MS同时测定蔬菜中阿维菌素等5种常用农药残留量-论文

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气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量

关键词：气相色谱法；同时测定；蔬菜水果；农药残留量
在检测技术快速发展过程中，优药标准品各 10 mg，分别用正己烷溶
化蔬菜水果的农药残留量检测方法与解之后放置到 100 mL 棕色容量瓶中
步骤，能够全面提升检测效率和准确准确定容，即得各标准品单标储备液，
性，确保食品安全。当前，在检测蔬所有单标溶液浓度均为 100 mg/L。利
心机：sigma 3k15。
腈溶液（含 0.1% 醋酸），再次旋蒸
1.2 试剂
至近干，用正己烷准确溶解到 1 mL
色谱纯乙腈、正己烷，优级纯冰震匀后用 0.22 μm 有机系滤膜进
醋酸，分析纯无水乙酸钠、无水硫酸镁，行过滤处理，供气相色谱法上机测
Technology 科技分析与检测
气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量
□ 吴晓东腾冲海关综合技术服务中心马燕中卫市农产品质量安全检验检测中心陈金玉腾冲海关综合技术服务中心
摘要：蔬菜水果的安全问题已经成为重大食品安全问题，特别是农药残留，对食品安全的影响非常大。此次研究主要是应用气相色谱法检测蔬菜及水果中的多种农药残留量，详细介绍检测试验所用仪器试剂，阐述试验操作方法，包括配制工作液、制备样品、净化处理和色谱条件等，同时详细分析试验结果。着重优化选择吸附剂粉末后检测甲草胺、乙草胺、多效唑、苯氧菊酯、环氟菌胺 5 种农药在不同水平添加量下的保留时间、线性方程、相关系数、检出限及方法回收率、精密度等。结果表明，5 种农药的检出限范围为 0.01 ～ 0.09 mg/kg，6 次进样相对标准偏差小于 5.8%，回收率范围为 79.8% ～ 98.2%。试验证明该方法前处理操作简单、快速，可用于蔬菜水果中多种农药残留的检测。

高效液相色谱法同时测定甘蓝中阿维菌素类农药的残留

高效液相色谱法同时测定甘蓝中阿维菌素类农药的残留
王立君;杨挺;赵健;吕燕;皇甫伟国
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2007()z1
【摘要】建立了一种高效液相色谱同时测定甘蓝中阿维菌素类农药残留量的方法.用乙腈提取,三氟乙酸酐-N-甲基咪唑一乙腈衍生,高效液相色谱-荧光检测器检测.试验结果表明,阿维菌素、甲氨基阿维菌素在0.001、0.01、0.1mg/kg添加回收率分别为90.24～104.33%和87.18～96.01%;RSD分别为3.29～7.08%和2.55～6.13%.检出限为0.001 mg/kg.
【总页数】3页(P44-46)
【关键词】阿维菌素类农药;残留;甘蓝;高效液相色谱
【作者】王立君;杨挺;赵健;吕燕;皇甫伟国
【作者单位】农业部农产品质量安全监督检验测试中心(宁波)
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定甘蓝,油菜中苯甲酰基脲类农药的残留量 [J], 金秀华;高斌富
2.超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鳗鱼中阿维菌素类农药残留 [J], 高华鹏;张健玲;李永夫;沈维军;吴志云;容文钦
3.超高效液相色谱法测定果蔬中4种双酰肼类农药残留 [J], 李常雄; 邹海民; 胡晓
科; 杨晓松; 文君
4.超高效液相色谱法测定甘蓝和橙子中的阿维菌素残留 [J], 覃国新;劳水兵;莫仁甫;周其峰;何洁;杨玉霞;罗丽红;李焘
5.高效液相色谱法同时测定水产品中4种酰胺类农药残留 [J], 刘伶俐;徐飞良;黄向荣;索纹纹;万译文
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蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法

蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法摘要：利用气相色谱-质谱法可以检测到蔬菜和水果中多达51种农药的残留量。

这种测试方法能快速准确地确定食物中的农药残留情况，帮助保护消费者的健康。

通过对样品进行分析，可以确定食物是否符合卫生标准，并为食品安全管理提供依据。

这种先进的检测技术使得农药残留问题得到有效监控和控制，有助于保证人们食用的蔬菜和水果的质量和安全性。

关键词：蔬菜；水果；农药多残留；气相色谱-质谱法前言：蔬菜和水果中农药残留的检测可以使用气相色谱-质谱法来进行。

这种方法可以检测出51种农药的残留物。

蔬菜和水果通常会遭受多种农药的残留，为了准确测定其残留物的含量，可以采用气相色谱-质谱法进行检测。

这种方法可以同时检测到51种常见农药的残留量，以确保蔬菜和水果的安全性。

常见的蔬菜和水果中常见的农药，如有机磷类农药、有机氯类农药、拟除虫菊酯类农药等，都可以通过GC-MS进行检测[1]。

1.气相色谱-质谱法测定农药多残留原理气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种常用的分析技术，用于测定农药在食品、水、土壤等样品中的残留量。

其原理如下：1.1样品制备：首先，需要将样品进行预处理，以提取和浓缩农药。

常用的方法包括固相萃取、液液萃取、凝胶渗透色谱法等。

1.2气相色谱分离：提取的样品溶液经过进样器注入气相色谱柱，柱内涂有具有选择性的固定相。

样品中的农药化合物在柱内根据其分配系数的差异被分离开来。

1.3质谱检测：分离后的化合物进入质谱检测器。

质谱通过对分离化合物的质荷比进行检测和分析，确定化合物的分子结构和相对含量。

每个农药分子都有其特定的质谱图谱，可以用来鉴定和定量目标化合物。

1.4数据分析：通过对质谱图谱的解析，可以确定样品中农药的种类和含量。

通常使用内标法或外标法进行定量分析。

总的来说，气相色谱-质谱法结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力，能够快速、准确地测定农药在样品中的残留量。

这种方法在农药残留监测和食品安全领域得到广泛应用[2]。

阿维菌素类药物残留检测方法的研究进展

阿维菌素类药物残留检测方法的研究进展摘要阿维菌素类药物作为一种抗寄生虫药物,近年来在农业和畜牧业生产中得到广泛应用。

就国内外有关A VMs残留检测方法作一综述,为更加深入、全面地了解动物性食品中A VMs残留研究奠定基础,同时为开展A VMs残留检测提供参考。

关键词阿维菌素;药物残留;检测方法寄生虫病是家畜常见的、危害严重的疾病之一,阿维菌素类药物(Avermectins,A VMs)的开发,开辟了寄生虫药物的新里程碑,使抗蠕虫药物作用剂量由mg/kg级下降到μg/kg级。

