脂类的测定
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–测定方法 (韦氏法) GB/T 5532-95
油脂样品→加(环己烷+冰醋酸)混合溶剂溶解 →加 韦氏碘液(ICl) → 加盖避光反应 →加KI( 与过量ICl 反应，析出 I2)→用Na2S2O3滴定I2→(同时做空 白)→记录消耗标准 Na2S2O3量→计算碘价。
? 石油醚：溶解能力稍弱；比乙醚沸点高(沸程 35-45℃)，吸收水分少(允许样品含微量水分 ) ；
? 氯仿-甲醇：对结合态脂肪提取见的预处理步骤主要有：去除水 分、降低粒子大小、将脂质从结合蛋白或结 合糖类中分离。
? （1）样品预干燥：若样品含水，疏水溶剂就 不易穿透含水的食品组织，因而不能有效提 取脂类；此外，乙醚易饱和少量水，造成非 脂成分溶出使结果偏高。
2.操作(P144)
样品→加氨水→水浴→加乙醇→冷却→加乙醚-石油 醚萃取→蒸馏回收溶剂→挥干→烘干→称重。
3.说明
氨水、乙醇、石油醚的作用？
? 氨水
?改变溶液体系的电荷性质，阻止胶体形成； ?酪蛋白酸钙盐成为可溶性的酪蛋白酸铵。
? 乙醇
?沉淀蛋白质； ?溶解醇溶性杂质。
? 石油醚
?降低乙醚极性，减少水溶性组分溶出。
式中 m2------接收瓶和脂肪的质量， g； m1------接收瓶的质量， g； m------样品的质量， g；
6.注意事项
? 样品需干燥并研细，水分会影响提取效果，并溶 出水溶性成分；
? 乙醚需无水、无醇、无过氧化物等杂质(原因?)； ? 滤纸筒及样品高度？； ? 抽提时水浴温度不能过高； ? 通风，防火； ? 检验抽提是否完全(滤纸或玻片)。
4.烘干称重
锥形瓶在水浴上蒸干，置100~105℃烘箱中干燥至恒重。
5.结果计算 同索氏提取法
6.适用范围(p142)、注意事项(p143 )乙醇、石油醚作用?
第四节 罗紫—哥特里法
1.原理—碱性乙醚提取法
牛乳中的脂类以脂肪球呈乳浊液状态存在。 用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状和脂肪球膜， 非脂成分溶于氨-乙醇溶液，脂肪则游离出来。再用 乙醚-石油醚提取脂肪，挥干称量，即得脂肪含量。
第二节 索氏提取法
1.原理—只能测游离态脂肪
将经过预处理得到的松散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚 等有机溶剂，在索氏提取器(原理？)中回流提取，使样品中 的脂肪溶入有机溶剂中，回收溶剂后的残留物即为粗脂肪。
2.样品处理
?固体样品：称取干燥并研细的样品2~5g，拌以海砂和无水 硫酸钠，使样品松散，再移入滤纸筒内； ?液体或半固体样品：称取5~10g于蒸发皿中，加海砂20g，于 沸水浴上蒸干，经95~105℃烘干，研细，再将装入滤纸筒， 蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒，用蘸有无水乙醚的脱脂棉擦 干净，将棉花一同放入滤纸筒。
4.适用范围与特点
?适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳 等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中 溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。
?乳及乳制品脂类定量的国际标准法，国际标准化组织 (ISO) ， (FAO/WHO) 等采用。
第五节 巴布科克法和盖勃法
1.原理P145
用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成 分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫 酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来， 再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读 取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。
