饲料中总磷、无机磷和有机磷的含量测定
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１ 实验原理
将饲料中的有机磷破坏 使磷游离出来 所得溶液在酸性条件下 磷酸与钼酸铵［（ＮＨ４ ）２ＭｏＯ４］ 和钒酸铵 （ＮＨ４ＶＯ３）混合试剂形成黄色络合物 颜色较稳定［１４］ 在 ３７４ｎｍ 下磷含量在 ０．０￣５．０µｇ／ｍＬ 时 吸光度与浓度成线性关系 反应式如下 Ｈ３ＰＯ４ ＋ １６（ＮＨ４）２ ＭｏＯ４ ＋ ２９ＨＮＯ３ ＋ ＮＨ４ＶＯ３ ＝ （ＮＨ４ ）ＰＯ４ ．ＮＨ４．ＶＯ３．１６ＭｏＯ３（黄色） ＋ ２９ＮＨ４ＮＯ３ ＋ １６Ｈ２Ｏ
Ｋｓｐ＝２．０ × １０－２９ 使结果偏低 当 ｐＨ ＜７．０ 时 产生酸效应 Ｃａ２＋与 ＰＯ４３－不能生成 Ｃａ３（ＰＯ４）２
沉淀 所以 控制溶液 ｐＨ ＜７．０ 可以消除 Ｃａ２＋的干扰［１５］ 由于本实验在样品处理过程中加入了
酸 故无需另作处理便可消除 Ｃａ２＋的干扰
３．５．３ 砷离子干扰及消除
吸光度 实验表明 显色剂用量在 ９．５￣１１．０ｍＬ 范 围 内 溶液吸光度较大且恒定 因此本实验选
用显色剂用量为 １０ｍＬ
３．４ 显 色 时 间 的 影 响
取一定量的磷标准液 按实验方法 从加入钒钼酸铵显色液开始记时 每隔 ５￣１０ｍｉｎ 测定一
次溶液的吸光度 显色时间在 １０ｍｉｎ 时吸光度达最大且恒定 在 ５０ｍｉｎ 内显色稳定 对测定结果
于快速分析 用一定量的磷标准液 改变硝酸用量 配制成一系列浓度相同酸度不同的磷标准液
按测定方法测定溶液吸光度 当 １ ０００ｍＬ 磷标准液加 １＋１ 硝酸 ２￣４ｍＬ 之间时 测得溶液吸光度
不变 故本实验选择加入 ３ｍＬ 硝酸
３．３ 显 色 剂 用 量 的 选 择
取一定量的磷标准液 改变钒钼酸铵显色液用量 以相应试剂空白为参比 按测定方法测定
表 １ 掩蔽剂用量与磷标液吸光度的关系
Ｎａ２ Ｓ２ Ｏ３ 用量 （ｍＬ） 未加砷
加砷（４０ µｇ／ｍＬ）
０．０ ０．５４０ ０．６８６
１．０ ０．５４０ ０．６３５
２．０ ０．５３８ ０．５８２
３．０ ０．５４０ ０．５４０
４．０ ０．５３７ ０．５２８
５．０ ０．５４０ ０．５２２
６．０ ０．５２５ ０．５１０
３ 结果与讨论
３．１ 测 定 波 长 的 选 择 在两只 ５０ｍＬ 容量瓶中分别加入 ０．００ ５．００ｍＬ 磷 标 准 液 再 分 别 加 入 钒 钼 酸 铵 显 色液 １０ｍＬ 用 水 稀 释 至 刻 度 以 试 剂 空 白 为参比 在 ３６０￣４２０ｎｍ 波长之间进行测定 绘制吸收曲线如图 １ 所示 图 １ 表明 该溶 液在波长 ３７４ｎｍ 处有最大吸收 因此本实验 测定波长选用 ３７４ｎｍ ３．２ 酸 度 的 影 响 硝酸用量对被测物质的吸光度有较大的
RSD% 1.04
含量% 0.457 0.450 0.445
无机磷 平均值% 0.451
RSD% 1.34
含量% 0.221 0.220 0.239
平均值% 0.753
表 ４ 龙庆 ８０１ 乳猪饲料的测定（３＃）
RSD% 0.398
避光保存 如生成沉淀则不能使用 磷标准储备液 将磷酸二氢钾 ＡＲ 在 １０５ 干燥 １ 小时 冷却后称 ０．２１９５ｇ 溶解于蒸馏