A VMs对线虫和体外节肢动物有较强的驱杀作用,为农作物保护、动物和人类健康做出了重大贡献[1-3]。

但是,A VMs作为脂溶性药物,在动物体内的残效时间较长[4],因此按世界卫生组织(WHO)5级分类标准,仍将其列为高毒化合物。

阿维菌素类药物有阿维菌素、伊维菌素、埃普利诺菌素、多拉菌素(DOR)、莫西菌素、塞拉菌素和甲胺基阿维菌素等药物[5,6]。

目前随着人们对畜禽产品质量要求越来越严格,几乎每个国家对食品中兽药残留都有相关的限量规定。

因此,动物组织中A VMs残留成为兽药残留研究领域重点监控对象之一,残留检测方法显得极其重要。

目前,关于A VMs在动物性食品中的单残留和多残留检测方法,国外报道相对较多一些,国内报道很少。

1国内外检测方法研究进展1.1薄层色谱法(TLC)Malanikova等曾使用TLC法检测阿维菌素,在硅胶薄层板上涂上荧光指示剂,用于样品检测。

但TLC与高效液相色谱法相比较,灵敏度较低(1 000×10-9),一般只作定性分析,很少用于残留检测[7]。

1.2液相色谱-紫外检测方法(HPLC-UV)根据阿维菌素类药物的共轭二烯结构在λ=240~250nm处有强烈的紫外吸收,建立起液相色谱-紫外检测方法,一般采用反相液相色谱法[8,9]。

由于阿维菌素类药物在体内的最小有效浓度很低,而紫外检测器对阿维菌素类药物的最低检测限为1~2ng/mL[10],很难检出。

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量一、绪论阿维菌素是一种广谱抗生素，属于咪唑酰胺类抗生素，具有较好的抗菌活性，主要用于动物饲料中的抗菌剂。

阿维菌素在草食动物尤其是豆类作物中的残留问题引起了人们的关注。

菜豆是一种常见的豆类作物，广泛种植于各地，而且菜豆在生长期间容易受到外界环境和病虫害的影响，这些因素会导致菜豆中可能存在阿维菌素残留。

建立一种快速、准确、灵敏的检测菜豆中阿维菌素残留的方法具有重要的意义。

目前，国内外针对阿维菌素残留的检测方法主要包括高效液相色谱法、气相色谱法、免疫测定法、质谱法等。

这些方法各有优缺点，高效液相色谱法是目前应用较为广泛的一种方法，具有灵敏度高、准确度高、分离效果好等优点。

本研究将采用高效液相色谱法来检测菜豆中阿维菌素的残留量。

二、实验方法1.仪器与试剂（1）仪器：采用高效液相色谱仪进行检测。

（2）试剂：阿维菌素标准品、乙腈、甲醇、氯化钠、氢氧化钠等。

2.样品的处理（1）取适量的菜豆样品进行样品粉碎和过筛处理，将样品粉末置于干燥器中干燥。

（2）称取适量的粉末样品，加入适量的甲醇和氢氧化钠，振荡混合，再加入适量的乙腈，振荡混合，离心沉淀，取上层液体进行处理。

3.色谱条件色谱柱：C18色谱柱流动相：甲醇-水溶液流速：1.0mL/min检测波长：245nm色谱柱温度：25℃进样量：20μL4.标准曲线的建立取不同浓度的阿维菌素标准品溶液，分别进行色谱检测，得到峰面积与浓度的关系，建立标准曲线。

5.样品的检测取样品处理后的上层液体，进行高效液相色谱检测，根据标准曲线计算样品中阿维菌素的残留量。

三、结果与分析通过上述方法进行菜豆中阿维菌素的残留检测，得到了一批样品的测试结果。

结果显示，菜豆中多数样品中都存在不同程度的阿维菌素残留，残留量不一。

根据标准曲线的计算，得出了不同样品中阿维菌素的残留量。

通过对结果的分析和比较，可以得出菜豆中阿维菌素残留的含量较为普遍，需要引起人们的重视。

超高效液相色谱–串联质谱法同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺的残留

超高效液相色谱–串联质谱法同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺的残留作者：陈丽霞许丽建陈歆彭黎旭来源：《热带作物学报》2021年第01期摘要：为建立同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法，采用乙腈高速匀浆提取蔬菜样品中的阿维菌素和氟吡菌酰胺，利用无水硫酸镁和PSA吸附剂进行净化，在UPLC-MS/MS的正离子电离和多反应离子监测模式下进行测定。

结果表明，阿维菌素和氟吡菌酰胺的检出限分别为1.0、0.2 µg/kg;在0.005～0.200 mg/L浓度范围内，其线性相关系数均大于0.999。

阿维菌素和氟吡菌酰胺在3个试验水平（0.01、0.02和1.0 mg/kg）的添加回收率分别为83%～106%和90%～108%，相对标准偏差分别在0.5%～5.2%和1.2%～8.4%。

本方法前处理过程快速简单，仪器分析灵敏度好，方法准确度高，可用于蔬菜样品中阿维菌素和氟吡菌酰胺农药残留量的检测分析。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱;蔬菜;阿维菌素;氟吡菌酰胺;残留中图分类号：S481.8 文献标识码：AAbstract： To determine the residues of abamectin and fluopyram in vegetable samples， a method was established using the ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The vegetable samples were extracted with acetonitrile and purified with MgSO4 and PSA adsorbents. The target compounds were separated by a C18 UPLC column， then detected by electro-spray ionization （ESI+） and multiple reaction monitoring （MRM） mode. Quantification was performed by peak area external standard methods using matrix-matched calibration curves. In the range of 0.005 to 0.200 mg/L with good linear relationships， the correlation coefficients were better than 0.999. The limit of detection （LOD） of abamectin and fluopyram was 1.0 and 0.2µg/kg， respectively. At 0.01 to 1.0 mg/kg spiked levels for vegetable samples， the recovery of abamectin was between 83% and 106%， and the relative standard deviation （RSD） was in range of 0.5% to 5.2%; the recovery of fluopyram was between 90% and 108%， and the relative standard deviation （RSD） was in range of 1.2% to 8.4%. This method is simple， quick， accurate， and could be applied to the determination of the four pesticides residues in vegetable samples.Keywords： ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS）; vegetable; abamectin; fluopyram; residueDOI： 10.3969/j.issn.1000-2561.2021.01.034阿维菌素（abamectin）是一种大环内酯类广谱杀菌剂，主要从链霉菌的发酵产物中分离得到，对昆虫和螨类具有较好的触杀和胃毒作用，在农业生产中使用较广[1-3]。

超高效液相色谱 - 串联质谱法测定蔬菜水果中阿维菌素残留量

分析检测 Analysis and Testing
doi:10.16736/41-1434/ts.2020.22.051
超高效液相色谱 - 串联质谱法测定蔬菜水果中阿维菌素残留量
Determination of Abamectin Residue in Fruit and Vegetables by Ultra-performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中图分类号：S482.3
阿维菌素（Abamectin）是一种十六元大环内酯类抗生素，是天然发酵组分的混合物，共有结构相似的 8 种组分，分别为 6a、7a、6b、7b、B1a、B2a、 B1b 和 B2b，其中以 B1a 的生物活性最高， [1-2] 对昆
◎ 李瑞雪，王皛蕾，龚慧（宁夏回族自治区食品检测研究院，宁夏银川 750001）
LI Ruixue, WANG Xiaolei, GONG Hui (Ningxia Hui Autonomous Region Food Inspection and Research Institute, Yinchuan 750001, China)
关键词：超高效液相色谱 - 串联质谱法；阿维菌素；蔬菜水果 Abstract：In this paper, a method for determination of in residue in fruit and vegetables by ultraperformance liquid chromatography-tandem mass spectrometry was developed. Three different kinds of samples were extracted, treated and purified by following optimized pretreatment procedures, and analyst in samples was separated by using BEH C18 column with gradient elution consisting of 0.2% formic acid and acetonitrile, then detected and quantified by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry under certain conditions. The mass concentration of abamectin(b1a) had good linearity with the chromatographic peak area in the range of 2 ～ 400 μg·L-1, the correlation coefficient was 0.997, and the detection limit was 0.6 μg·kg-1. The recoveries were 75.7% ～ 99.6%, and the relative standard deviations were 1.8% ～ 8.1% (n=6). This method is rapid, accurate and sensitive, which is suitable for trace analysis of abamectin in fruit and vegetables. Keywords：UPLC-MS/MS; abamectin; fruit and vegetables