2.仪器、操作(P145-146) 3.说明
浓硫酸的浓度、作用；盖勃法中异戊醇的作用。
4.适用范围与特点
?具体方法：烘干（低温真空干燥或冷冻干燥，因 为常压干燥易造成干燥过程中脂类和蛋白质或糖 类结合）、加无水硫酸钠等；
5.样品的预处理
? （2）减少样品颗粒大小：能否从干燥食品中 有效地萃取脂类同样也取决于样品的颗粒大 小,因此，充分的粉碎非常重要。
? （3）酸水解：某些食品如面包、面粉和动物 产品中的主要脂类与蛋白质或碳水化合物相 结合。因此不能直接用非极性溶剂进行萃取。 要经过酸水解后才能进行萃取。
–测定方法 GB/T 5534-95
样品加(氢氧化钾 -乙醇)溶液→水浴回流加热 (皂化) →加酚酞指示剂 →趁热用标准盐酸溶液滴定 (中和 过量的碱 )至红色消失 →同时做空白 →计算。
? 碘价的测定
– 碘价(碘值 )
100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成的碘 的质量(g)。反映油脂的不饱和程度 。
品风味；生产过程管理；储藏方式研究；
3.脂肪存在形式：游离态+结合态
? 游离态：甘油三酯、蜡、甘油磷脂（甘油+脂 肪酸+磷酸盐+其他含氮基团）等；
? 结合态：如糖脂、脂蛋白等；
4.溶解性：不溶于水，易溶于有机溶剂
? 乙醚：应用最多，溶解能力强；但沸点低 (34.6℃)，易燃，常含水分(要求样品干燥、乙醚 无水)；
反映油脂 是否新鲜及酸败程度。
–原理
酸性介质中，用过量高锰酸钾标准溶液氧化酸败产 物，过量的高锰酸钾用草酸还原，再用高锰酸钾滴 定过量的草酸。
–测定方法
油脂样品加热蒸馏 →馏出液加硫酸及高锰酸钾 →加 热，加入草酸标准溶液 →用高锰酸钾标准溶液滴定 至紫红色 30s不褪色 →计算。
? 酸价的测定 – 酸价
第三节 酸水解法
1.原理—游离态 +结合态
将样品与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合态或者包藏 在组织中的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取，回收溶剂， 干燥后称重。
2.样品水解
?固体样品：准确称取2.0g，置于50mL 大试管中，加8mL 水混
合均匀，再加10mL 盐酸。
?液体样品：取10.0g放入试管中，直接加10mL 盐酸。 ?将试管放入70~80℃水浴中，每隔5~10min 用玻璃棒搅拌一次，
–测定方法(碘量法) GB/T 5538-95
油脂样品 →加(氯仿-冰醋酸)混合液溶解 →加饱和 KNIa→2S2加O盖3标避准光溶反滴应定(析→出计I算2)。→淀粉作指示剂，用
–注意事项
淀粉指示剂接近滴定终点时再加，避免淀粉过早加 入对 I 2产生吸附，影响测定结果。
? 氧化值测定
–氧化值
酸败的油脂分解物氧化时所需氧的毫克数。
第七章 脂类的测定
?概述
?巴布科克法和盖勃法
?索氏提取法 ?氯仿 -甲醇提取法
?酸水解法 ?油脂理化特性的测定
?罗紫 -哥特里法
第一节 概述
1.脂肪的重要性 ? 重要的营养成分，热量的主要来源； ? 脂溶性维生素的溶剂，有助吸收； ? 脂蛋白对人体生理功能非常重要； ? 脂类含量直接影响产品的风味、品质等； ? 食品质量管理的重要指标； 2.脂肪测定的意义 ? 评价食品品质；衡量食品营养价值；改善食
直至样品中脂肪完全游离为止，约40~50min 。
3.提取
试管中加入10mL 乙醇(作用?)混合，冷却后将混合物移入 100mL 具塞量筒中，用25mL 乙醚分多次洗涤试管，合并入量 筒中，加塞振摇1min ，小心打开塞子放出气体，再塞好，静 置12min 。小心开塞，用石油醚-乙醚等量混合溶剂冲洗塞子及 筒口附近。静置10~20min 待上部液体清澈，吸出上清液于已 经称量至恒重的锥形瓶内，具塞量筒再加5mL 乙醚洗涤，振摇 静置后，乙醚合并入锥形瓶内。
