多晶体电子衍射花样标定.ppt

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的倒易阵点,在空间构成以O*为中心,1/d为半径的球面,它与厄瓦尔
德球面的交线是一个圆,记录到的衍射花样中的圆环,就是这一交线的
投影放大象。d值不同的晶面族,将产生半径不同的圆环。
单晶体的衍射花样与中心斑点距离为R的某一衍射斑点,实际 上是相应多晶体衍射圆环(半径为R)上的一个点。多晶薄膜
中晶粒数目变少时,环状花样将出现断续状。
λL=Rd(mm 1.479 1.482 1.483 1.482 1.479 1.491 1.485
应是I/I1;
把上述三项列表如下:
序号 1 2 3 4 5 6
R/mm d /nm I/I1
8.42 2.02 100 11.88 1.42 20 14.52 1.18 40 16.84 1.00 10 18.88 0.90 10 20.49 0.83 5
1) 查ASTM物相卡片
强度最大的环是第一环,d1=0.202nm,以此为根据查出与0.202nm相近的 ,即0.200~0.25nm一组卡片。随后找出和d2=0.118nm、d3=0.142nm相接近 的卡片,结果发现体心立方α-Fe的卡片数据和上面表中列出的数据相符(
在加速电压为200kv时拍摄的金多晶膜的电子衍射花样的测量 和分析计算结果如下表所示:
取平均值后,相机常数为1.483 mm·nm。
衍射环标号 (j)1
2
3
4
5
67Biblioteka R(mm)6.28 7.27 10.29 12.05 12.57 14.62 15.87
R2
39.44 52.35 105.9 145.2 158.0 213.8 251.8
1. 利用环状花样进行物相鉴定
图2-32为一张多晶体薄膜的环状衍射花样示意图,相机常数
λL=1.70mm·nm。
衍射花样的物相鉴定步骤如下:
1) 测量各圆环的R值;
2) 根据R值求出相应的d值;
3) 把最强圆环的强度定为100,估计 出各圆环的相对强度。在图2-32中第一 圆环强度最大,故其它圆环的相对强度
R2j/R21 (R2j/R21)×3 N
1.00 3.00 3
1.34 4.02 4
2.68 8.0 8
3.68 4.06
10.94 12.18
11
12
5.42 6.38
16.26 19.14
16
19
{hkl}
111 200 220 311 222 400 331
d(nm)
0.2355 0.2039 0.1442 0.123 0.1177 0.102 0.09358
N=2,晶面族应是{110} N=3,晶面族应是{111} N=4,晶面族应是{200}
…… …… 据此可以确定每一圆环所对应的晶面族。
4) 根据立方晶体的面间距公式
求各晶面族的d值。
d a N
5) 根据衍射基本公式λL=Rd,求相机常数λL。此时
(λL)1=R1d1 (λL)2=R2d2 (λL)3=R3d3 …… …… 实际的相机常数是各(λL)值的平均值。
细小的金属颗粒沉积到支承膜上而获得的。相机常数的测定 步骤如下:
摄取已知金属多晶体试样的环状衍射花样;
1) 从内向外测定每一圆环的半径R1、R2、R3、…… 2) 把各R值平方,并从各R2值的比较中找出每一R2值相对应的 N值,即R12 : R22 : R32:……=N1:N2:N3:…… 3) 根据N值确定晶面族,例如
包括晶面间距符合、三强线次序符合)。α-Fe卡片上列出的数据如下: 由此可以断定具有该环状花样的多晶体是α-Fe。
环的顺序 d/nm
I/I1
1
2.01
100
2
1.42
15
3
1.17
38
4
1.01
10
5
0.90
8
6
0.83
3
利用多晶体电子衍射花样测定相机常数 测定相机常数时常用的标样是: 1)金(Au), 面心立方晶体,a=0.4070nm 2)铝(Al),面心立方晶体,a=0.4041nm 3)氯化砣(TlCl),简单立方晶体,a=0.3842nm 。 多晶体薄膜是通过把金或铝、氯化砣放在真空中蒸发,使
多晶体电子衍射花样标定
多晶体样品的电子衍射花样和x射线粉末法所得花样的几何特征非常相 似,都是由一系列不同半径的同心圆环组成。这种环状花样的产生,是
由于入射束照射的样品区域内存在大量取向杂乱的细小晶粒。d值相同
的同一{hkl}晶面族中符合衍射条件的那些晶面所产生的衍射束,构成以 入射束为轴,2θ为半顶角的圆锥面,它与底片的交线即为半径R=λL/d的 圆环,如下图所示。事实上,属于同一晶面族、但取向杂乱的那些晶面
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