QuEChERS-UPLC-MS

分析检测QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定果蔬中10种农药残留宋春雪（盘锦检验检测中心，辽宁盘锦 124000）摘　要：本文建立了一种QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定果蔬中10种农药残留。

本方法利用QuEChERS技术，样品经过提取、净化，用UPLC-MS/MS测定。

结果表明，在0.01～0.20 μg·mL-1，10种农药均具有良好的线性关系，相关系数均＞0.996。

各组分在3个加标水平（0.01 mg·kg-1、0.10 mg·kg-1、1.00 mg·kg-1）下的回收率为81%～106%，RSD在1.1%～9.8%（n=7）。

该方法操作快速简单，且灵敏度与回收率高，因此可用于蔬菜水果中多种农药残留的同时检测分析。

关键词：QuEChERS-UPLC-MS/MS法；果蔬；农药残留Determination of 10 Pesticide Residues in Fruits andVegetables by QuEChERS-UPLC-MS/MS MethodSONG Chunxue(Panjin Center for Inspection and Testing, Panjin 124000, China)Abstract: This article establishes a QuEChERS-UPLC-MS/MS method for the determination of 10 pesticide residues in fruits and vegetables. This method utilizes QuEChERS technology, and the sample is extracted, purified, and determined using UPLC-MS/MS. The results indicate that between 0.01 μg·mL-1 and 0.20 μg·mL-1, all 10 pesticides have a good linear relationship, with correlation coeﬃcients＞0.996. The recovery rates of each component at three spiked levels (0.01 mg·kg-1, 0.10 mg·kg-1, 1.00 mg·kg-1) ranged from 81% to 106%, with RSD ranging from 1.1% to 9.8% (n=7). This method is fast and simple to operate, with high sensitivity and recovery rate, so it can be used for the simultaneous detection and analysis of multiple pesticide residues in vegetables and fruits.Keywords: QuEChERS-UPLC-MS/MS method; fruits and vegetables; pesticide residue农产品质量安全问题关乎国计民生，一直受到广泛关注[1]。

蔬菜中农药残留和重金属含量的检测

试验研究农业开发与装备 2022年第12期蔬菜中农药残留和重金属含量的检测研究分析任春凤1，2*（1.福建省产品质量检验研究院，福建福州 350002； 2.国家加工食品质量检验检测中心，福建福州 350002）摘要：近年来，蔬菜不合格问题严重，主要是农药残留与重金属超标。

蔬菜质量安全关乎民生，为了更好提升农产品质量水平，分析对象为各地生产、流通环节随机抽取的360批次蔬菜。

利用色谱-质谱联用仪和电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）等仪器检测蔬菜水果中的农药残留和重金属。

结果表明：蔬菜整体不合格率为10.8%。

一是农药残留不合格率为6.94%。

不合格主要项目为噻虫嗪、噻虫胺、联苯菊酯、氧乐果、毒死蜱、腐霉利等。

二上蔬菜中重金属不合格率为4.17%，其中生姜的不合格率最高（40%），不合格的项目主要是铅和镉。

本研究对行业质量提升与风险防控有指导意义。

关键词：蔬菜；农药残留；重金属；检测；调查分析0 引言蔬菜等食用农产品中农药残留与重金属超标问题显著，长期食用农药残留超标或重金属超标的蔬菜对人体危害很大，食用量过大时可导致中毒。

现行强制性国家标准《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763）和《食品安全国家标准食品中污染物限量》（GB 2762）对蔬菜中农药和重金属有限量要求。

1 材料和方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器设备电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），原子吸收光谱；气相色谱质谱联用仪（GC-MS），原子吸收光谱，电子轰击源（EI）、GC-MS工作站，液质联用仪（LC-MS），电喷雾离子源（ESI），涡旋混匀机/旋转蒸发仪、电子分析天平、超声波清洗器、氮吹仪、食品粉碎机、离心机，固相萃取装置；超纯水制备系统；微波消解仪；恒温干燥箱（烘箱）；离心管，鸡心瓶，锥形瓶，过滤头、无菌注射器、移液枪等。

1.1.2 试剂硝酸、丙酮、正己烷、无水硫酸钠、超纯水、甲醇、乙腈、超纯水、甲醇、盐酸、乙、氯化钠、甲苯、氨水、异辛烷、二氯甲烷，各农药及相关化学品标准物质、农药标准溶液等。

阿维菌素等30种农药在农产品中的最大残留限量标准

梨
００．２
００．２
Ｎ５０１ — ０７Ｙ１０．．２０４
Ｎ１０．．— ０７Ｙ５０１５２０
阿维菌素苯磺隆
棉籽小麦（粒）籽
白菜
番茄
西瓜
００．ｌＯＯ．５
ｌ
０５．
０１．
Ｎ５０１ — ０７Ｙ１０．．２０６Ｎ５０．－０７Ｙ１０．１２０２
砜嘧磺隆
氟虫腈甲拌磷
玉米
叶菜
甘蔗
０１．
００．５
００．１
Ｎ５０１．— ０７Ｙ１０．１２０１
Ｎ５０１．２０Ｙ１０．１０７２ —
Ｎ５０１．２０ ‘ Ｙ１０．１０７３ —
大豆
００．５
Ｎ５０３１２ｏＹ１０．．０７－
ＮＹ５０３２２０１０．．— ０７
ＮＹ５ｏ３３２０１０．．－０７
香蕉苯醚甲环唑苹果
１０５．
Ｎ５０３４２０Ｙｌ０．．０７－Ｎ５０３５２０Ｙ１０．．０７ —
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回
阿维菌素等３种０
由农业部发布的中华人民共和国农业
在农产品中的最大残留限量标准 ” Ｎ５０１１２０￣Ｙ１０．０４２０）自２０（Ｙ１０．．－０７Ｎ５０３．— ０７已０８年３月１日起正式施。现将其主要内容列表介绍如下，有关方面参考使用。供表１阿维菌素等３：０种农药在农产品中的最大残留限量标准农药名称农产品名称

