液闪使用说明书

目录一、概述
1．产品说明
2．HLSC-20F的基本组成
3．HLSC-20F的基本工作过程
二、系统原理框图
三、主要技术指标性能特点
四、HLSC-20F双管符合液体闪烁计数器的外形
五、样品测量的简明操作
1. 开机
2. 加载样品或更换样品
3. 启动测量
六、系统对测量条件的设置
1. 测量周期的设置
2. 阈值设置
3. 高压设置
七、样品制备中的闪烁液和溶剂
1. 探测机理
2. 闪烁液
八、样品测量方法
一、概述
液体闪烁计数器(liquid scintillation counter)是使用液体闪烁体（闪烁液）接受射线并转换成荧光光子的放射性计量仪。

液体闪烁计数器主要用于探测一些低能β核素示踪原子的放射性样品，尤其对低能β更为有效。

可用于3H、14C、32P、35S、45Ca、55Fe、36Cl、86Rb、65Zn、90Sr、203Hg等含有放射性核素的动植物、微生物和非生物样品测定。

其基本原理是依据射线与物质相互作用产生荧光效应。

首先是闪烁溶剂分子吸收射线能量成为激发态，再回到基态时将能量传递给闪烁体分子。

闪烁体分子由激发态回到基态时发出荧光光子。

荧光光子被光电倍增管（PM）接收转换为光电子，再经倍增在PM阳极上收集到好多光电子，以脉冲信号形式输送出去。

将信号符合、放大、分析、显示，表示出样品液中放射性强弱与大小。

液闪计数器目前已广泛的应用于工业、农业、生物医学、分子生物学、环境科学、考古与地质构造等领域科研工作中的核素示踪与核辐射测量。

主要包括以下几个方面：
1 细胞与分子生物学
主要利用3H、14C、32P等放射性核素进行体内或体外标记，研究细胞生物体内核酸、蛋白质等生物大分子的合成与降解代谢及其转化途径。

尤其在核酸分子标记及分子杂交、探针制备等方面应用更为广泛。

2 生物医学
利用放射免疫分析技术测定动物或人体内激素等微量活性物质，研究动物和人体体内内分泌和其它生理代谢行为。

3 动植物营养
通过对大量或微量元素标记测定，研究动物、植物对营养元素、矿质元素的吸收利用率、生理代谢及其缺素症，为研究防治对策提供依据。

4 环境科学
利用标记示踪原子，研究有毒有害物质在环境体系的行为、去向和污染程度，包括用于重金属和农药等污染研究，以及在环境中水体、大气、土壤、居室内放射性天然背景值的监测。

5 生物体中发光测定
利用单光子监测了测定生物体内发光与单光子事件和环境变化关系的研究。

6. 检验检疫领域也会有低本底液闪仪来检测大理石的放射性、红酒的鉴别。

1.产品说明
产品名称：双管符合液体闪烁计数器
产品型号：HLSC-20F
产品分类：实验室设备
2.HLSC-20F的基本组成
主要由光电倍增管、收光系统、放大器、脉冲幅度分析器、样品系统组成。

光电倍增管：脉冲幅度直接正比于光阴极检测到的光子数，故可实现正比计数；
光收集系统：包括样品瓶及样品室，其设计原则是两光电倍增管相互之间观察到的面积最小以减少串光，减少光子传输过程中损失，达到既提高探测效率又减少本底的效果。

脉冲幅度分析器：是一种电子学的检测器，由阀值不同的两个幅度甄别器组成，幅度脉冲只有在两者之间方予通过，此范围之外的所有脉冲都将被甄别掉。

幅度范围相当于电子学的“窗”，其宽度由两个阀值所决定，且可以通过调节上甄别和下甄别的阀值来调节。

3.HLSC-20F的基本工作过程
●样品在闪烁液中引起闪烁，把核辐射能转换成光子；
●探测光子的光电倍增管和前置放大器把光信号转换成电信号并初步放大；
●对电信号进行甄别、再放大、分析、记录。

二、系统的原理框图
HLSC-20F双管符合液体闪烁计数器采用低暗电流的光电倍增对管，利用符合门电路大大增加了测量效率和降低了本底；结合计算机技术可以实现定时计数和窗口阈值的数字化调整。