水中 定量转入 １ ０００ｍＬ 容量瓶中 加硝酸 ３ｍＬ 用蒸馏水稀释至刻度 为 ５０µｇ／ｍＬ 磷标液 磷标准使用液：取 ２０．００ｍＬ 磷标准储备液稀释成 １ ０００ｍＬ，磷含量为 １．０００µｇ／ｍＬ ０．５％Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ 溶液 称取 Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ ＡＲ ０．５ｇ 溶解于水中 定容至 １００ｍＬ 容量瓶中备用
吸光度Ａ
０．６０
０．５０
０．４０
０．３０
０．２０
０．１０
０．００
３６０Biblioteka ３８０４００４２０
４４０
波长／ｎｍ
图图１１ 吸吸收收曲曲线线
44 四 川 轻 化 工 学 院 学 报 ２００２ 年 １２ 月
影响 酸度太低 不存在磷酸盐时溶液也呈黄色 造成分析误差 酸度太高 显色时间长 不利
计 为 Ｎａ＋（１０００） Ｋ＋（１０００） Ｍｇ２＋（６００） Ｃｕ２＋（２０） Ｆｅ３＋（２０） Ｐｂ２＋（３００） 基本不干扰测
定
３．５．２ 钙离子干扰及其消除
饲料中含大量的钙 在 分 解 液 中 以 Ｃａ２＋ 形式存在 它 可 与 ＰＯ４３－ 离 子 生 成 Ｃａ３（ＰＯ４）２ 沉 淀
第 １５ 卷 第 ４ 期 四 川 轻 化 工 学 院 学 报 Ｖｏｌ．１５ Ｎｏ．４ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＳＩＣＨＵＡＮ ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ ＯＦ
２００２ 年 １２ 月 ＬＩＧＨＴ ＩＮＤＵＳＴＲＹ ＡＮＤ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ Ｄｅｃ．２００２
４ 样品分析
４．１ 标 样 精 密 度 的 测 定
按实验方法 平行测定标样 ８ 次 其相对标准偏差 ＲＳＤ 为 ０．２５％ 可见方法的重现性较好
４．２ 工作曲线及线性回归方程 分别取 １．００ １．５０ ２．００ ２．５０ ３．００ ３．５０ ４．００ ４．５０ ５．００ ５．５０ ６．００ｍＬ 磷标准 液 按实验测定方法测定吸光度 结果表明，磷含量在 ０．０￣５．０µｇ／ｍＬ 范围内吸光度与浓度呈良
按样品处理方法处理 ３ 个不同的饲料样品 再按实验方法测定其吸光度
表 ３ 和表 ４
表 ２ 泸州希望 ６１８０ 乳猪饲料的测定 （１＃）
含量％ １ ０．７１７ ２ ０．７１４ ３ ０．７０５
总磷 平均值％
０．７１２
ＲＳＤ％ ０．８７７
含量％ ０．４９５ ０．４８６ ０．４９８
无机磷 平均值％ ０．４９３
２．３ 实 验 方 法 ２．３．１ 样品处理 测定总磷样品处理 准确称取试样 ２￣５ｇ 于坩埚中 在电炉上小心炭化 再放入高温炉中 在 ５５０ 灼烧 ３ｈ 取出冷却 加入 １０ｍＬ 盐酸和硝酸数滴 小心煮沸约 １０ｍｉｎ 冷却后转入 １００ｍＬ 容量瓶 加入 ２ｄ 酚酞 用 ＮａＯＨ 滴至淡红色 再加硝酸 ０．３ｍＬ 用水稀释至刻度 摇匀 过滤 弃去初始的 ３０ｍＬ 滤液 为试样分解液 测定无机磷样品处理 准确称取试样 ２￣５ｇ 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 加 １０ｍＬ 盐酸和硝酸数滴 加水 ３０ｍＬ 加入 ２ｄ 酚酞 用 ＮａＯＨ 滴至淡红色 再加硝酸 ０．３ｍＬ 用水稀释至刻度 摇匀 过滤 弃去初始的 ３０ｍＬ 滤液 为试样分解液 ２．３．２ 测定方法 准确吸取滤液 １．００ｍＬ 于 ５０ｍＬ 容量瓶中 加 ０．５％Ｎａ２Ｓ２ Ｏ３３．０ｍＬ，放置半分钟 加钒钼酸铵显 色液 １０ｍＬ 用水稀释至刻度 摇匀 常温下静置 １０ｍｉｎ 以试剂空白为参比 用 １ｃｍ 比色池在 ３７４ｎｍ 下测定试样分解液的吸光度 由线性回归方程求得试样分解液的磷含量