GC-MS法检测中草药保健食品中的农药多残留

的回收率和相对标准偏差，回收率在７２．９５％和１１８．４８％之间，ＲＳＤ均小于１３％。各农药检测限为０．００１０～０．Ｏ０４４ｍｇ・
～
。
结论
该方法简便、快速、准确、灵敏，且重现性好，可用于中草药保健食品中多种农药残留的同时测定。
关键词：ＧＣ．ＭＳ；中草药保健食品；农药；多残留
Ｍｕｌｔｉ．ｒｅｓｉｄｕｅｓａｎａｌｙｓｉｓｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎｈｅａｌｔｈ．ｃａｒｅｆｏｏｄｏｆＣｈｉｎｅｓｅｈｅｒｂａｌｍｅｄｉｃｉｎｅｓｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
ｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｅａｎｄｔｈｅｅｘｔｒａｃｔａｓｆｕｒｔｈｅｒｐｕｒｉｉｆｅｄｔｈｒｏｕｇｈａｓｉｌｉｃａｃｏｌｕｍｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．ＴｈｅｐｒｅｐａｒｅｄｓａｍｐｌｅｗａｓｔｈｅｎａｎａｌｙｚｅｄｕｓｉｎｇＧＣ— ＭＳｗｉｔｈｓｅｌｅｃｔｉｖｅｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｍｏｄｅ．Ｒｅｓｕｌｔｓ２０ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｗｅｒｅｗｅｌｌｓｅｐａｒａｔｅｄｗｉｔｈｉｎ４７ｍｉｎｕｔｅｓ．ａｎｄａｌｌｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａ — ｔｉｏｎｓｗｅｒｅｌｅｓｓｔｈａｎ１３％．ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ７２．９５％一１１８．４８％．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ０．００１０～０．００４４ｍｇ・ｋｇｕｎｄｅｒｔｈｅｓｉｇｎａｌｎｏｉｓｅｒａｔｉｏ３：１．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｎｄｏｆｇｏｏｄｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ．Ｉｔｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｍｕｌｔｉ — ｒｅｓｉｄｕｅｓａｎａｌｙｓｉｓｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎＣｈｉｎｅｓｅｈｅｒｂａｌｍｅｄｉｃｉｎｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ・ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｈｅａｌｔｈ — ｃａｒｅｆｏｏｄ；ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ；ｍｕｌｔｉ — ｒｅｓｉｄｕｅｓ

QuEChERS-GC-MSMS快速分析蔬菜中5种氨基甲酸酯农药残留

植物保护学现代农业科技2015年第22期收稿日期2015-10-20摘要采用乙腈作为提取剂,QuEChERS 方法净化,GC-MS/MS 检测的方法测定蔬菜中5种氨基甲酸酯农药残留量。

结果表明:目标化合物线性范围良好,R>0.998,加标回收率为73%~116%,相对偏差小于10%。

该方法不仅操作简单,成本低,效率高,还能最大限度减少有机溶剂的使用,环保节能,可以满足蔬菜中5种氨基甲酸酯农药残留的检测以及确证工作。

关键词蔬菜;氨基甲酸酯;QuEChERS ;GC-MS/MS 中图分类号TS207.5+3文献标识码A 文章编号1007-5739(2015)22-0130-01Study on QuEChERS-GC-MS/MS Method for Rapid Detection of 5Kinds of Carbamate Pesticide Residues in VegetablesCHEN Hong-yan WANG Long-gen XU Zhen-qiu(Yangzhou Agricultural Products Quality Supervision and Inspection Center of Jiangsu Province ,Yangzhou Jiangsu 225101)Abstract Detected 5kinds of carbamate pesticide residues in vegetables by QuEChERS-GC-MS/MS with acetonitrile as extracting agent.The results showed a good linear relationship (R>0.998),the recoveries of 5kinds of carbamates were 73%~116%,with the precision below 10%.This method not only had the result of simple operation ,cost saving and high efficiency ,but also had the characteristics of energy saving and environmental protection.So it could be applied to detect and verify 5kinds of carbamate pesticide residues in vegetables.Key words vegetable ;carbamates ;QuEChERS ;GC-MS/MSQuEChERS-GC-MS/MS 快速分析蔬菜中5种氨基甲酸酯农药残留陈红燕王龙根徐振球(江苏省扬州市农产品质量监督检测中心,江苏扬州225101)氨基甲酸酯类农药低毒、高效、低残留,是一类新型有机合成杀虫剂,被广泛用于防治蔬菜、水果病虫害。