3.提取
将滤纸筒放入索氏提取器内，连接好已称至恒重 的接收瓶，从冷凝管上端加入无水乙醚，加入量 为接收瓶的体积的 2/3，在略高出乙醚沸点的水 浴上进行回流提取，一般抽提时间为 6~12h。
4.干燥称重
取下接收瓶，回收乙醚，待瓶内乙醚剩 1~2mL时， 在水浴上蒸干，95~105℃干燥至恒重。
5.计算 脂肪含量＝[(m2-m1)/m]×100%
? 适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、 加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故 不适用。此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度 可满足要求，但不如重量法准确。
第六节 氯仿—甲醇提取法
1.原理—游离态 +结合态
将试样溶于氯仿 -甲醇溶液，水浴中回流提取，过滤除 去非脂类成分，水浴蒸发溶剂，再用石油醚溶解，蒸 馏除去石油醚，干燥后称重。
2.适用范围(p148)
适用于含结合态脂类，特别是含磷脂多的样品。
第七节 食用油脂理化特性测定
? 过氧化值的测定 ? 氧化值测定 ? 酸价的测定 ? 皂化价的测定 ? 碘价的测定
?过氧化值的测定
过氧化物是油脂氧化过程的中间产物。
–过氧化值
滴积定(m1Lg)油。脂反所映需油(脂0.0是02否m新ol鲜/L及) N酸a 败2S程2O度3标。准溶液的体
中和1g油脂中的 游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量 (mg) 。反映油脂酸败的主要指标 。
– 测定方法
中性(乙醇-乙醚)混合溶剂溶解样品 →用标准KOH 溶液滴定脂肪酸 →计算酸价
? 皂化价的测定
–皂化价
中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸 (游离+结合)所需氢氧 化钾的质量 (mg) 。可对油脂的种类和纯度进行鉴 定。
油脂样品→加(环己烷+冰醋酸)混合溶剂溶解 →加 韦氏碘液(ICl) → 加盖避光反应 →加KI( 与过量ICl 反应，析出 I2)→用Na2S2O3滴定I2→(同时做空 白)→记录消耗标准 Na2S2O3量→计算碘价。
? 石油醚：溶解能力稍弱；比乙醚沸点高(沸程 35-45℃)，吸收水分少(允许样品含微量水分 ) ；
? 氯仿-甲醇：对结合态脂肪提取见的预处理步骤主要有：去除水 分、降低粒子大小、将脂质从结合蛋白或结 合糖类中分离。
? （1）样品预干燥：若样品含水，疏水溶剂就 不易穿透含水的食品组织，因而不能有效提 取脂类；此外，乙醚易饱和少量水，造成非 脂成分溶出使结果偏高。
2.操作(P144)
样品→加氨水→水浴→加乙醇→冷却→加乙醚-石油 醚萃取→蒸馏回收溶剂→挥干→烘干→称重。
3.说明
氨水、乙醇、石油醚的作用？
? 氨水
?改变溶液体系的电荷性质，阻止胶体形成； ?酪蛋白酸钙盐成为可溶性的酪蛋白酸铵。
? 乙醇
?沉淀蛋白质； ?溶解醇溶性杂质。
? 石油醚
?降低乙醚极性，减少水溶性组分溶出。
式中 m2------接收瓶和脂肪的质量， g； m1------接收瓶的质量， g； m------样品的质量， g；
6.注意事项
? 样品需干燥并研细，水分会影响提取效果，并溶 出水溶性成分；
? 乙醚需无水、无醇、无过氧化物等杂质(原因?)； ? 滤纸筒及样品高度？； ? 抽提时水浴温度不能过高； ? 通风，防火； ? 检验抽提是否完全(滤纸或玻片)。
4.烘干称重
锥形瓶在水浴上蒸干，置100~105℃烘箱中干燥至恒重。
5.结果计算 同索氏提取法
6.适用范围(p142)、注意事项(p143 )乙醇、石油醚作用?