砷 Ｖ 可与钼酸铵产生与主反应类似的杂多酸 使测定结果偏高［１６］ 选用 ０．５％ Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ 作 掩蔽剂 一组为 ５．０µｇ／ｍＬ 的磷标准液 另一组为加砷（４０µｇ／ｍＬ）的磷标准液 按测定方法 改
变 Ｎａ２ Ｓ２Ｏ３ 用量进行实验 测得这两组溶液的吸光度 结果见表 １ 由表可知 选择 ０．５％ Ｎａ２Ｓ２ Ｏ３ 溶液 ３．０ｍＬ 作掩蔽剂效果最佳
２．１ 主 要 仪 器 ７２１ 分光光度计 上海第三分析仪器厂 分析天平 北京光学仪器厂 高温炉 可控制温度 ５５０ 分样筛 ４０ 目
２．２ 主要试剂及溶液 盐酸 化学纯 １＋１ 水溶液 硝酸 化学纯 １＋１ 水溶液 钒钼酸铵显色液 称取偏钒酸铵 ＡＲ １．２５ｇ 加硝酸 ２５０ｍＬ 另取钼酸铵 ＡＲ ２５ｇ 加蒸馏水 ４００ｍＬ 溶解 在冷却条件下将此溶液倒入上述溶液 且加蒸馏水定容成 １ ０００ｍＬ
收稿日期 ２００２－０８－２９ 作者简介 袁 东（１９６８－） 女 四川南充人 讲师 主要从事分析化学 环境监测和环境工程方面的研究
第 １５ 卷 第 ４ 期 袁 东等 饲料中总磷 无机磷和有机磷的含量测定 43
２ 实验部分
３７４ｎｍ 摩尔吸光系数 ε = ３．４３ １０３ Ｌ ｍｏｌ－１ ｃｍ－１ 回收率为 ９７．０％￣１０１．５％ 结果令人满意
关键词 分光光度法 总磷 无机磷 有机磷 中图分类号 Ｏ６５ 文献标识码 Ａ
前言
在饲料的矿物质元素中 磷的含量是饲料的基本营养学指标 磷的缺乏会引起幼龄动物患佝 偻症 成年动物患软骨症 同时还会出现食欲不良 产奶量降低 全身虚弱 母畜发情异常 屡 配不孕等症状 但如果用之过量 常常又会破坏畜禽生长的正常代谢过程及必要的生产过程［１］ 因此 快速而准确地测定饲料中的磷含量具有重要意义 动物体内的磷主要来自饲料 但植物性饲料中的磷相当一部分是以有机磷的形式存在 不能 被动物充分利用 因此 在配合饲料中必须补充足够的无机磷 在加工饲料中 如添加多磷酸化 合物 则无机磷的含量增加［２］ 因此 作为评价饲料品质的分析技术 不仅要求测定总磷含量 而且要求对不同化学形态或存在形态的磷分别进行定量 但目前通用的常规化验指标都是测总 磷 并不能确定其中有机磷的含量 对于饲料中有机磷的测定还未见报道 磷的测定方法已有许多研究 如气相色谱法 导数极谱法 ｘ－荧光光谱法［３ ５］ 原 子 吸 收 法 ［６］ 液相色谱分离电感耦合等离子体质谱法［７］ 电位滴定法 速差动力学比例方程分光光度法［８］ 等 但这些方法多数需要特定的仪器设备 测定方法较繁琐 应用还不广泛［９］ 分光光度法是测 磷应用最广泛的分析方法之一［１０ １１］ 已 应 用 于 有 机 化 合 物［１２］ 生 物 物 质 矿 石 合 金［１３］ 海 水 河水 肥料等许多试样磷含量的测定 同样它也适用于饲料中磷含量的测定 本文采用操作 简便 对磷的特异性高 共存离子干扰小的磷钼钒分光光度法 对饲料中的总磷 无机磷和有机 磷进行了测定