三、主要技术指标性能特点
HLSC-20F双管符合液体闪烁计数器的主要性能特点：
●先进的双管符合计数法
●配置配对的GDB52LD高倍增低暗电流光电管
●微处理器程序控制
●点阵液晶屏幕显示
●定时计数或手动启停
●窗口阈值数字化调整
HLSC-20F双管符合液体闪烁计数器的主要技术指标：
●品质因子：好于500
●14C 效率：好于90％
●本底计数：小于15cpm
●变异系数：好于±1％
● 符合门控：3μs ● 计时精度：1ms
四、 HLSC-20F 双管符合液体闪烁计数器的外形
五、 样品测量的简明操作
1． 开机：接通电源打开电源开关，显示器点亮出现如下界面
2． 加载样品或更换样品
将换样机构把手拉开，揭开样品仓遮光盖后加载样品，然后盖好遮光盖，再推回换样把手。

注意：无论拉出或推回换样把手，必须确保盖好样品仓遮光盖
3． 启动测量
按“启动”键后，系统按设置的计数周期倒计时启动测量。

按“停止”键后，手动停止测量。

注意：系统始终保存最新设置的计数周期。

液体闪烁计数器
T ：0 s 0 CPS
VH ：3.00V VL ：0.20V
样品测量单位计数
样品测量总计数
计时器 上甄别阈
下甄别阈
样品仓遮光盖
换样机构把手
LCD 显示屏
键盘
六、系统对测量条件的设置
1. 测量周期的设置
需要设定样品的测量周期，可以按如下步骤进行：
●按“设置”键进入设置主菜单
●键入“1”进入样品测量周期设置，键入累计时间，按“确认”键完成设置。

2．阈值设置
●按“设置”键进入设置主菜单
●键入“2”进入阈值设置界面
●光标指示设置上阈值，可以输入设置上阈值后按“确定”键完成上阈值设置；
●光标指示设置下阈值，可以输入设置下阈值后按“确定”键完成下阈值设置。

●进入测量界面显示最新的阈值设定。

注意：系统始终保存最新的阈值设定结果
3．高压设置
暂无此设置内容
七、样品制备中的闪烁液和溶剂
1.探测机理
闪烁液产生光子的过程是，从放射源发出的射线能理，首先被溶剂分子吸收，使溶剂分子激发。

这种激发能量在溶剂内传播时，即传递给闪烁体（溶质），引起闪烁体分子的激发，当闪烁体分子回到基态时就发射出光子，该光子透过透明的闪烁液及样品的瓶壁，被光电倍增管的光阴极接收，继而产生光电子并通过光电倍增管的倍增极放大，然后被阳极接收形成电脉冲，完成了放射能→光能→电能的转换。

2.闪烁液
液体闪烁计数系统作用的闪烁溶液，是指闪烁瓶中除放射性被测样品之外的其它组分，主要是有机溶剂和溶质（闪烁体），有时为了样品的制备或提高计数效率的需要，还加入其它添加剂。

⑴溶剂：
从β源放射β射线到发射能被阴极接收的这一系列能量转移环节中，能量转移效率是很低的，只有少部分放射能量被利用来发射光子，其中放射源与溶剂之间，能量转移效率大约为5－10％。

对溶剂的选择，主要视其对闪烁体的溶介度和将放射能转移给闪烁体的效率而定。

如果以一定浓度的闪烁体在甲苯溶液中产生的脉冲高度为100％，那么凡能产生80％以上的脉冲高度的都定为溶剂，能使脉冲高度随其浓度上升而逐渐减小的称为稀释液，而在浓度很低时就能引起脉冲高度显著下降的叫淬灭剂。

在液体闪烁计数系统中，一个好的溶剂应满足下列条件：
①对闪烁体的溶介度高；
②对放射源的转移效率高；
③对闪烁发射的光子透明度高；
④在无论有无助溶剂的帮助下都可以溶介放射性样品；
⑤在计数器的工作温度下不结冰；
⑥能够形成均相的测量溶液。

