面制食品中铝测定的方法改进

面制食品中铝测定的方法改进

目的建立一种简便、快速、准确的面制食品中铝的测定方法。方法样品经灰化处理后，铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束，其吸光度与铝的含量在一定浓度范围内成正比。结果在实验条件下，本方法的检出限为0.2 mg/kg，回收率平均为94.8%。结论该方法操作简便、重现性好，适用于面制食品中铝的测定。

标签：面制食品；铝；测定

食品中含铝是由于制作过程中使用含铝添加剂（如明矾等）所致，其作用是使食品膨松酥脆，国家标准中允许如油炸食品、膨化产品等食品制作过程中加入含铝添加剂,但长期过量摄入铝超标的食品会影响人体对铁、钙等成分的吸收，导致骨质疏松、贫血，甚至影响神经细胞的发育。如果长期大剂量摄入铝，就可能会使得人记忆减退，视觉与运动协调失灵、出现脑损伤、智力下降等，曾经有医学报告指出，大多数老年痴呆症患者存在铝超标情况。此外，摄入过量的铝对于正处于生长发育期的儿童也有一定影响，存在抑制骨骼发育、影响智力发育的可能。

笔者在运用方法GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定检测样品过程中,发现此法回收率偏低，导致检测结果偏低，因此在参考GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法金属指标中铝的铬天青S分光光度法的基础上，对影响测定的关键因素如消化方法、显色条件等进行了试验和改进,取得了比较满意的结果。现报告如下。

1资料与方法

1.1一般资料

1.1.1原理在pH 6.7～7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束，比色定量。

1.1.2仪器和试剂722分光光度计，铝标准储备溶液（GSB G 62006-90），硫酸（AR），对硝基酚乙醇溶液(1.0 g/L)，氨水(1+1)。铬天青S溶液(1 g/L)：称取0.1 g铬天青S(C23H13SC12Na3)溶于100ml乙醇溶液(1+1)中，混匀。乳化剂0P 溶液(3+100)：吸取3.0 ml乳化剂0P溶液溶于100 ml水中。溴代十六烷基吡啶简称CPB溶液(3 g/L)：称取0.6 gCPB(C21H36BrN)溶于30 ml乙醇（含量为95％)中，加水稀释至200 ml。乙二胺-盐酸缓冲液(pH 6.7～7.O)：取无水乙二胺(C2H8N2)100 ml，加纯水200 ml，冷却后缓缓加入190 ml盐酸(ρ20=1.19 g/ml)搅匀，用酸度计调节pH值为6.7～7.0，若pH>7，则慢慢滴加HCl，若pH<6.7，可补加乙二胺溶液(1+2)［1］。

1.2实验方法

1.2.1样品处理面包和馒头在105 ℃干燥2 h后粉碎、称样；油炸食品、威化饼干和膨化食品剪碎或粉碎后称样，将样品小火碳化后，550 ℃灰化完全。用1％H2SO4洗入25 ml容量瓶中。

1.2.2测定吸铝标准液（1 μg/ml）0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml 于25 ml比色管中，加1％H2SO4 1 ml，加水至10 ml，向各管中滴加1滴对硝基酚乙醇液，混匀后滴加氨水至浅黄色，加硝酸至黄色消失，再多加2滴。加3.0 ml，铬天青S，混匀后加1.0 ml，乳化剂0P，加2.0 mlCPB，3.0 ml缓冲液，加水至25 ml，混匀，放置30 min后，在620 nm处用1 cm比色杯比色。同时吸取1.0 ml样品消化液和空白液各置于25 ml比色管中，加水至10 ml后同标准系列条件一同操作。

1.3统计学处理本组资料采用统计学软件进行数据处理，计数资料采用卡方检验，计量资料采用t检验。

2结果

2.1标准曲线与回归方程按上述1.2.2测定方法进行测定，每个标准溶液测定两次，铝浓度在线性范围内，标准曲线线性良好，回归方程：Y=0.1679X，相关系数R=0.9994,以下是标准系列测定数据，见表1和图1。

2.2实验条件的优化

2.2.1消化条件的优化国标方法GB/T 5009.182-2003 中样品前处理方法是硝酸-高氯酸-硫酸消化法，由于该法消解液中存在一定量的高氯酸，造成灵敏度低、空白值高，显色反应性差等缺点。而本法采用的灰化方式简单省时，加入试剂少污染少，重现性好，回收效率明显高于湿法，经笔者试验，平均回收率能达到94.8%，而硝酸-高氯酸-硫酸消化法平均回收率为86.2%。

2.2.2酸度对显色反应影响该反应对酸度变化敏感，试验考察了pH5.0～8.0范围内不同pH值对吸光度的影响，结果表明pH6.7～7.0时吸光度值较稳定，重现性好。

2.2.3显色时间和温度试验表明，显色物质在室温条件下20 min后反应完全吸光度达到最大值，并且至少稳定5 h，因此显色选在30 min比色。

2.3方法的准确度和精密度

2.3.1精密度试验按照实验方法分别测定面粉、馒头、饼干3种食品中铝的含量，分别各测定6次，计算相对标准偏差，见表2。

2.3.2回收率测定称取不同质量的6份面粉加入3个浓度梯度的铝标准，按照方法一同消化进行分析测定，结果见表3。

2.4方法的检出限按照实验条件，对试剂空白进行多次测定（n=20）,以3倍的空白标准偏差计算检出限为0.2 mg/kg。

3讨论

3.1样品前处理干法和湿法结果比较元素的消化一般采用硝酸-高氯酸混合液加热消化法，此法时间长不宜掌控，笔者同时采用两种方法处理自制样品，其中干法的平均回收率为9

4.8%，精密度为3.27%，明显高于湿法的回收率76.8%，精密度9.86%。湿法消化采用硝酸-高氯酸溶液进行消化，消化液中残留的高氯酸容易造成混浊现象，使方法的灵敏度降低，重现性差、测定结果偏低。

3.2pH范围的选择试验中笔者逐步增加氨水体积从而改变溶液的pH之，结果发现pH越大，吸光度也逐步增大，当溶液pH达到6.7～7.0时，吸光度趋于稳定，当pH＞7.0时，吸光度急剧增加，因此pH选在6.7～7.0时比较合适。

参考文献

［1］郭红.铝试剂分光光度法测定食品中的铝.中国卫生检验杂志,2006,16(1):47-48.