第四节 罗紫—哥特里法
1.原理—碱性乙醚提取法
牛乳中的脂类以脂肪球呈乳浊液状态存在。 用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状和脂肪球膜， 非脂成分溶于氨-乙醇溶液，脂肪则游离出来。再用 乙醚-石油醚提取脂肪，挥干称量，即得脂肪含量。
第二节 索氏提取法
1.原理—只能测游离态脂肪
将经过预处理得到的松散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚 等有机溶剂，在索氏提取器(原理？)中回流提取，使样品中 的脂肪溶入有机溶剂中，回收溶剂后的残留物即为粗脂肪。
2.样品处理
?固体样品：称取干燥并研细的样品2~5g，拌以海砂和无水 硫酸钠，使样品松散，再移入滤纸筒内； ?液体或半固体样品：称取5~10g于蒸发皿中，加海砂20g，于 沸水浴上蒸干，经95~105℃烘干，研细，再将装入滤纸筒， 蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒，用蘸有无水乙醚的脱脂棉擦 干净，将棉花一同放入滤纸筒。
4.适用范围与特点
?适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳 等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中 溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。
?乳及乳制品脂类定量的国际标准法，国际标准化组织 (ISO) ， (FAO/WHO) 等采用。
第五节 巴布科克法和盖勃法
1.原理P145
用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成 分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫 酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来， 再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读 取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。
2.仪器、操作(P145-146) 3.说明
浓硫酸的浓度、作用；盖勃法中异戊醇的作用。
4.适用范围与特点
?具体方法：烘干（低温真空干燥或冷冻干燥，因 为常压干燥易造成干燥过程中脂类和蛋白质或糖 类结合）、加无水硫酸钠等；
5.样品的预处理
? （2）减少样品颗粒大小：能否从干燥食品中 有效地萃取脂类同样也取决于样品的颗粒大 小,因此，充分的粉碎非常重要。
? （3）酸水解：某些食品如面包、面粉和动物 产品中的主要脂类与蛋白质或碳水化合物相 结合。因此不能直接用非极性溶剂进行萃取。 要经过酸水解后才能进行萃取。
–测定方法 GB/T 5534-95
样品加(氢氧化钾 -乙醇)溶液→水浴回流加热 (皂化) →加酚酞指示剂 →趁热用标准盐酸溶液滴定 (中和 过量的碱 )至红色消失 →同时做空白 →计算。
? 碘价的测定
– 碘价(碘值 )
100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成的碘 的质量(g)。反映油脂的不饱和程度 。
品风味；生产过程管理；储藏方式研究；
3.脂肪存在形式：游离态+结合态
? 游离态：甘油三酯、蜡、甘油磷脂（甘油+脂 肪酸+磷酸盐+其他含氮基团）等；
? 结合态：如糖脂、脂蛋白等；
4.溶解性：不溶于水，易溶于有机溶剂
? 乙醚：应用最多，溶解能力强；但沸点低 (34.6℃)，易燃，常含水分(要求样品干燥、乙醚 无水)；
反映油脂 是否新鲜及酸败程度。
–原理
酸性介质中，用过量高锰酸钾标准溶液氧化酸败产 物，过量的高锰酸钾用草酸还原，再用高锰酸钾滴 定过量的草酸。
–测定方法
油脂样品加热蒸馏 →馏出液加硫酸及高锰酸钾 →加 热，加入草酸标准溶液 →用高锰酸钾标准溶液滴定 至紫红色 30s不褪色 →计算。
