工业催化剂的制备
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Al2O3的制备 给定比例的Cu(NO3)2、Zn(NO3)2、 Al(NO3)3、混合盐溶液与Na2CO3并流加 入沉淀槽。
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沉淀法分类
3.均匀沉淀法 先使待沉淀金属盐溶液与沉淀剂母体充分混合，
造成一个均匀的体系，然后调节温度和时间，逐渐 提高pH值，或者在体系中逐渐生成沉淀剂的方式， 创造形成沉淀的条件，使沉淀缓慢进行，以制得颗 粒十分均匀而且比较纯净的沉淀物。
洗涤：用洗涤液除去固态物料中的杂质的操作。
操作方法：倾泻法和过滤法
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沉淀操作技术要点
干燥、焙烧和活化 干燥：用加热的方法脱除已洗净湿沉淀中
的洗涤液。 焙烧：为继干燥之后的又一热处理过程。 活化：把钝态催化剂经过一定方法处理后
变为活泼催化剂的过程。
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浸渍原理 将载体放进含有活性物质（或连同
助催化剂）的液体（或气体）中浸渍， 当浸渍平衡后，将剩余的液体除去，再 进行干燥、焙烧、活化等处理得到催化 剂。
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浸渍法生产流程
活性组分
载体 浸渍 干燥
活性组分
焙烧
活化
负载型金属催化剂
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浸渍方法
工业催化剂的制备
• • •
催化剂制备的要点
多种化学组成的匹配
– 各组分一起协调作用的多功能催化剂
一定物理结构的控制
– 粒度、比表面、孔体积
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§2-1 沉淀法
一、沉淀法制备原理
借助于沉淀反应，用沉淀剂（碱类 物质）将可溶性的催化剂组分（金属盐 类水溶液）转化为难溶化合物，再经分 离、洗涤、干燥、焙烧、成型等工序制 得成品催化剂。
如：Y型、X型分子筛的合成，加入乙醇 胺作导向剂。
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沉淀法分类
6.超均匀共沉淀法 将沉淀操作分成两步进行，先制成盐溶液的悬
浮层，并将这些悬浮层立即瞬间混合成为超饱和 的均匀溶液；然后由超饱和的均匀溶液得到超均 匀的沉淀物。
如：硅酸镍催化剂制备 先将硅酸钠溶液（密度1.3）放到混合器底部，
如：Al(OH)3沉淀制备 采用铝盐溶液中加入尿素，混合均匀，加热升温，
尿素水解释放OH-，与铝盐反应生成Al(OH)3沉淀。
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沉淀法分类
4.浸渍沉淀法 盐溶液浸渍操作完成后，再加沉淀剂，
而使待沉淀组份沉积在载体上。
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沉淀法分类
5.导晶沉淀法 借助晶化导向剂（晶种）引导非晶型沉淀 转化为晶型沉淀的方法。
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沉淀操作技术要点
原料的选择 沉淀剂选择原则：
①尽可能使用易分解并且易挥发成分的沉淀剂。 ②形成的沉淀物必须便于过滤和洗涤。 ③沉淀剂的溶解度要大 ④沉淀物的溶解度应很小。 ⑤沉淀剂必须无毒，不应造成环境污染沉淀剂 ： 常（用N的H沉4）淀2C剂O是3等：铵N盐H3。、。NaOH NH4OH、
过量浸渍法 将载体浸入过量的浸渍溶液中，待吸附 平衡后，沥去过剩溶液，干燥、活化后 得催化剂成品。 如：Pt/Al2O3（催化重整催化剂）的制 备
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沉淀操作技术要点
沉淀形成的影响因素
浓度 温度 pH值 加料方式和搅拌速度
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沉淀操作技术要点
Βιβλιοθήκη Baidu
沉淀形成的影响因素
浓度
生成
过饱和度β=C-C*/C* C↑ β↑V生成.>V长大 晶粒细小,Sg大
长大
C↓ β ↓ V生成.<V长大 晶粒大,Sg小
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沉淀操作技术要点
沉淀形成的影响因素
温度
低温 小粒子 高温 大粒子
最大生成 温度远低 于最大长 大温度
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沉淀操作技术要点
沉淀形成的影响因素
PH值 影响沉淀物生长和晶型
形成氢氧化物所需PH值
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沉淀操作技术要点
沉淀形成的影响因素
正加法
并加
沉淀剂 正加
反加
金属盐溶液
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沉淀操作技术要点
沉淀的陈化和洗涤