气相色谱法测定蔬菜中五种有机磷农药的残留量

气相色谱法测定蔬菜中五种有机磷农药的残留量于秀英;张冬梅;赵艳琴;张丽娟【摘要】采用配有FPD检测器的毛细管气相色谱仪同时测定了蔬菜中乐果、久效磷、敌敌畏、水胺硫磷和克线磷五种有机磷农药的残留量.结果表明供试的五种农药在14min内得到了良好的分离，其添加回收率在99.44%-112.69%之间，相对标准偏差在1.06%-4.17%之间，最低检出限分别是0.016μg/g、0.02μg/g、0.004μg/g、0.08μg/g和0.008μg/g.该方法准确、快速、重现性、回收率好，不仅适用于蔬菜中农药残留分析，而且还可用于水果中农药残留的分析，完全符合实际工作的需要.%Gas chromatograph equipped with flame photometric detector (FPD) was used to measure residues of five organophosphorus pesticides: dimethoate, onocrotophos, dichlorvos, isocarbophos and fenamephos in vegetables. Five kinds of organophosphorous pesticides were easily separated within 14 minutes with recovery rate ranging from 99.44 to 112.69% with relative standard deviation ranges from 1.06% to 4.17% and detection limits of 0.016, 0.02, 0.004, 0.08 and 0.008 μg/g for the five pesticides respectively. Due to its accuracy, rapidity, good reproducibility and recovery, this method can be applied to the pesticide residue analysis of both fruits and vegetables.【期刊名称】《内蒙古民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(031)003【总页数】4页(P232-235)【关键词】蔬菜;有机磷农药残留;气相色谱【作者】于秀英;张冬梅;赵艳琴;张丽娟【作者单位】内蒙古民族大学农学院，内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学农学院，内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学农学院，内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学农学院，内蒙古通辽028043【正文语种】中文【中图分类】S481+.8有机磷农药作为一种高效广谱的杀虫剂，广泛用于蔬菜、粮食、水果害虫以及家庭、仓储等害虫的防治，占据了我国杀虫剂的主导地位.有机磷农药的大量使用导致了农产品中有机磷农药的严重残留，有机磷农药在生物体内易形成具有生物活性的轭合残留和结合残留〔1〕，对人体健康或生态环境构成了潜在的威胁.因此，要进一步完善我国有机磷农药污染控制指标，加强蔬菜中农药污染的监测.我国农药残留检测方法大都以单一农药残留检测为主，而且未见对乐果、久效磷、敌敌畏、水胺硫磷和克线磷进行同时检测.因此，本文采用毛细管柱气相色谱法对可能含有乐果、久效磷、敌敌畏、水胺硫磷和克线磷农药的蔬菜样品进行同时测定，研究了多种残留农药的快速分析方法.1.1 实验仪器和材料1.1.1 实验仪器 GC-7890Ⅱ型气相色谱仪（上海天美有限公司）、配有FPD检测器磷滤光片、色谱柱DB-17（0.25㎜×30m×0.25μm）数据处理装置N3000、高速组织捣碎机、过滤器、超声波清洗器、冷凝旋转蒸发仪、恒温水浴箱、微量进样器.1.1.2 实验材料二氯甲烷（分析纯）、丙酮（分析纯），活性碳、氯化钠（分析纯）、无水硫酸钠.农药标准品：敌敌畏、乐果、久效磷、水胺硫磷和克线磷（由国家粮食局科学研究院、国家标准物质研究中心、四川粮食贮藏科学研究所、北京粮油食品检验所、中华人民共和国卫生检疫所、北京市卫生防疫站共同研制，含量≥99.5%）.1.1.3 实验样品蔬菜的选择在通辽菜市场随机选取4种人们经常食用的蔬菜：生菜、黄瓜、西红柿和芹菜.1.2 实验方法1.2.1 色谱条件FPD:250℃；进样口温度：220℃；柱温:采用二阶程序升温，150℃/1min，以20℃/min升至180℃/1min，以10℃/min升至240℃/10min；载气N2：72.5mL/min，氢气：760mL/min，空气：307.5mL/min，进样量1.0μL.1.2.2 样品的提纯和净化各称取60g切碎的蔬菜样品混合匀后，加入15gNaCl+200 mL丙酮+50mL二氯甲烷，匀浆1 min后置于超声波清洗仪中振荡，使混合均匀，之后经过滤器过滤,将滤液置于分液漏斗中静置分层，将上清液倾入500mL烧杯中加入活性炭进行脱色30 min，进行抽滤，取滤液于烧杯中再加入40 g无水硫酸钠，不断震荡，静置15 min后，准确称取280 mL，然后过装有无水硫酸钠的漏斗，以少许二氯甲烷洗涤无水硫酸钠相，合并滤液，冷凝旋转蒸发仪在30～40℃下浓缩近干，然后用丙酮定容到2 mL，作为样品溶液，放到冰箱里以备使用.1.2.3 标准溶液的配制分别称取敌敌畏、久效磷、乐果、水胺硫磷和克线磷标准品2 mg于5 mL容量瓶中，然后用丙酮定容至刻度，摇匀，制成0.4 mg/mL的标准溶液.将这5种农药的溶液混和并配成浓度为0.8μg/mL、1.2μg/mL、1.6μg/mL、2μg/mL和2.4μg/mL的标准混合液.1.2.4 样品的测定取1.2.2提取的生菜、黄瓜、西红柿和芹菜样品，在上述色谱条件下各样品重复进样5次，每次进样5μL，以保留时间定性，峰面积外标法进行定量.2.1 实验条件对结果的影响色谱柱的型号、载气流量、程序升温、灵敏度和衰减度在不同的程度上影响着实验，因此必须选择适宜的条件.2.1.1 色谱柱对出峰的影响最初采用的是涂有氧化铝的毛细管柱（500m×0.32㎜×0.33μm）,部分农药不出峰，部分农药即使出峰，保留时间太长.可能是氧化铝色谱柱的最高使用温度（200℃）没有达到某些农药气化的温度，造成不出峰；有的农药即使出峰，保留时间太长，这是由于色谱柱太长.综合考虑，最后选择型号为DB-17（0.25㎜×30m×0.25μm）的毛细管柱.2.1.2 升温程序对出峰的影响曾参照施海萍〔2〕等采用柱温程序升温:150℃/2min，以8℃/min升至250℃/10min，克线磷和水胺硫磷不能分开，改变程序升温过程，150℃/min，以20℃/m in速率升至180℃/min，以10℃/min升至240℃/10min，克线磷和水胺硫磷得到了良好的分离，FPD: 250℃，进样口温度：220℃.2.1.3 灵敏度、衰减度和载气对出峰的影响根据峰形的好坏，峰的分离情况，适当的调节气体的流量和灵敏度的大小.本实验采用了：N2：72.5mL/min，氢气：760mL/min，空气：307.5mL/min；灵敏度：9；衰减：4.2.2 标准品保留时间和标准色谱图取1µL敌敌畏、久效磷、乐果、水胺硫磷和克线磷的标准液在上述条件下进样，得到敌敌畏、久效磷、乐果、水胺硫磷、克线磷的保留时间分别是2.799 min、8.352 min、9.009 min、11.998 min和13.945 min如图1.2.3 线性关系及检出限取已配好的标准混合溶液各5μL进样分析,以标准品峰面积对质量浓度进行线性回归,得到5种标准品的回归方程、相关系数及最低检出现见表1，从表1中可以看出敌敌畏和克线磷的最低检出限0.004μg/g和0.008μg/g，比曲丽萍〔3〕等使用气相色谱所测的敌敌畏和克线磷的最低检出限0.006μg/g和0.01μg/g要低.2.4 样品分析生菜、黄瓜、西红柿和芹菜样品色谱图分别见图2、图3、图4和图5.将所测样品中残留农药的峰面积代入相应的回归方程中，求出相应的浓度C，根据公式X=C×V/W计算，蔬菜样品中的残留农药量，结果见表2，式中：2.5 精密度和回收率为了进一步验证方法的可靠性，进行回收率实验.由于生菜中的农药残留种类多、农药残留量大，所以取待测的生菜样品，加入一定量的标准混合液，进行回收率实验，见表3，按给定的色谱条件重复测定5次.由表3可知5种农药的相对标准偏差均小于5%，平均回收率在99.44%-112.69%，由此可见，该方法的精密度和准确度很高，适合于这5种农药的分离和测定.本试验对蔬菜样品中的多种农药同时进行了分离和测定,实现了农药的多残留测定.样品直接处理，不经净化，可快速检测出5种农药残留.该法简便易行、分析时间短、相关性好、线形范围广、精密度高、准确度好；在本实验中获得较满意的结果. 从本实验结果看出，敌敌畏在生菜中的残留量分别是为0.96µg/g，不符合国家标准（GB135127-1998≤2mg/kg即2µg/g）〔4〕；水胺硫磷在生菜和芹菜中的残留量分别为0.14µg/g、1.24µg/g，均不符合国家标准（GB14928、8-1998≤0.023mg/kg即0.023µg/g）〔10〕；久效磷在生菜中的残留量为0.21µg/g，不符合国家标准（GB116333-1996≤0.02mg/kg即0.02µg/g）〔4〕；由此可见通辽地区蔬菜中有机磷农药的使用量比较大.〔1〕刘茜,刘晓宇,邱朝坤等.有机磷农药在水生动物体内残留研究进展〔J〕.农产品加工·学刊，2007（8）:17-20.〔2〕施海萍,王驰,李大文等.稻谷中几种有机磷农药残留的检测方法〔J〕.粮油食品科技，2007，15（4）:54-55.〔3〕曲丽萍,国娜.气相色谱法快速测定大米中多种农药残留〔J〕.黑龙江粮食，2005（6）:21-22.〔4〕叶纪明.何艺兵,陶传江.中国农药残留量国家标准情况介绍〔J〕.农药科学与管理，2000，21（4）:23.〔5〕户雪敏，孔凡彬，石明旺.番茄种植农药污染的控制〔J〕.河南科技学院学报，2015，43（2）:76-78.〔6〕张传来，周瑞金.IC P-AES法测定新高梨花粉中矿质元素含量〔J〕.河南科技学院学报，2013，41（3）:46-50.。

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量目前，国内外对菜豆中阿维菌素残留量的检测方法有很多，如高效液相色谱法、气相色谱法和荧光光谱法等。