好 的 线 性 关 系 线 性 回 归 方 程 为 Ａ＝０．０１６２＋０．１０５８ × c （ｃ 为 磷 含 量（µｇ／ｍＬ）） 相 关 系 数 为 ０．９９８５ 摩尔吸光系数 ε = 3.43 × 103 L ⋅ mol −1 ⋅ cm −1
４．３ 饲料样品测定
第 １５ 卷 第 ４ 期 袁 东等 饲料中总磷 无机磷和有机磷的含量测定 45
基本没有影响 故本实验选择 １０ｍｉｎ 作为显色稳定时间
３．５ 共 存 离 子 影 响 及 消 除
３．５．１ 共存离子考察
对饲料中可能存在的干扰离子 Ｃａ２＋ Ｍｇ２＋ Ａｓ（Ｖ） Ｆｅ３＋ Ｃｕ２＋ Ｎａ＋ Ｋ＋ Ｐｂ２＋ 等进行考察
分别制备干扰离子含量不同的 ５．０µｇ／ｍＬ 的磷标准液 按测定方法 不加掩蔽剂 分别测定吸光 度 结果表明 除 Ｃａ２＋ Ａｓ（Ｖ） 外 在小于 ５％的误差范围内 各离子的允许存在量 以 µｇ／ｍＬ
ＲＳＤ％ １．２７
含量％ ０．２２２ ０．２２８ ０．２０７
有机磷 平均值％ ０．２１９
结果分别见表 ２
ＲＳＤ％ ４．９４
总磷 含量% 1 0.678 2 0.670 3 0.684
总磷 含量% 1 0.756 2 0.750 3 0.753
表 ３ 国全 ９００Ｂ 乳猪饲料的测定（２＃）
平均值% 0.677
文章编号 １００８－４３８Ｘ ２００２ ０４－００４２－０５
饲料中总磷 无机磷和有机磷的含量测定
袁 东 封雪松 付大友 袁基刚
四川轻化工学院材料与化学工程系 四川 自贡 ６４３０３３
摘 要 采用磷钼钒分光光度法研究了饲料中的总磷 无机磷 有机磷的含量 在酸性条件 下 磷酸与钼酸铵［（ＮＨ４）２ＭｏＯ４］和钒酸铵 （ＮＨ４ＶＯ３）混合试剂形成黄色络合物 其 最 大 吸 收 波 长 为
将饲料中的有机磷破坏 使磷游离出来 所得溶液在酸性条件下 磷酸与钼酸铵［（ＮＨ４ ）２ＭｏＯ４］ 和钒酸铵 （ＮＨ４ＶＯ３）混合试剂形成黄色络合物 颜色较稳定［１４］ 在 ３７４ｎｍ 下磷含量在 ０．０￣５．０µｇ／ｍＬ 时 吸光度与浓度成线性关系 反应式如下 Ｈ３ＰＯ４ ＋ １６（ＮＨ４）２ ＭｏＯ４ ＋ ２９ＨＮＯ３ ＋ ＮＨ４ＶＯ３ ＝ （ＮＨ４ ）ＰＯ４ ．ＮＨ４．ＶＯ３．１６ＭｏＯ３（黄色） ＋ ２９ＮＨ４ＮＯ３ ＋ １６Ｈ２Ｏ
Ｋｓｐ＝２．０ × １０－２９ 使结果偏低 当 ｐＨ ＜７．０ 时 产生酸效应 Ｃａ２＋与 ＰＯ４３－不能生成 Ｃａ３（ＰＯ４）２
沉淀 所以 控制溶液 ｐＨ ＜７．０ 可以消除 Ｃａ２＋的干扰［１５］ 由于本实验在样品处理过程中加入了
酸 故无需另作处理便可消除 Ｃａ２＋的干扰
３．５．３ 砷离子干扰及消除
吸光度 实验表明 显色剂用量在 ９．５￣１１．０ｍＬ 范 围 内 溶液吸光度较大且恒定 因此本实验选
用显色剂用量为 １０ｍＬ
３．４ 显 色 时 间 的 影 响
取一定量的磷标准液 按实验方法 从加入钒钼酸铵显色液开始记时 每隔 ５￣１０ｍｉｎ 测定一
次溶液的吸光度 显色时间在 １０ｍｉｎ 时吸光度达最大且恒定 在 ５０ｍｉｎ 内显色稳定 对测定结果
于快速分析 用一定量的磷标准液 改变硝酸用量 配制成一系列浓度相同酸度不同的磷标准液
按测定方法测定溶液吸光度 当 １ ０００ｍＬ 磷标准液加 １＋１ 硝酸 ２￣４ｍＬ 之间时 测得溶液吸光度
不变 故本实验选择加入 ３ｍＬ 硝酸