沉淀的陈化（或熟化、老化）指在沉淀形
成之后发生的一切不可逆变化。 操作方法：将沉淀物与母液一起放置一段时间。 陈化作用：a、使小的晶粒进一步长大，b、晶粒
与晶粒之间进一步粘结，c、使结构稳定。
然后将20%的硝酸钠溶液（密度1.2）放在上面， 最后，将含硝酸镍和硝酸（密度1.1）慢慢倒在 前两种液层之上，之后立即开动搅拌器，使之成 为超饱和溶液，放置数分钟至几小时，最终可形 成均匀的水凝胶或胶冻。
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沉淀操作技术要点
原料的选择 金属盐类选择原则： 一般首选硝酸盐。 其次：硫酸盐、有机酸盐、金属复盐
一组分沉淀物。 如：Al2O3制备
采用碱法制备，用HNO3作沉淀剂，从 NaAlO2中沉淀出Al2O3·nH2O，再经过后 续处理制得Al2O3。
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沉淀法分类
2.共沉淀法（多组份共沉淀法） 将催化剂所需的两个或两个以上组份同
时沉淀的一种方法。 如：低压合成甲醇用催化剂CuO-ZnO-
沉淀法催化剂制备实例
银催化剂（乙烯氧化制环氧乙烷）
硝酸银 NaOH
沉淀
H2O2
Al2O3
还原 洗涤过滤 成型 Ag-Cat
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沉淀法催化剂制备实例
活性氧化铝
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沉淀法催化剂制备实例
NaY分子筛
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§2-2 浸渍法
沉淀操作技术要点
焙烧目的
①通过物料的热分解，除去化学结合 水和挥发性杂质（如CO2、NO2、NH3）， 使之转化为所需要的化学成份。
②借助于固态反应、互溶、再结晶， 获得一定的晶型、微粒粒度、孔径和比 表面积等。
③让微晶适度烧结，提高产品的机械 强度。
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隧道窑
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沉淀法生产流程
原料
沉淀剂
混合
沉淀
陈化
过滤洗涤
干燥 成型 活化
d催ocin化/sun剂dae_成men品g
沉淀法适用范围
制备高含量的非贵金属、金属氧化 物、金属盐催化剂或催化剂载体
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沉淀法分类
1.单组份沉淀法 沉淀剂与一种待沉淀溶液作用以制备单
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沉淀法分类
3.均匀沉淀法 先使待沉淀金属盐溶液与沉淀剂母体充分混合，
造成一个均匀的体系，然后调节温度和时间，逐渐 提高pH值，或者在体系中逐渐生成沉淀剂的方式， 创造形成沉淀的条件，使沉淀缓慢进行，以制得颗 粒十分均匀而且比较纯净的沉淀物。
洗涤：用洗涤液除去固态物料中的杂质的操作。
操作方法：倾泻法和过滤法
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沉淀操作技术要点
干燥、焙烧和活化 干燥：用加热的方法脱除已洗净湿沉淀中
的洗涤液。 焙烧：为继干燥之后的又一热处理过程。 活化：把钝态催化剂经过一定方法处理后
变为活泼催化剂的过程。
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浸渍原理 将载体放进含有活性物质（或连同
助催化剂）的液体（或气体）中浸渍， 当浸渍平衡后，将剩余的液体除去，再 进行干燥、焙烧、活化等处理得到催化 剂。
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浸渍法生产流程
活性组分
载体 浸渍 干燥
活性组分
焙烧
活化
负载型金属催化剂
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浸渍方法
工业催化剂的制备
• • •
催化剂制备的要点
多种化学组成的匹配
– 各组分一起协调作用的多功能催化剂
一定物理结构的控制
– 粒度、比表面、孔体积
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§2-1 沉淀法
一、沉淀法制备原理
借助于沉淀反应，用沉淀剂（碱类 物质）将可溶性的催化剂组分（金属盐 类水溶液）转化为难溶化合物，再经分 离、洗涤、干燥、焙烧、成型等工序制 得成品催化剂。
如：Y型、X型分子筛的合成，加入乙醇 胺作导向剂。
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沉淀法分类
6.超均匀共沉淀法 将沉淀操作分成两步进行，先制成盐溶液的悬
浮层，并将这些悬浮层立即瞬间混合成为超饱和 的均匀溶液；然后由超饱和的均匀溶液得到超均 匀的沉淀物。
如：硅酸镍催化剂制备 先将硅酸钠溶液（密度1.3）放到混合器底部，
如：Al(OH)3沉淀制备 采用铝盐溶液中加入尿素，混合均匀，加热升温，
尿素水解释放OH-，与铝盐反应生成Al(OH)3沉淀。