高效液相色谱法因其检测灵敏度高、准确性好和操作简便等优点，成为了目前用于检测菜豆中阿维菌素残留量的主要方法之一。

本文将通过高效液相色谱法对菜豆中阿维菌素残留量的检测进行研究，并介绍其检测原理、方法步骤以及实验结果分析，以期为菜豆中阿维菌素残留量的检测提供参考。

二、检测方法1. 仪器和试剂仪器：高效液相色谱-串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)试剂：甲醇、乙腈、乙酸、二甲基亚砜、水、乙酸钠、氯仿等2. 样品的制备将新鲜菜豆样品洗净并切碎成细末，取适量样品加入乙腈：水=1:1的溶液中进行超声提取，待溶液冷却后离心并将上清液取出，冷冻干燥成粉末。

4. 色谱条件色谱柱：C18(250mm*4.6mm，5μm)流动相：甲醇-0.1%乙酸水溶液流速：1mL/min柱温：30°C进样量：10μL检测波长：218nm5. MS/MS条件离子源：电喷雾(ESI)质谱条件：离子源温度350°C，毛细管电压4500V扫描模式：多反应监测(MRM)碎裂电压：120V氢气压力：35psi6. 样品的定量通过建立阿维菌素标准曲线，采用内标法进行定量分析。

三、实验结果采用上述方法对市售菜豆中阿维菌素残留量进行了检测，并获得了以下实验结果：样品1：阿维菌素残留量为10μg/kg样品2：阿维菌素残留量为15μg/kg样品3：阿维菌素残留量为8μg/kg四、结果分析根据实验结果可以看出，市售菜豆中存在不同程度的阿维菌素残留。

根据国家食品安全标准规定，菜豆中阿维菌素残留量不得超过10μg/kg，而实验结果显示，样品2的阿维菌素残留量超标。

未经合理清洗和处理的农产品中残留的农药、抗生素等化学物质对人体健康造成了一定程度的威胁，因此对菜豆中的阿维菌素残留量进行定期检测非常必要。

本文所采用的高效液相色谱法能够很好地检测出菜豆中的阿维菌素残留量，并且相对于传统的检测方法，具有灵敏度高、准确性好等优点。

气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量的同时测定

气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量的同时测定作者：朱瑜来源：《现代食品》 2018年第12期摘要：目的：采用气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量同时进行测定。

方法：经预处理之后的样品，采用气相色谱法对其含有的农药残留量进行测定。

结果：0.05 ～ 10 mg/L范围内5 种农药具有良好的线性关系，甲草胺、乙草胺、苯氧菊酯方法检出限0.04 mg/kg，多效唑0.1 mg/kg，环氧菌胺0.02 mg/kg，回收率80.0%～ 93.5%，RSD 为1.8% ～ 4.7%，与蔬菜中农药残留检测要求相符合。

结论：采用气相色谱法同时测定蔬菜水果中多种农药残留量，方法十分适用，且步骤简单，灵敏度、回收率高，准确性、精密度好。

关键词：气相色谱法；农药残留量；测定Abstract：Objective: to simultaneous determination of pesticide residues infruits and vegetables bygas chromatography. Methods the pesticide residues in the pretreated samples were determined by gaschromatography. Results: 0.05 ～ 10 mg/L range 5 kinds of pesticides has a good linear relationship, a grassamine, acetochlor, benzene oxygen chrysanthemum ester method detection limit of 0.04 mg/kg, multi-effectazole 0.1 mg/kg, epoxy bacteria amine 0.02 mg/kg, the recovery rate of 80.0%～93.5%, RSD was 1.8%～4.7%,consistent with requirements for pesticide residue detection in vegetables. Conclusion the method of gaschromatography for simultaneous determination of pesticide residues in fruits and vegetables is simple,accurate and accurate.Key words：Gas chromatography; Pesticide residues; Determination中图分类号：TS255.7测定技术的不断发展，蔬菜水果中农药残留量的测定更为简单，有利于人们的身心健康。

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定蔬菜中5种农药残留

分析检测QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定蔬菜中5种农药残留王莉佳，杨毅青，马增辉，王祺（山西省食品药品检验所，山西太原 030031）摘要：建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法（GC-MS）快速检测蔬菜中5种农药残留的分析方法。

样品经QuEChERS方法处理后，气相色谱分离选择离子监测模式（SIM）进行质谱检测。

由于基质效应明显，故选用基质标准溶液校准法，采用环氧七氯做内标，内标法定量。

结果表明，在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、 0.1 mg/kg 3个添加水平下，硫线磷、抗蚜威、二甲戊灵、三唑醇、噁霜灵回收率范围为83.5%～105.0%，相对标准偏差不大于7%。

QuEChERS-气相色谱串联质谱法快速、高效、准确，可用于蔬菜样品中5种农药残留的检验检测。

关键词：农药残留；QuEChERS；气相色谱串联质谱法Determination of Five Pesticide Residues in Vegetable by QuEChERS-Gas Chromatography-tandem Mass SpectrometryWANG Lijia, YANG Yiqing, MA Zenghui, WANG Qi(Shanxi Institute for Food and Drug Control, Taiyuan 030001, China) Abstract: An analytical method for the determination of pesticide residue in vegetable by QuEChERS sample pretreatment with gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC/MS) was estalished. After pretreatment, tomato samples were separated by gas chromatography and detected by ion monitoring mode (SIM). It is obvious the matrix eﬀect, so the matrix standard solution calibration method is chosen, heptachlor epoxide was used as the internal standard for the quantitative determination. The results showed that the recoveries of cadusafos, pirimicarb, pendimethalin, triadimenol and oxadixyl were 83.5%～103.7% at the levels of 0.01 mg/kg,0.02 mg/kg and 0.1 mg/kg, and the relative standard deviation was less than 7% QuEChERS-gas chromatography/mass spectrometry is rapid, efficient and accurate for the determination of 5 pesticide residues in tomato samples.Keywords: pesticide residue; QuEChERS; gas chromatography-tandem mass spectrometry农药是一类特殊的化学品，它能防治农林病虫害，也会对人畜产生危害，给人类以及人类赖以生存的环境带来危害[1]。

关于食品中阿维菌素类药物残留检测方法研究进展

关于食品中阿维菌素类药物残留检测方法研究进展作者：凌芬娜来源：《中国科技博览》2014年第33期[摘要]随着我国化学技术的不断提高，化学产品广泛应用于我国的各行各业，如农业、林业、畜牧业等，其中阿维菌素类药物就是一种应用于农业、林业、畜牧业和水产业等的高度农药，它是高效的抗生素类杀虫剂，人们在用完这种农药之后，这些阿维菌素类药物就会残留在植物、动物中，对于我们所食用的食物要时刻注意他们阿维菌素类药物的残留量，保证他们对身体的伤害最小。

本文主要分析了食物中阿维菌素类药物的前处理方法以及残留物的检测方法，希望能提高食品中阿维菌素类药物残留的检测方法。

[关键词]食品；阿维菌素类药物；残留物；净化；检测方法中图分类号：TS207.53 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）33-0130-01引言随着我国经济全球化的发展，食品贸易在国际中所占的比重也越来越大，随着人们生活水平的不断提升，人们对食品安全的要求日益升高，目前，它已经成为具有世界挑战性的公共卫生问题。