３．３ 显 色 剂 用 量 的 选 择
取一定量的磷标准液 改变钒钼酸铵显色液用量 以相应试剂空白为参比 按测定方法测定
表 １ 掩蔽剂用量与磷标液吸光度的关系
Ｎａ２ Ｓ２ Ｏ３ 用量 （ｍＬ） 未加砷
加砷（４０ µｇ／ｍＬ）
０．０ ０．５４０ ０．６８６
１．０ ０．５４０ ０．６３５
２．０ ０．５３８ ０．５８２
３．０ ０．５４０ ０．５４０
４．０ ０．５３７ ０．５２８
５．０ ０．５４０ ０．５２２
６．０ ０．５２５ ０．５１０
３ 结果与讨论
３．１ 测 定 波 长 的 选 择 在两只 ５０ｍＬ 容量瓶中分别加入 ０．００ ５．００ｍＬ 磷 标 准 液 再 分 别 加 入 钒 钼 酸 铵 显 色液 １０ｍＬ 用 水 稀 释 至 刻 度 以 试 剂 空 白 为参比 在 ３６０￣４２０ｎｍ 波长之间进行测定 绘制吸收曲线如图 １ 所示 图 １ 表明 该溶 液在波长 ３７４ｎｍ 处有最大吸收 因此本实验 测定波长选用 ３７４ｎｍ ３．２ 酸 度 的 影 响 硝酸用量对被测物质的吸光度有较大的
RSD% 1.04
含量% 0.457 0.450 0.445
无机磷 平均值% 0.451
RSD% 1.34
含量% 0.221 0.220 0.239
平均值% 0.753
表 ４ 龙庆 ８０１ 乳猪饲料的测定（３＃）
RSD% 0.398
避光保存 如生成沉淀则不能使用 磷标准储备液 将磷酸二氢钾 ＡＲ 在 １０５ 干燥 １ 小时 冷却后称 ０．２１９５ｇ 溶解于蒸馏
水中 定量转入 １ ０００ｍＬ 容量瓶中 加硝酸 ３ｍＬ 用蒸馏水稀释至刻度 为 ５０µｇ／ｍＬ 磷标液 磷标准使用液：取 ２０．００ｍＬ 磷标准储备液稀释成 １ ０００ｍＬ，磷含量为 １．０００µｇ／ｍＬ ０．５％Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ 溶液 称取 Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ ＡＲ ０．５ｇ 溶解于水中 定容至 １００ｍＬ 容量瓶中备用
吸光度Ａ
０．６０
０．５０
０．４０
０．３０
０．２０
０．１０
０．００
３６０Biblioteka ３８０４００４２０
４４０
波长／ｎｍ
图图１１ 吸吸收收曲曲线线
44 四 川 轻 化 工 学 院 学 报 ２００２ 年 １２ 月
影响 酸度太低 不存在磷酸盐时溶液也呈黄色 造成分析误差 酸度太高 显色时间长 不利
计 为 Ｎａ＋（１０００） Ｋ＋（１０００） Ｍｇ２＋（６００） Ｃｕ２＋（２０） Ｆｅ３＋（２０） Ｐｂ２＋（３００） 基本不干扰测
定
３．５．２ 钙离子干扰及其消除
饲料中含大量的钙 在 分 解 液 中 以 Ｃａ２＋ 形式存在 它 可 与 ＰＯ４３－ 离 子 生 成 Ｃａ３（ＰＯ４）２ 沉 淀
第 １５ 卷 第 ４ 期 四 川 轻 化 工 学 院 学 报 Ｖｏｌ．１５ Ｎｏ．４ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＳＩＣＨＵＡＮ ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ ＯＦ
２００２ 年 １２ 月 ＬＩＧＨＴ ＩＮＤＵＳＴＲＹ ＡＮＤ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ Ｄｅｃ．２００２
