～１３．９％；代森锌的检出限为８．２—３Ｏ
，
，定量下限为２７—１００
其余４种农药的检出限为０．０２～０．７
ｋｇ，定量下限为０．０７—２．３ｇ／ｋｇ。方法快速准确、经济实
ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｏｎｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ２７— １００ｇ／ｋｇ．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｒｆｔｈｅｒｅｓｔｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄｓ
第３４卷第７期２０１５年７月
分析测试学报ＦＥＮＸＩＣＥＳＨＩＸＵＥＢＡＯ（ＪｏｕｎａｒｌｏｆＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌＡｎａｌｙｓｉｓ）
Ｖｅ１．３４Ｎｏ．７８２９～８３５
１３．９％．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｒｆｚｉｎｅｂｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ８．２Ｉｘｇ／ｋｇｔｏ３０Ｉｘｇ／ｋｇ
．
ａｎｄｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆ
Ｔａｉ ’ ａｎ２７１０１８，Ｃｈｉｎａ；４．Ｎｅｗｈｏｐｅ＆ＬｉｕｈｅＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｑｉｎｇｄａｏ２６６５５５，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆａｂ — ａｍｅｃｔｉｎ，ｅｍａｍｅｃｔｉｎｂｅｎｚｏａｔｅ，ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ，ｉｎｄｏｘａｃａｒｄ，ｚｉｎｅｂｉｎｖｅｇｅｔａｂｌｅｓｂｙｕｌｔｒａｈｉｇｈｐｒｅｓｓｕｒｅ
质分散固相萃取净化。各待测物经ＴｈｅｒｍｏＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ。（１００ｍｍｘ４．６ｍｍ，２．６ｍ）色谱柱进行分离，以１０ｍｍｏｌ／Ｌ氨水一乙腈作流动相梯度洗脱，串联质谱法对５种农药残留量进行测定。结果表明，代森锌在５０～２０００ｇ／Ｌ范围内，另４种农药在５ — ２００ｇ／Ｌ范围内线性关系良好，相关系数（ｒ２）为０．９９５１～０．９９９９。在０．５ — ５００ｇ／ｋｇ加标浓度下，豆角、辣椒、青菜、黄瓜、芦笋、蕃茄中５种农药的加标回收率为７０．８％一
ｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．９９５１—０．９９９９．Ｔｈｅｓｐｉｋｅｄｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｓｗｅｒｅ０．５—５００ｘＩｇ／ｋｇｆｏｒｉｆｖｅｃｏｎ—
ｃｒｉｅｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ７０．８％一１０３．６％ｗｉｔｈｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤ）ｏｆ４．５％一
ＥＤＴＡ—Ｎａ２），ａｎｄｃｌｅａｎｅｄｕｐｂｙ０．２ｇＣ１８＋０．０５ｇＧＣＢｍａｔｉｒｘｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．ＦｉｖｅｋｉｎｄｓｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄＯｉｌａＴｈｅｒｍｏＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ１８（１００ｍｍｘ４．６ｍｍ，２．６
ｐｏｕｎｄｓｉｎｂｅａｎ，ｃｈｉｌｌｉ，ｐａｋｃｈｏｉ，ｃｕｃｕｍｂｅｒ，ａｓｐａｒａｇｕｓａｎｄｎｄｔｈｅｓｐｉｋｅｄｒｅｅｏｖ。
ｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｆｔｅｒｔｒｅａｔｅｄｗｉｔｈ０．１％ＮａＯＨｒｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ１０ｍｍｏｌ／ＬＬ－ｃｙｓｔｅｉｎｅａｎｄ１０ｍｍｏｌｆＬ
ｍｉｎｅｄｂｙＭＳ／ＭＳ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｗｅｒｅｌｉｎｅａｒｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｓｏｆ５０— — ２０００ｇ／Ｌｆ０ｒｚｉｎｅｂ，ａｎｄ５ —２００Ｌｆｏｒｔｈｅｒｅｓｔｏｆａｎａｌｙｔｅｓ．Ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｉｃｆｉｅｎｔｓｗｅｒｅｉｎ
ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ５ＰｅｓｔｉｃｉｄｅＲｅｓｉｄｕｅｓｉｎＶｅｇｅｔａｂｌｅｓｂｙ
ＵｌｔｒａＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ— — Ｔａｎｄｅｍ
用，可满足日常检测的需要。
关键词：阿维菌素；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐；吡虫啉；茚虫威；代森锌；基质分散固相萃取；ＵＰＬＣ—
ＭＳ／ＭＳ
中图分类号：０６５７．６３；Ｆ７６７．２
文献标识码：Ａ
文章编号：１００４— ４９５７（２０１５）０７— ０８２９— ０７
摘
要：建立了同时测定蔬菜样品中阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（甲维盐）、吡虫啉、茚虫威及代森
锌残留量的超高压液相色谱一串联质谱法（ＵＰＬＣ—ＭＳ／ＭＳ）。样品经０．１％氢氧化钠溶液（含１０ｍｍｏｌ／ＬＬ一半胱氨酸和１０ｍｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ—Ｎａ２）预处理后，以乙腈作为提取溶剂，经０．２ｇＣ。＋０．０５ｇ石墨化碳（ＧＣＢ）基
ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ—ＭＳ／ＭＳ）．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄ
（１．山东农业大学园艺科学与工程学院，山东泰安２７１０１８；２．新希望集团，四川成都６１００２３；３．山东
农业大学化学材料与工程学院，山东
泰安２７１０１８；４．新希望六和股份有限公司，山东
青岛２６６５５５）
ｘＩｍ）ｃｏｌｕｍｎｕｓｉｎｇ１０ｍｍｏｌ／ＬＮＨ４ＯＨ—ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｂｙｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ，ａｎｄｄｅｔｅｒ．
Ｇｒｏｕｐ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１００２３，Ｃｈｉｎａ；３．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＭａｔｅｉｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ，ＳｈａｎｄｏｎｇＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４— ４９５７．２０１５．０７．０１３
ＵＰＬＣ—ＭＳ／ＭＳ同时测定蔬菜中阿维菌素等５种常用农药残留量
易锡斌４，梁玉树，黄晓琴，孙慧珍，江楚，刘世琦
ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ —ＭＳ／ＭＳ）
ＹＩｘｉ — ｂｉｎ，ＬＩＡＮＧＹｕ — ｓｈｕ，ＨＵＡＮＧＸｉａｏ．ｑｉｎ，ＳＵＮＨｕｉ．ｚｈｅｎ，ＪＩＡＮＧＣｈｕ，ＬＩＵＳｈｉ — ｑｉ（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＨｏｒｔｉｃｕｌｔｕｒｅＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｈａｎｄｏｎｇＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔａｉ，ａｎ２７１０１８，Ｃｈｉｎａ；２．Ｎｅｗｈｏｐｅ