在食品安全的问题中，我们应该从根源抓起，其中一项重要的指标就是食物中农药的残留量问题，他已经成为一个世界性的问题，如瘦肉精、多宝鱼、出口食品中的磺胺药残留、石肖基吠喃残留过量等事件，严重影响着人们的身体健康，因此，检测食品中的农药的残留量是一项重大的事件。

寄生虫是农业、畜牧业中国经常出现的虫害，人们就会运用各种农药来防治这些病虫害的发生，其中阿维菌素类药物就是一种强效的抗寄生虫药物，并得到的有效的利用，但是它是一种高度化合物，人们食用过量会造成身体的伤害，因此，要对食品中的阿维菌素类药物的残留量进行检测，保证食品的安全。

1 阿维菌素类药物的概述阿维菌素类药物的英文名字是Avermectins，简称AVMs。

它是结构和大环内醋类药物基本类似，主要由链霉素产生，目前在农牧业中应用最为广泛，主要是由于它的杀虫谱比较广、杀虫的活性也比较强，是一种高效的抗生药物。

气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定农药残留的研究

关键词：气相色谱一质谱联用农药残留蔬菜水果土壤
青岛科技大学研究生学位论文
ＳＴＵＤＹｏＮＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩｏＮＦｏＲ
ＰＥＳＴＩＣＩＤＥＲＥＳＩＤＵＥＳＵＴＩＬＩＺＩＮＧ
ＧＡＳＣＨＲｏＭＡＴＡＧＲＡＰＨＹ．ＭＡＳＳＳＰＥＣＴＲＯＭＥＴＲＹ（ＧＣ—ＭＳ）ＭＥＴＨＯＤ
ＡＢＳＴＲＡＣＴ
ＴｈｉｓｐａｐｅｒｄｅｓｃｒｉｂｅｓａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅＳｉｎｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ，ｆｒｕｉｔｓａｎｄｓｏｉｌｕｔｉｌｉｚｉｎｇｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｍｅｔｈｏｄ．
目前，我国国标规定的农药残留检测方法主要为气相色谱法和液相色谱法，检测器为单一检测器。气相色谱有电子捕获检测器（ＥＣＤ）、氮磷检测器（ＮＰＤ）、火焰光度检测器（ＦＰＤ），液相色谱有紫外吸收检测器（Ｌｃ—ｕｖ），
气相色谱一质谱联用法（ＧＣ—ＭＳ）钡，Ｕｆｇ农药残留的研究
荧光检测器（ＬＣ—ＦＬＤ），检出个数少且易造成由基质干扰带来的假阳性，难以满足目前对多残留检测的需要。而且前处理方法多为液液萃取，使用有机溶剂多，对坏境易造成二次污染，检测一个化合物需要很长时间［Ｉ，２１。气相色谱一质谱联用仪（ＧＣ—ＭＳ）的出现，则很好地解决了上述问题。
Ｉｔｉｓｌｅｓｓｔｈａｎ４０ｒａｉｎｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｓｉｎｔｒｏａｕｃｅｄａｂｅｖｅ．Ｔｈｅｙａｉｌｈａｖｅｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｏｆｓｈｏｒｔ—ｔｉｍｅ，ｓｉｍｐｌｅ，ａｎｄｕｓｉｎｇ１ｅｓｓｓｏｌｖｅｎｔ，ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎｏｆｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｑｕａｎｔｉｔｉｔｉｏＤｅｔｃ．ＴｈｅｓｐｉｋｅｄｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｄＲＳＤｆｉｔｆｏｒｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅａｎａｌｙｓｉｓ．Ｉｔｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄａｉｌｙａｎａｌｙｓｉｓｏｆｎｏｒｍａｌｌａｂｏｒａｔｏｒｙ．

高效液相色谱-荧光法测定谷物类农产品中阿维菌素、埃玛菌素和伊维菌素的多残留量

高效液相色谱-荧光法测定谷物类农产品中阿维菌素、埃玛菌素和伊维菌素的多残留量周海明【摘要】建立了糙米、小麦、玉米等谷物类农产品中阿维菌素( ABA)、埃玛菌素(EMA)和伊维菌素(IVM)的多残留分析方法.选择乙腈作为提取溶剂,以三氟乙酸酐/N-甲基咪唑/乙腈法对农药进行柱前荧光衍生,在高效液相色谱-荧光检测器(H PLC-FD)上完成多残留分析.结果表明,HPLC-FD对3种阿维菌素类有很高的灵敏度,它们在样品中的最低检测浓度可达1～2 μg·kg-1；在保留时间12 min内3种阿维菌素类农药得到很好分离效果；ABA、EMA和IVM在糙米、小麦和玉米中的添加回收率为85.1％～ 109.3％,精密度分别为2.04％～12.44％,准确度分别为-14.9％～9.3％,表明该方法完全满足阿维菌素类农药残留分析要求.【期刊名称】《浙江农业科学》【年(卷),期】2011(000)005【总页数】5页(P1134-1138)【关键词】阿维菌素;埃玛菌素;伊维菌素;残留;液相色谱【作者】周海明【作者单位】浙江省嘉兴市种植业技术推广总站,浙江嘉兴 314411【正文语种】中文【中图分类】S481+.8自1985年阿维菌素(abamectin，ABA)是阿维菌素投入农药市场后，通过对母体进行半合成化学结构改造，已开发了伊维菌素(ivermectin，IVM)、埃玛菌素(emamectin，EMA)、道拉菌素(dormectin)、埃珀利诺菌素(eprinomectin)和色拉菌素(selamectin)等系列衍生品种，形成一大类阿维菌素类农药［1－2］。

该类农药具有杀虫谱广、杀虫活性高、易与多数农药混配使用等优点。

阿维菌素类农药在我国农业生产已广泛地应用，是我国目前使用范围最广的杀虫剂之一［3］。

自2008年我国农业部批准阿维菌素和埃玛菌素在水稻生产上使用，阿维菌素类农药已在水稻、小麦、玉米等大田作物上大量使用。

阿维菌素类农药的残留研究综述

阿维菌素类农药的残留研究综述摘要阿维菌素类农药作为抗生素类杀虫药剂，被广泛应用于农业和畜牧业。

作为高毒化合物，其在动植物中的作用也不容忽视。

综述了阿维菌素类农药在不同基质中的残留检测技术，主要包括高效液相色谱-荧光检测法、液质联用、免疫亲和柱色谱及酶联免疫法等。

AbstractAbamectins belongs to the family of macrocyclic lactones，which is widely used in crop and livestock against a board spectrum of pesticides and arthropods.As a poison substance，the abamectins residue in plant and animal tissue should be considered. Some determination methods of abamectins residue were overviewed，including high performance liquid chromatography-fluorescence detector （HPLC-FLD），HPLC-MS，immunoaffinity chromatography（IAC），and enzyme-linked of immunosorbent assay（ELISA）method in different matrices，etc.Key wordsabamectins；pesticides；residue determination；status；toxicity；method阿维菌素类（Avermectins，简称A VMs）是由放线菌产生的一组大环内酯类抗生素，对线虫和体外节肢动物有较强的驱杀作用[1-3]，它具有独特的作用机理，主要通过增强神经传导物质，刺激释放C2氨基丁酸，抑制神经传导，造成细胞功能丧失并干扰神经行动导致虫体麻痹中毒致死，具触杀和胃毒作用，无内吸性，但有较强的渗透作用，且与有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药无交互抗性，是目前应用最广泛的抗寄生虫药物，被广泛用于十字花科蔬菜、芹菜、莴苣、棉花等作物上。