４ 样品分析
４．１ 标 样 精 密 度 的 测 定
按实验方法 平行测定标样 ８ 次 其相对标准偏差 ＲＳＤ 为 ０．２５％ 可见方法的重现性较好
４．２ 工作曲线及线性回归方程 分别取 １．００ １．５０ ２．００ ２．５０ ３．００ ３．５０ ４．００ ４．５０ ５．００ ５．５０ ６．００ｍＬ 磷标准 液 按实验测定方法测定吸光度 结果表明，磷含量在 ０．０￣５．０µｇ／ｍＬ 范围内吸光度与浓度呈良
按样品处理方法处理 ３ 个不同的饲料样品 再按实验方法测定其吸光度
表 ３ 和表 ４
表 ２ 泸州希望 ６１８０ 乳猪饲料的测定 （１＃）
含量％ １ ０．７１７ ２ ０．７１４ ３ ０．７０５
总磷 平均值％
０．７１２
ＲＳＤ％ ０．８７７
含量％ ０．４９５ ０．４８６ ０．４９８
无机磷 平均值％ ０．４９３
２．３ 实 验 方 法 ２．３．１ 样品处理 测定总磷样品处理 准确称取试样 ２￣５ｇ 于坩埚中 在电炉上小心炭化 再放入高温炉中 在 ５５０ 灼烧 ３ｈ 取出冷却 加入 １０ｍＬ 盐酸和硝酸数滴 小心煮沸约 １０ｍｉｎ 冷却后转入 １００ｍＬ 容量瓶 加入 ２ｄ 酚酞 用 ＮａＯＨ 滴至淡红色 再加硝酸 ０．３ｍＬ 用水稀释至刻度 摇匀 过滤 弃去初始的 ３０ｍＬ 滤液 为试样分解液 测定无机磷样品处理 准确称取试样 ２￣５ｇ 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 加 １０ｍＬ 盐酸和硝酸数滴 加水 ３０ｍＬ 加入 ２ｄ 酚酞 用 ＮａＯＨ 滴至淡红色 再加硝酸 ０．３ｍＬ 用水稀释至刻度 摇匀 过滤 弃去初始的 ３０ｍＬ 滤液 为试样分解液 ２．３．２ 测定方法 准确吸取滤液 １．００ｍＬ 于 ５０ｍＬ 容量瓶中 加 ０．５％Ｎａ２Ｓ２ Ｏ３３．０ｍＬ，放置半分钟 加钒钼酸铵显 色液 １０ｍＬ 用水稀释至刻度 摇匀 常温下静置 １０ｍｉｎ 以试剂空白为参比 用 １ｃｍ 比色池在 ３７４ｎｍ 下测定试样分解液的吸光度 由线性回归方程求得试样分解液的磷含量
砷 Ｖ 可与钼酸铵产生与主反应类似的杂多酸 使测定结果偏高［１６］ 选用 ０．５％ Ｎａ２Ｓ２Ｏ３ 作 掩蔽剂 一组为 ５．０µｇ／ｍＬ 的磷标准液 另一组为加砷（４０µｇ／ｍＬ）的磷标准液 按测定方法 改
变 Ｎａ２ Ｓ２Ｏ３ 用量进行实验 测得这两组溶液的吸光度 结果见表 １ 由表可知 选择 ０．５％ Ｎａ２Ｓ２ Ｏ３ 溶液 ３．０ｍＬ 作掩蔽剂效果最佳
２．１ 主 要 仪 器 ７２１ 分光光度计 上海第三分析仪器厂 分析天平 北京光学仪器厂 高温炉 可控制温度 ５５０ 分样筛 ４０ 目
２．２ 主要试剂及溶液 盐酸 化学纯 １＋１ 水溶液 硝酸 化学纯 １＋１ 水溶液 钒钼酸铵显色液 称取偏钒酸铵 ＡＲ １．２５ｇ 加硝酸 ２５０ｍＬ 另取钼酸铵 ＡＲ ２５ｇ 加蒸馏水 ４００ｍＬ 溶解 在冷却条件下将此溶液倒入上述溶液 且加蒸馏水定容成 １ ０００ｍＬ
收稿日期 ２００２－０８－２９ 作者简介 袁 东（１９６８－） 女 四川南充人 讲师 主要从事分析化学 环境监测和环境工程方面的研究
第 １５ 卷 第 ４ 期 袁 东等 饲料中总磷 无机磷和有机磷的含量测定 43
２ 实验部分
３７４ｎｍ 摩尔吸光系数 ε = ３．４３ １０３ Ｌ ｍｏｌ－１ ｃｍ－１ 回收率为 ９７．０％￣１０１．５％ 结果令人满意