? 酸价的测定 – 酸价
第三节 酸水解法
1.原理—游离态 +结合态
将样品与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合态或者包藏 在组织中的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取，回收溶剂， 干燥后称重。
2.样品水解
?固体样品：准确称取2.0g，置于50mL 大试管中，加8mL 水混
合均匀，再加10mL 盐酸。
?液体样品：取10.0g放入试管中，直接加10mL 盐酸。 ?将试管放入70~80℃水浴中，每隔5~10min 用玻璃棒搅拌一次，
–测定方法(碘量法) GB/T 5538-95
油脂样品 →加(氯仿-冰醋酸)混合液溶解 →加饱和 KNIa→2S2加O盖3标避准光溶反滴应定(析→出计I算2)。→淀粉作指示剂，用
–注意事项
淀粉指示剂接近滴定终点时再加，避免淀粉过早加 入对 I 2产生吸附，影响测定结果。
? 氧化值测定
–氧化值
酸败的油脂分解物氧化时所需氧的毫克数。
第七章 脂类的测定
?概述
?巴布科克法和盖勃法
?索氏提取法 ?氯仿 -甲醇提取法
?酸水解法 ?油脂理化特性的测定
?罗紫 -哥特里法
第一节 概述
1.脂肪的重要性 ? 重要的营养成分，热量的主要来源； ? 脂溶性维生素的溶剂，有助吸收； ? 脂蛋白对人体生理功能非常重要； ? 脂类含量直接影响产品的风味、品质等； ? 食品质量管理的重要指标； 2.脂肪测定的意义 ? 评价食品品质；衡量食品营养价值；改善食
直至样品中脂肪完全游离为止，约40~50min 。
3.提取
试管中加入10mL 乙醇(作用?)混合，冷却后将混合物移入 100mL 具塞量筒中，用25mL 乙醚分多次洗涤试管，合并入量 筒中，加塞振摇1min ，小心打开塞子放出气体，再塞好，静 置12min 。小心开塞，用石油醚-乙醚等量混合溶剂冲洗塞子及 筒口附近。静置10~20min 待上部液体清澈，吸出上清液于已 经称量至恒重的锥形瓶内，具塞量筒再加5mL 乙醚洗涤，振摇 静置后，乙醚合并入锥形瓶内。
3.提取
将滤纸筒放入索氏提取器内，连接好已称至恒重 的接收瓶，从冷凝管上端加入无水乙醚，加入量 为接收瓶的体积的 2/3，在略高出乙醚沸点的水 浴上进行回流提取，一般抽提时间为 6~12h。
4.干燥称重
取下接收瓶，回收乙醚，待瓶内乙醚剩 1~2mL时， 在水浴上蒸干，95~105℃干燥至恒重。
5.计算 脂肪含量＝[(m2-m1)/m]×100%
? 适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、 加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故 不适用。此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度 可满足要求，但不如重量法准确。
第六节 氯仿—甲醇提取法
1.原理—游离态 +结合态
将试样溶于氯仿 -甲醇溶液，水浴中回流提取，过滤除 去非脂类成分，水浴蒸发溶剂，再用石油醚溶解，蒸 馏除去石油醚，干燥后称重。
2.适用范围(p148)
适用于含结合态脂类，特别是含磷脂多的样品。
第七节 食用油脂理化特性测定
? 过氧化值的测定 ? 氧化值测定 ? 酸价的测定 ? 皂化价的测定 ? 碘价的测定
?过氧化值的测定
过氧化物是油脂氧化过程的中间产物。
–过氧化值
滴积定(m1Lg)油。脂反所映需油(脂0.0是02否m新ol鲜/L及) N酸a 败2S程2O度3标。准溶液的体
中和1g油脂中的 游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量 (mg) 。反映油脂酸败的主要指标 。
– 测定方法
中性(乙醇-乙醚)混合溶剂溶解样品 →用标准KOH 溶液滴定脂肪酸 →计算酸价
? 皂化价的测定
–皂化价
中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸 (游离+结合)所需氢氧 化钾的质量 (mg) 。可对油脂的种类和纯度进行鉴 定。