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收稿日期：２０１５— ０２— ０９；修回日期：２０１５—０３—１５
１０３．６％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为４．５％～１３．９％；代森锌的检出限为８．２—３Ｏ
，
，定量下限为２７—１００
其余４种农药的检出限为０．０２～０．７
ｋｇ，定量下限为０．０７—２．３ｇ／ｋｇ。方法快速准确、经济实
ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｏｎｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ２７— １００ｇ／ｋｇ．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｒｆｔｈｅｒｅｓｔｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄｓ
第３４卷第７期２０１５年７月
分析测试学报ＦＥＮＸＩＣＥＳＨＩＸＵＥＢＡＯ（ＪｏｕｎａｒｌｏｆＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌＡｎａｌｙｓｉｓ）
Ｖｅ１．３４Ｎｏ．７８２９～８３５
１３．９％．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｒｆｚｉｎｅｂｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ８．２Ｉｘｇ／ｋｇｔｏ３０Ｉｘｇ／ｋｇ
．
ａｎｄｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆ
Ｔａｉ ’ ａｎ２７１０１８，Ｃｈｉｎａ；４．Ｎｅｗｈｏｐｅ＆ＬｉｕｈｅＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｑｉｎｇｄａｏ２６６５５５，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆａｂ — ａｍｅｃｔｉｎ，ｅｍａｍｅｃｔｉｎｂｅｎｚｏａｔｅ，ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ，ｉｎｄｏｘａｃａｒｄ，ｚｉｎｅｂｉｎｖｅｇｅｔａｂｌｅｓｂｙｕｌｔｒａｈｉｇｈｐｒｅｓｓｕｒｅ
质分散固相萃取净化。各待测物经ＴｈｅｒｍｏＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ。（１００ｍｍｘ４．６ｍｍ，２．６ｍ）色谱柱进行分离，以１０ｍｍｏｌ／Ｌ氨水一乙腈作流动相梯度洗脱，串联质谱法对５种农药残留量进行测定。结果表明，代森锌在５０～２０００ｇ／Ｌ范围内，另４种农药在５ — ２００ｇ／Ｌ范围内线性关系良好，相关系数（ｒ２）为０．９９５１～０．９９９９。在０．５ — ５００ｇ／ｋｇ加标浓度下，豆角、辣椒、青菜、黄瓜、芦笋、蕃茄中５种农药的加标回收率为７０．８％一
ｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．９９５１—０．９９９９．Ｔｈｅｓｐｉｋｅｄｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｓｗｅｒｅ０．５—５００ｘＩｇ／ｋｇｆｏｒｉｆｖｅｃｏｎ—
ｃｒｉｅｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ７０．８％一１０３．６％ｗｉｔｈｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤ）ｏｆ４．５％一
ＥＤＴＡ—Ｎａ２），ａｎｄｃｌｅａｎｅｄｕｐｂｙ０．２ｇＣ１８＋０．０５ｇＧＣＢｍａｔｉｒｘｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．ＦｉｖｅｋｉｎｄｓｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄＯｉｌａＴｈｅｒｍｏＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ１８（１００ｍｍｘ４．６ｍｍ，２．６
ｐｏｕｎｄｓｉｎｂｅａｎ，ｃｈｉｌｌｉ，ｐａｋｃｈｏｉ，ｃｕｃｕｍｂｅｒ，ａｓｐａｒａｇｕｓａｎｄｎｄｔｈｅｓｐｉｋｅｄｒｅｅｏｖ。
ｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｆｔｅｒｔｒｅａｔｅｄｗｉｔｈ０．１％ＮａＯＨｒｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ１０ｍｍｏｌ／ＬＬ－ｃｙｓｔｅｉｎｅａｎｄ１０ｍｍｏｌｆＬ
ｍｉｎｅｄｂｙＭＳ／ＭＳ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｗｅｒｅｌｉｎｅａｒｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｓｏｆ５０— — ２０００ｇ／Ｌｆ０ｒｚｉｎｅｂ，ａｎｄ５ —２００Ｌｆｏｒｔｈｅｒｅｓｔｏｆａｎａｌｙｔｅｓ．Ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｉｃｆｉｅｎｔｓｗｅｒｅｉｎ
ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ５ＰｅｓｔｉｃｉｄｅＲｅｓｉｄｕｅｓｉｎＶｅｇｅｔａｂｌｅｓｂｙ
ＵｌｔｒａＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ— — Ｔａｎｄｅｍ
用，可满足日常检测的需要。
关键词：阿维菌素；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐；吡虫啉；茚虫威；代森锌；基质分散固相萃取；ＵＰＬＣ—
ＭＳ／ＭＳ
中图分类号：０６５７．６３；Ｆ７６７．２
文献标识码：Ａ
文章编号：１００４— ４９５７（２０１５）０７— ０８２９— ０７
摘
要：建立了同时测定蔬菜样品中阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（甲维盐）、吡虫啉、茚虫威及代森
锌残留量的超高压液相色谱一串联质谱法（ＵＰＬＣ—ＭＳ／ＭＳ）。样品经０．１％氢氧化钠溶液（含１０ｍｍｏｌ／ＬＬ一半胱氨酸和１０ｍｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ—Ｎａ２）预处理后，以乙腈作为提取溶剂，经０．２ｇＣ。＋０．０５ｇ石墨化碳（ＧＣＢ）基
ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ—ＭＳ／ＭＳ）．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄ
（１．山东农业大学园艺科学与工程学院，山东泰安２７１０１８；２．新希望集团，四川成都６１００２３；３．山东
农业大学化学材料与工程学院，山东
泰安２７１０１８；４．新希望六和股份有限公司，山东
青岛２６６５５５）
ｘＩｍ）ｃｏｌｕｍｎｕｓｉｎｇ１０ｍｍｏｌ／ＬＮＨ４ＯＨ—ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｂｙｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ，ａｎｄｄｅｔｅｒ．
Ｇｒｏｕｐ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１００２３，Ｃｈｉｎａ；３．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＭａｔｅｉｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ，ＳｈａｎｄｏｎｇＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４— ４９５７．２０１５．０７．０１３
ＵＰＬＣ—ＭＳ／ＭＳ同时测定蔬菜中阿维菌素等５种常用农药残留量
易锡斌４，梁玉树，黄晓琴，孙慧珍，江楚，刘世琦
ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ —ＭＳ／ＭＳ）
ＹＩｘｉ — ｂｉｎ，ＬＩＡＮＧＹｕ — ｓｈｕ，ＨＵＡＮＧＸｉａｏ．ｑｉｎ，ＳＵＮＨｕｉ．ｚｈｅｎ，ＪＩＡＮＧＣｈｕ，ＬＩＵＳｈｉ — ｑｉ（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＨｏｒｔｉｃｕｌｔｕｒｅＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｈａｎｄｏｎｇＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔａｉ，ａｎ２７１０１８，Ｃｈｉｎａ；２．Ｎｅｗｈｏｐｅ