一般认为，烷基苯是最好的溶剂，如甲苯，二甲苯。

此外，苯甲醚也是比较好的溶剂。

另外，对于含水量较多的样品，采用1，4－二氧不作为溶剂，因为该有机化合物的极性较大，既能很好地溶介闪烁体又可溶介含水量较多的样品，能改善计数效率，缺点是价格昂贵，冰点高，久放后产生淬灭作用很强的过氧化物，必须经纯化才能使用，并应加入0.001％的二乙基二硫代氨基甲酸钠或丁基氢氧基甲苯（BHT），以抑制纯化的二氧六环变质。

溶剂在闪烁溶液中约占99％，因此，它的纯度对闪烁液的品质是很大的影响因素。

溶剂中不发光的杂质、氧和水的含量多少，都关系到淬灭程度。

原则上讲，溶剂应具有闪烁纯，即不含或很少含有影响闪烁计数的淬灭成分。

实际证明，“分析纯”试剂可以不经纯化而直接使用。

⑵闪烁液
在液体闪烁计数系统中，闪烁体又称荧光体，是闪烁液的溶质，根据其荧光特性及作用，可分为两类，即第一闪烁和第二闪烁体。

①第一闪烁体
初级闪烁体）：常用的第一闪烁体：对联三苯（TP）：化学结构它是最早使用的闪烁体之一。

它的计数率高，价格比较便宜，但是，在低温或含水溶液介度不高。

2,5－二苯恶唑（PPO）：化学结构它是目前普遍使用的闪烁体，能很好地溶介在常用的溶剂中，在含水的情况下也是如此，在甲苯中的溶介度达200克／升以上。

它的化学性质稳定，价格也较便宜。

但是，它的最大缺点是有明显的浓度淬灭（自身淬灭），即随着PPO在溶剂中的浓度升高，计数效率下降。

2-苯基－5－（4-二苯基）－1,3,4恶唑（PBD）它是已知的最有效的闪烁体之一。

比PPO能耐受浓度淬灭，但是，它的溶介度低，尤其是在低温和含水样品存在时，溶介度下降更快，而且用量比PPO多两倍，价格昂贵。

2-（4-t-丁基苯基）-5-（4-二苯基）－1,3,4,恶二唑（丁基－PBD）：它的溶介度比PBD高，其最大优点对化学淬灭和颜色淬灭不敏感，因此，可以获得较高的计数效率。

②第二闪烁体（次级闪烁体）
第二闪烁体的主要功能是吸收第一闪烁体发射的光子后，再在较长的波段上重新发射出荧光来，并能增加光子的产额。

在高浓度下第二闪烁体起着一部分与第一闪烁体相同的作用（即接受激发溶剂分子的的退激能量，并发出荧光），此外它还能与淬灭因子竞争，从而减少了第一闪烁被淬灭的程度。

在下列一种或一种以上的情况下，必须在闪烁液中加入第二闪烁体：
a. 样品中含有直接淬灭第一闪烁体的化合物；
b. 第一闪烁体浓度太高而引起强烈的自身淬灭，且发射的光谱范围与光电倍增管光阴及不匹配；
c. 计数器的光电倍增管光阴极对于较长波长的光谱响应比较好；
d. 测量的样品在近紫外区有明显的吸收。

常用的第二闪烁体有：1,4,双2（5苯基恶唑）苯（POPOP）它的溶介度小，在甲苯系统为1.2克／升，在二氧六环中为1.5克／升。

溶介速度慢，通常需加热促其溶介，它是目前普遍使用的第二闪烁体。

1,4双2（4－甲基－5－苯基恶唑基）-苯（DMPOPOP）：它的溶介度比POPOP大，在甲苯系列内为2.3克／升，在二氧六环内是0.8克／升，溶介速度也快，但没有POPOP的计数效率高，且需要较高的使用浓度。

此外，还有对－双（0-甲基苯乙稀基）苯，（双－MSB）和2-（4-二联苯基）－6-苯基苯并恶唑（PBBO），几种常用的初级闪烁体的荧光波长在3460－3800埃之间，而Cs-sb型光阴极的最大光谱响应波长为4000埃左右。

