奥氏体不锈钢堆焊层铁素体含量及其测定

加氢反应器堆焊层铁素体含量及其测定

吕锋杰张权良

摘要：加氢反应器作为炼油过程中的核心反应设备，其运行工况相当苛刻，全面检验中其铁素体含量的检测是一个重要环节。本文讨论了控制堆焊层中铁素体含量的意义，在对目前的铁素体测量方法对比分析基础上，采用了磁导率铁素体仪对某加氢反应器堆焊层的铁素体含量进行测定，结合本次检验，本文对MP30铁素体测定仪的检测要求和操作要领进行了归纳，为铁素体仪的应用推广提供帮助。

关键词：铁素体、加氢反应器、检测

0前言

武汉石化重整加氢车间有一台加氢精制反应器，2008年停产检修期间，本所负责对其进行全面检验，加氢反应器作为加氢重整装置中的核心设备，无论从生产或是从安全考虑都居于极其重要的地位，加上其容积大、壁厚大、结构复杂、制造要求高，又在苛刻的条件下长期运行，因此，其在用检验是责任重大的工作。按照标准要求，堆焊层中铁素体含量应控制在3％——10%，它们的存在对堆焊层钢的强韧性、抗氢致开裂、耐腐蚀性能及焊接性等产生一定的影响，所以需要对其含量进行精确测定。

1 加氢反应器主要参数

尺寸规格：φ=3000mm（内径）、L=22791mm（容器高）、105.5mm（筒体壁厚）、66.5（球型封头壁厚）；

几何容积：113m3；

制造单位：中国第一重型机械厂；

投用日期：2002年10月；

压力：设计压力9.5MPa、操作压力9.0MPa；

温度：设计温度435℃、操作温度420℃；

工作介质：柴油、氢气和硫化氢；

主体材质：基材为2.25Cr-1Mo（厚度为99mm）、过渡层为E-309L、堆焊层为E-347（堆焊层厚度不小于3mm）；

2 铁素体含量超标的危害

在重整加氢工艺中，使用的反应器为了抗高温高压条件下氢的腐蚀，所以一般使用2.25Cr-1Mo制造。由于介质中含有硫化氢，而Cr－Mo钢不耐硫化氢的腐蚀，所以，在加氢反应器的内壁还需要堆焊耐腐蚀的不锈钢。该加氢精制反应器内壁采用E-347单层带机堆焊（堆焊层厚度不小于3mm），堆焊层金相组织因为均匀的奥氏体和铁素体（δ相）双相组织，一般铁素体含量应控制在3%～10％。堆焊层中适量的铁素体存在，能使其在临氢环境中，具有较高的抗裂纹生长能力。

但是，铁素体含量过高则会一定的危害。首先，将造成堆焊层材料脆化。降低材料的韧

性，容易产生裂纹等缺陷，造成脆性破坏；另外，将造成奥氏体抗腐蚀性能下降；其次，铁素体与奥氏体的电极电位不同，铁素体数量超过某一限度后，会使点蚀倾向正大。

究其产生上述危害的原因，在550℃～900℃区间，易使E-347堆焊层中的铁素体发生δ—σ的转变，Cr－Mn－Ni的存在将使形成σ相的倾向增大，σ相的形成会造成奥氏体贫Cr，因而使金属脆化和抗腐蚀性能下降。另外，母材中的碳通过熔合线向不锈钢堆焊层金属迁移及形成马氏体区，从而形成堆焊层的脆化[1]。

3 铁素体测定方法比较

3.1常规金相法

常规金相法采用检测α－相面积含量，使用对照评级图评级法。特点是测量范围窄，其中《奥氏体不锈钢中α－相面积含量金相测定法》GB/T13305-1991中，铁素体含量分为0.5～4.0共6级评级标准图，测量误差±0.5级，测量范围为2～35％；而《铁素体－奥氏体双相不锈钢α－相面积含量金相测定法》GB/T6401-1986中铁素体含量分带系和网系各9级标准，测量范围为35～75％，这种含量以级别的计算方法，使得无法精确确定铁素体含量。另外常规金相方法，很费时间，成本相当高、测量误差也较大，现一般不在使用[2]。

3.2化学分析－图谱法

该方法是根据被检材料化学成分，按照规定规定的Cr和Ni当量计算公式，分别计算出合金元素的Cr当量和Ni当量值。然后将计算的Cr和Ni当量值，在不锈钢组织图中找到坐标值，两坐标的交点，便是铁素体含量值。目前不锈钢组织图有谢夫尔图和德龙图。这个方法的难点是需要准确地测定待测件的化学成分，目前该方法在不同实验室的测定差值较大，可能达到±40％[6]。

3.3磁测定法

磁测定方法是目前研究最多的新型检测方法，按检测量（指标），它又可分为磁饱和、磁导率和磁吸力三类，美国焊接学会已颁布了一项标准（A WS A4. 2M/A4.2）对美、英和德制造的三种磁测仪器的校验程序进行了严格的规定，保证了其具有较高的精度，另外，该方法具有操作简单、速度快等优点。所以磁测定法是目前铁素体测量方法中最好的方法[3、4]。

4 加氢精制反应器铁素体含量测定

通过上述铁素体含量对不锈钢危害分析，确定本次全面检验过程中，应准确地对铁素体进行定量检测，其值在3%～10%范围才表面设备合格。根据各种铁素体检测方法的对比和本次检测要求，本项目采用德国生产的MP30型铁素体仪，进行铁素体含量测定，该仪器的原理是采用检测磁导率的方法来进行测量。

4.1检测工艺要求

为了准确测定其铁素体含量，必须制定严格的检测工艺，主要应注意以下几个方面：（1）测量点应有代表性、全面性，检测部位必须能真实客观地反应上下弯管内壁、上下封头内壁及筒体内壁等各处的铁素体含量分布情况；

（2）由于焊接工艺（焊接角度）对铁素体含量影响很大，所以对某些容易产生问题的部位，如手工焊的凸台、手工焊的筒体和下封头连接焊缝（最后一道环缝）必检；

（3）为了减少测量中偶然因素的影响，提高测量精度，每个检测点都是10次测定结果的平均值。

4.2检测结果

如图所示，进行测点布置，共有120个铁素体含量测量点。

0°90°180°

270°

0°

上封头R301加氢精制反应器铁素体含量测

点布置图第6圈

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图1 加氢精制反应器铁素体含量检测点布置展开图

检测结果汇总如表1，表明该设备铁素体含量在规定的标准范围内。

5. 铁素体仪MP30检测要求及操作过程[5]

5.1 操作注意事项

（1）测量时，为了避免探头的尖端磨损，要做到以下几点：