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沉淀法分类
4.浸渍沉淀法 盐溶液浸渍操作完成后，再加沉淀剂，
而使待沉淀组份沉积在载体上。
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沉淀法分类
5.导晶沉淀法 借助晶化导向剂（晶种）引导非晶型沉淀 转化为晶型沉淀的方法。
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沉淀操作技术要点
原料的选择 沉淀剂选择原则：
①尽可能使用易分解并且易挥发成分的沉淀剂。 ②形成的沉淀物必须便于过滤和洗涤。 ③沉淀剂的溶解度要大 ④沉淀物的溶解度应很小。 ⑤沉淀剂必须无毒，不应造成环境污染沉淀剂 ： 常（用N的H沉4）淀2C剂O是3等：铵N盐H3。、。NaOH NH4OH、
过量浸渍法 将载体浸入过量的浸渍溶液中，待吸附 平衡后，沥去过剩溶液，干燥、活化后 得催化剂成品。 如：Pt/Al2O3（催化重整催化剂）的制 备
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沉淀操作技术要点
沉淀形成的影响因素
浓度 温度 pH值 加料方式和搅拌速度
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沉淀操作技术要点
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沉淀形成的影响因素
浓度
生成
过饱和度β=C-C*/C* C↑ β↑V生成.>V长大 晶粒细小,Sg大
长大
C↓ β ↓ V生成.<V长大 晶粒大,Sg小
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沉淀操作技术要点
沉淀形成的影响因素
温度
低温 小粒子 高温 大粒子
最大生成 温度远低 于最大长 大温度
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沉淀操作技术要点
沉淀形成的影响因素
PH值 影响沉淀物生长和晶型
形成氢氧化物所需PH值
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沉淀操作技术要点
沉淀形成的影响因素
正加法
并加
沉淀剂 正加
反加
金属盐溶液
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沉淀操作技术要点
沉淀的陈化和洗涤
沉淀的陈化（或熟化、老化）指在沉淀形
成之后发生的一切不可逆变化。 操作方法：将沉淀物与母液一起放置一段时间。 陈化作用：a、使小的晶粒进一步长大，b、晶粒
与晶粒之间进一步粘结，c、使结构稳定。
然后将20%的硝酸钠溶液（密度1.2）放在上面， 最后，将含硝酸镍和硝酸（密度1.1）慢慢倒在 前两种液层之上，之后立即开动搅拌器，使之成 为超饱和溶液，放置数分钟至几小时，最终可形 成均匀的水凝胶或胶冻。
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沉淀操作技术要点
原料的选择 金属盐类选择原则： 一般首选硝酸盐。 其次：硫酸盐、有机酸盐、金属复盐
一组分沉淀物。 如：Al2O3制备
采用碱法制备，用HNO3作沉淀剂，从 NaAlO2中沉淀出Al2O3·nH2O，再经过后 续处理制得Al2O3。
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沉淀法分类
2.共沉淀法（多组份共沉淀法） 将催化剂所需的两个或两个以上组份同
时沉淀的一种方法。 如：低压合成甲醇用催化剂CuO-ZnO-
沉淀法催化剂制备实例
银催化剂（乙烯氧化制环氧乙烷）
硝酸银 NaOH
沉淀
H2O2
Al2O3
还原 洗涤过滤 成型 Ag-Cat
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沉淀法催化剂制备实例
活性氧化铝
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沉淀法催化剂制备实例
NaY分子筛
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§2-2 浸渍法
沉淀操作技术要点
焙烧目的
①通过物料的热分解，除去化学结合 水和挥发性杂质（如CO2、NO2、NH3）， 使之转化为所需要的化学成份。
②借助于固态反应、互溶、再结晶， 获得一定的晶型、微粒粒度、孔径和比 表面积等。
③让微晶适度烧结，提高产品的机械 强度。
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隧道窑
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沉淀法生产流程
原料
沉淀剂
混合
沉淀
陈化
过滤洗涤
干燥 成型 活化
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沉淀法适用范围
制备高含量的非贵金属、金属氧化 物、金属盐催化剂或催化剂载体
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沉淀法分类
1.单组份沉淀法 沉淀剂与一种待沉淀溶液作用以制备单