因此，对于Cs-Sb材料的光阴极，仅用初级闪烁体不能很好地进行能量转移，计数效率很低，加入次级闪烁体后发射光谱波长增加到4180－4300埃，使其与Cs-Sb型光阴的光谱响应得到改善，能量转移较好，计数效率提高。

Cs-K-Sb型是双碱型光电倍增管，它的最大光谱响应波长比Cs-Sb型短。

因此，不用次级闪烁体也可以有较好的计数效率。

但是，考虑到次级体和其它功用，通常在实际工作中，往往都要使用次级闪烁体。

闪烁液中除了溶剂，闪烁体之外，有时还添加一些其它成分。

为了增加闪烁液对含水样品的溶解能力，需加入助溶剂；为了改善计数效率，则加入抗淬灭剂。

甲苯、二甲苯等有机溶剂极性很小，对水的溶介能力较差。

当样品含水较多时，即使样品体积不大，也很难和甲苯中二甲苯互溶为透明的均相。

有时样品的含水量虽然不大，但它的放射性水平很低，为了在较短的测量时间获得符合统计误差要求的计数往往需要增加样品的体积，这就等于增加了含水量，这样的样品也不能很好地和甲苯或二甲苯互溶。

为此，要加入一定量的极性较大的有机溶剂，如甲醇，乙醇，乙二醇乙醚等，这些溶剂在非极性溶剂和水分子之间起着桥梁作用，既能和甲苯、二甲苯互溶，又能和水互溶，达到增加含水样品在闪烁液内的溶解度的目的，所以称之为助溶剂。

par助溶剂的淬灭作用较大要限制其用量，因而可容纳的含水量也是有限的。

其中乙二醇乙醚的极性大且学淬灭作用小，是常用的助溶剂。

抗淬灭剂通常用在对含水量很大的样品测量或采用二氧六环作溶剂时，因为这种闪烁液淬灭作用大。

为改善计数效率，加入抗淬灭剂萘是十分重要的。

萘也是一种荧光物质，它可以抵消一部分淬灭作用，但是萘不能和对联三苯合用，尤其是在甲苯、二甲苯溶剂中，否则计数效率很低。

液体闪烁计数器中，闪烁液的最佳体积可以在一定范围内有所变化，吸能获得较高的计
数效率，就应该采用较少的体积，尤其对于3H样品来说，较小体积的闪烁液还可以减少本底计数（大约0.5cpm／ml闪烁液），减少样品的自吸收。

如果当样品中含有淬灭剂成分时，增加闪烁液的体积，可以经稀释作用来减少淬灭。

八、样品测量方法
液闪测量可分为：均相测量和非均相测量
均相测量
1.直接溶解
2.采用増溶(Solubilization) 技术
消化法：借助酸碱试剂使难溶的生物组织或排泄物等及许多生物大分子化合物经过某些化学变化，成为溶于闪烁液的分子进行测量
1. 酸消化: HNO3, 甲酸, 过氯酸等。

湿组织 80 － 100 mg
60% HClO4 0.2ml
(70 ~ 80℃） 30 ~ 60分钟
2. 碱消化: NaOH, KOH, 海胺。

非均相测量
测量样品放在非均相体系，如固－液或不混溶的液－液相中的任一相进行测量。

1. 固相法
非脂溶性样品吸附在滤纸或其他固体支持物上,干燥后浸入闪烁液中进行测量。

2.乳浊液测量
乳浊液是由极小的水滴或胶态分子团均匀分布在有机溶剂中组成。

放射性样品在水相，闪烁剂在有机相为了得到稳定的乳浊液，须使用大量的表面活性剂。

3. 悬浮液测量: 悬浮液指样品以非常细小的颗粒悬浮闪烁液中。

燃烧技术: 将样品彻底氧化。

放射性核素转化成14CO2，3H2O，35SO2等。

考虑因素：
HLSC-20F双管符合液体闪烁计数器
1. 样品在闪烁液中难溶,即使用消化剂也不能解决
2.有严重的化学淬灭或颜色淬灭的样品
3.有严重的化学发光和磷光的样品
4. 某些双标记样品
样品放射性活度（Bq）=样品计数率（Cpm）/测量效率（E）
测量效率（E）=标准品计数率（Cpm）/已知标准品放射性活度（Bq）
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