关键词 分光光度法 总磷 无机磷 有机磷 中图分类号 Ｏ６５ 文献标识码 Ａ
前言
在饲料的矿物质元素中 磷的含量是饲料的基本营养学指标 磷的缺乏会引起幼龄动物患佝 偻症 成年动物患软骨症 同时还会出现食欲不良 产奶量降低 全身虚弱 母畜发情异常 屡 配不孕等症状 但如果用之过量 常常又会破坏畜禽生长的正常代谢过程及必要的生产过程［１］ 因此 快速而准确地测定饲料中的磷含量具有重要意义 动物体内的磷主要来自饲料 但植物性饲料中的磷相当一部分是以有机磷的形式存在 不能 被动物充分利用 因此 在配合饲料中必须补充足够的无机磷 在加工饲料中 如添加多磷酸化 合物 则无机磷的含量增加［２］ 因此 作为评价饲料品质的分析技术 不仅要求测定总磷含量 而且要求对不同化学形态或存在形态的磷分别进行定量 但目前通用的常规化验指标都是测总 磷 并不能确定其中有机磷的含量 对于饲料中有机磷的测定还未见报道 磷的测定方法已有许多研究 如气相色谱法 导数极谱法 ｘ－荧光光谱法［３ ５］ 原 子 吸 收 法 ［６］ 液相色谱分离电感耦合等离子体质谱法［７］ 电位滴定法 速差动力学比例方程分光光度法［８］ 等 但这些方法多数需要特定的仪器设备 测定方法较繁琐 应用还不广泛［９］ 分光光度法是测 磷应用最广泛的分析方法之一［１０ １１］ 已 应 用 于 有 机 化 合 物［１２］ 生 物 物 质 矿 石 合 金［１３］ 海 水 河水 肥料等许多试样磷含量的测定 同样它也适用于饲料中磷含量的测定 本文采用操作 简便 对磷的特异性高 共存离子干扰小的磷钼钒分光光度法 对饲料中的总磷 无机磷和有机 磷进行了测定
好 的 线 性 关 系 线 性 回 归 方 程 为 Ａ＝０．０１６２＋０．１０５８ × c （ｃ 为 磷 含 量（µｇ／ｍＬ）） 相 关 系 数 为 ０．９９８５ 摩尔吸光系数 ε = 3.43 × 103 L ⋅ mol −1 ⋅ cm −1
４．３ 饲料样品测定
第 １５ 卷 第 ４ 期 袁 东等 饲料中总磷 无机磷和有机磷的含量测定 45
基本没有影响 故本实验选择 １０ｍｉｎ 作为显色稳定时间
３．５ 共 存 离 子 影 响 及 消 除
３．５．１ 共存离子考察
对饲料中可能存在的干扰离子 Ｃａ２＋ Ｍｇ２＋ Ａｓ（Ｖ） Ｆｅ３＋ Ｃｕ２＋ Ｎａ＋ Ｋ＋ Ｐｂ２＋ 等进行考察
分别制备干扰离子含量不同的 ５．０µｇ／ｍＬ 的磷标准液 按测定方法 不加掩蔽剂 分别测定吸光 度 结果表明 除 Ｃａ２＋ Ａｓ（Ｖ） 外 在小于 ５％的误差范围内 各离子的允许存在量 以 µｇ／ｍＬ
ＲＳＤ％ １．２７
含量％ ０．２２２ ０．２２８ ０．２０７
有机磷 平均值％ ０．２１９
结果分别见表 ２
ＲＳＤ％ ４．９４
总磷 含量% 1 0.678 2 0.670 3 0.684
总磷 含量% 1 0.756 2 0.750 3 0.753
表 ３ 国全 ９００Ｂ 乳猪饲料的测定（２＃）
平均值% 0.677
文章编号 １００８－４３８Ｘ ２００２ ０４－００４２－０５
饲料中总磷 无机磷和有机磷的含量测定
袁 东 封雪松 付大友 袁基刚
四川轻化工学院材料与化学工程系 四川 自贡 ６４３０３３
摘 要 采用磷钼钒分光光度法研究了饲料中的总磷 无机磷 有机磷的含量 在酸性条件 下 磷酸与钼酸铵［（ＮＨ４）２ＭｏＯ４］和钒酸铵 （ＮＨ４ＶＯ３）混合试剂形成黄色络合物 其 最 大 吸 收 波 长 为